二苯并–21–冠–7的合成与表征

采用经由中间体的两步法合成二苯并–21–冠–7,研究在氮气氛围下,反应时间、物料物质的量比和反应温度对合成双[2–(2–羟基苯氧基)乙基]醚中间体产率的影响;进一步研究在氮气氛围下,中间体与二氯三甘醇合成二苯并–21–冠–7的反应时间和反应温度对产率的影响.实验结果表明:回流时间为50,h、物料邻苯二酚和二氯乙基醚的物质的量比为2.5∶1、合成温度75,℃时,中间体的产率可达39.82%;在110,℃下中间体与二氯三甘醇回流反应25,h,二苯并–21–冠–7的产率为57.00%.采用显微熔点法确定合成产品的熔点范围,采用红外光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)对合成的产品进行结构表征,结果表明本实验设计的合成方案切实可行.     

4’-烷基取代苯并-15-冠-5的合成

本文报导了以Pd(OH)_2/C为催化剂,将4′-酰基本并-15-冠-5催化氢化为相应的4′烷基苯并-15-冠-5的新的合成方法。此法具有反应时间短、步骤简单、后处理容易、收率高等优点,为烷基取代苯并冠醚的制备开辟了一条新的途径。     

酮型二苯并-14-冠-4聚合物的合成及表征

介绍了脂肪族二元酸与二苯并-14-冠-4在多聚磷酸(PPA)催化下发生的缩聚反应,在此基础上合成了酮型冠醚聚合物.并用红外光谱、元素分析、核磁共振、热分析等手段对所合成的化合物进行了表征.     

新取代二苯并-24-冠-8的合成

双多聚磷酸（ＰＰＡ）为催化剂和反应溶剂,卤代乙酸为酰化剂,对二苯并－２４－冠－８进行酰化,成功地合成了二卤代乙酰基二苯并－２４－冠－８（Ａ～Ｃ）。３种合成产物（Ａ～Ｃ）由ＩＲ、ＭＳ和元素分析鉴定了其结构。     

4'-取代乙酰基苯并-冠-5和双(苯并-15-冠-5)的合成

本文报道了五种4'-取代乙酰基苯并-15-冠-5(其中四种为新化合物)和五种新型双(苯并-15-冠-5)的合成.产物经元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振谱(~1H谱和部分~(13)C谱)鉴定,证明与预期的化学结构相符.文中还对合成路线和产物的结构特点进行了讨论.     

N-十二烷基丙烯酰胺与4'-丙烯酰胺基苯并-15-冠-5共聚物的合成

报道了N-十二烷基丙烯酰胺与4'-丙烯酰胺基苯并-15-冠-5共聚物的合成.探讨了中间体、单体和共聚物合成中的影响因素.开展了对这种共聚物LB膜的制作研究,获得了Y型LB膜,考察了亚相中添加各种碱金属离子后π-A曲线的特点.     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.     

新的取代苯并冠醚的合成

以多聚磷酸为催化剂，苯并冠醚和卤代羧酸作原料，利用取代反应合成了４种新的苯并冠醚，并通过红外光谱，核磁共振谱，熔点和分子量的测定确定了结构。     

新法合成苯并—21—冠—7

苯并－２１－冠－７（Ｂ２１Ｃ７）的合成，ＶａｎＫｅｕｌａｎ等［１］曾以碳酸铯为模板剂，二甲基甲酰胺作溶剂，反应４～５ｄ，制备Ｂ２１Ｃ７，收率为７８％．此法缺点是反应时间太长．Ｒｅｉｎｈｏｕｄｔ等［２］以氟化钾作模板剂，乙腈为溶剂，反应１４２ｈ，Ｂ２１...     

4′-甲酰缩氨(硫)脲苯并15冠5的合成

报道了将冠醚酰化的方法, 合成了4′-甲酰基苯并 15 冠 5, 并以此为原料,在酸性条件下与氨基脲或氨基硫脲作用,合成了4′- 甲酰基缩氨脲苯并15冠 5和 4′- 甲酰基缩氨硫脲苯并 15 冠5.经由 IR, MS 和元素分析对合成的3种新物质的结构进行了鉴定.     

新型取代二苯并冠醚的合成

以多聚磷酸（PPA）为催化剂和反应溶剂，2－丁烯酸为酰化剂，对二苯并－24－冠－8进行酰化，成功地合成了双茚满酮型二苯并－24－冠－8。产物由IR、MS和元素分析鉴定了其结构。     

双氯乙酰基二苯并-30-冠-10的合成

以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并-30-冠-10进行酰化,成功的合成了双氯乙酰取代二苯并-30-冠-10,用IR、MS和元素分析等对产物的结构进行了表征．     

双氯乙酰基二苯并—18—冠—6的合成

以多聚磷酸（PPA）为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并－18－冠－6进行酰化,成功地合成了双氯乙酰取代二苯并－18－冠－6,产物由IR,MS和元素分析鉴定了其结构。     

4-烷基二苯甲烷二磺酸盐的合成与表面性能

合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化钠水解获得(Ⅰ),收率分别为37.7%、36.5%、33.7%(以烷基苯计).采用IR、1H NMR表征了结构.通过表面张力法测定其临界胶束浓度CMC分别为2.10×10-3、6.50×10-4、4.10×10-4mol·L-1;γCMC分别为46.13、52.43、54.70 mN·m-1.并研究了其乳化、泡沫性能.     

4′-(ω-羧基烷基)苯并-15-冠-5萃取K~ 的研究

报道了一类用简便方法合成的４′（ω羧基烷基）苯并１５冠５（ＬＨ）萃取Ｋ＋的性能研究．考察了萃取剂ＬＨ的羧基与冠环之间桥链长短、萃取溶剂、ｐＨ值及Ｋ＋的配对阴离子对分配比（萃取率）的影响，讨论了溶液中３种配合物ＫＬ的形成机理．结果表明，一定ｐＨ值下生成的１∶１型配合物ＫＬ中羧基与冠环发生了协同配位．     

轻稀土硝酸盐与二苯并-30-冠-10固态配合物的合成及性质

合成了3:2型固体配合物[Ln(NO_3)_3]_3(DB30C10)_2·nH_2O(Ln=La、Ce、Nd、Eu时,n=6;Ln=Sm时,n=5:Ln=Cd时,n=4)。研究了冠醚及其配合物的红外光谱、紫外光谱及其热稳定性,讨论了配体、硝酸盐及配合物的荧光性能。乙腈中的电导测定结果表明配合物均为非电解质。     

N-十二烷基丙烯酰胺与4′-丙烯酰胺基苯并-15-冠-5共聚物的合成

报道了Ｎ－十二烷基丙烯酰胺与４′－丙烯酰胺基苯并－１５－冠－５共聚物的合成．探讨了中间体、单体和共聚物合成中的影响因素．开展了对这种共聚物ＬＢ膜的制作研究，获得了Ｙ型ＬＢ膜，考察了亚相中添加各种碱金属离子后π－Ａ曲线的特点．     

肉桂酰苯并-15-冠-5络合物的合成

本文作者合成了肉桂酰苯并-15-冠-5与NaI,KI的新固体冠醚络合物,并通过测定其红外光谱、元素分析、熔点和热分析谱图确定了它们的组成。     

二环己基二苯并—19—冠—6合成及催化性能

本文叙述了一种冠醚化合物二环己基二苯并－１８－冠－６的合成，研究它在亲核取代反应中的催化知性。由３，４－二羟基环己基苯与βββ＇－二氯乙醚直接关环合成二环己基二苯并－１８－冠－６，将这种冠醚化合物作为催化剂，对ｎ－Ｃ８Ｈ１７Ｂｒ与ＫＩ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯ）的亲核取代反应进行了相转移催化试验。结果表明，在ｎ－Ｃ８Ｈ１７Ｂｒ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯＨ）的亲核取代反应，吐环己基二苯并－１８－冠－６的催化     

七种碘乙酰基苯并-15-冠-5络合物的合成

本文作者合成了七种碘乙酰基苯并-15-冠-5与NaI,KI,NaSCN,NaClO_4,KClO_4,NaOC_6H_2(NO_2)_3和KOC_6H_2(NO_2)_3的新的固体冠醚合物,并通过测定其红外光谱和元素分析及熔点等确定了它们的组成。