CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

N,P-CDs用于Al3+和pH的检测及在细胞成像中的应用

文章以对苯二胺、磷酸、乙二胺分别为碳源、磷和氮源,用微波法快速合成氮、磷共掺杂绿色荧光碳点(N,P co-doped carbon dots,N,P-CDs)。通过透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)、X-射线光电子能谱(X-ray Photo-electronic Spectroscopy,XPS)、荧光光谱和紫外-可见(Ultraviolet Visible,UV-Vis)吸收光谱等对该N,P-CDs的结构和性能进行了表征。所制备的N,P-CDs具有良好的稳定性,最大激发和发射波长分别为413 nm和513 nm,且该N,P-CDs具有激发波长独立性。基于Al³⁺有效猝灭所制备N,P-CDs的荧光,建立了检测Al³⁺的新荧光方法,其线性范围为73.0μmol/L～120.0μmol/L,检测限为21.03μmol/L (S/N=3)。用于实际水样中Al³⁺的检测,其回收率为95.0%～102.5%。同时考察了不同pH值下该N,P-CDs的荧光性质。结果表明,此探针还可用...     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

碳量子点荧光探针识别与测定水溶液中的Cr(Ⅵ)

以柠檬酸、乙二胺为原料,采用水热法制备碳量子点,利用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见分光光度计及荧光分光光度计表征碳量子点的形貌、化学成分、官能团以及荧光性能,考察了Cr(Ⅵ)阴离子对碳量子点荧光性能的影响.结果表明:Cr(Ⅵ)的加入改变了碳量子点紫外特征吸收峰的强度与位置,并使碳量子点的荧光发生静态猝灭;随着Cr(Ⅵ)浓度增加,碳量子点荧光的猝灭率呈线性变化.基于此,建立了以碳量子点为荧光探针识别与定量测定水溶液中Cr(Ⅵ)的方法,为发展水体中Cr(Ⅵ)的快速、灵敏检测技术奠定了基础.     

基于分子导线化合物(DTDT)荧光法测定废水中Cr(Ⅵ)

研制了基于分子导线化合物DTDT的荧光传感器,并用于环境水中Cr(Ⅵ)的测定.该传感器敏感膜的组成为50mgPVC聚氯乙烯,100mgDOS邻苯二甲酸二辛酯,5mg四苯硼钠,2.5mg荧光物质,2mL四氢呋喃.试液中Cr(Ⅵ)能可逆猝灭敏感膜的荧光.考察了底液介质、组成、浓度对传感器测定Cr(Ⅵ)的影响.常见的金属离子对Cr(Ⅵ)的测定无影响.在0.65 mol/L的硫酸缓冲体系中,测定的激发/发射波长为380nm/416nm,线性范围约为1.00×l0-4-1.58×10-3 mol/L,检出限为7.9×10-5 mol/L.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定铜离子的研究

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中一步合成了CdTe量子点.以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对Cu2+离子进行了定量检测.考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响,在0.033mol/L、pH值为5.91的磷酸二氢钾磷酸氢二钠缓冲液中,当量子点浓度为3.8×10-4mol/L、反应时间为30min时,该方法的线性区间为2～200μg/L,检测下限为0.29μg/L.具体解释了量子点荧光猝灭,是由于价带电子激发到导带以后被表面结合的Cu2+离子捕获而产生的结果,并利用光解实验进一步验证了这一机理.     

基于硫化镉量子点荧光增强测定痕量碘

以水相中制备的羧甲基纤维素钠修饰的硫化镉(CdS)量子点为荧光探针,基于Cu2+离子和I-离子作用后生成的CuI对CMC-CdS量子点荧光的增强作用,建立了测定痕量碘离子的新的分析方法.考察了缓冲体系、量子点浓度、反应时间等因素的影响.实验表明,在0.03 mol/L、pH=7.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾(PBS)缓冲溶液中,当量子点的浓度为2.0×10-4mol/L、反应时间为25 min时,量子点的相对荧光强度与I-离子的浓度呈很好的线性关系,线性范围为:1.0×10-7～1.0×10-9mol/L,检出限为0.5 nmol/L.该法已用于海带和紫菜中碘含量的测定,结果令人满意.     

源于菊花的碳量子点的制备及其对Fe3+的检测

文章以常见中药材菊花作为生物质原料,通过热解炭化、超声透析等方法制备纯化,冷冻干燥得到固态碳量子点(carbon quantum dots, CQDs),利用透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometer, FTIR)、拉曼光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)和荧光光谱仪对其进行表征。结果表明：制备得到的碳量子点水溶性好,发出蓝色荧光;由于C=C的π→π*跃迁,在205 nm左右处有一较弱的吸收峰;存在激发波长依赖性,最大激发波长约为370 nm,最佳发射波长约为460 nm;颗粒呈圆形,平均尺寸为3～5 nm。分析各种金属离子对其荧光强度的猝灭影响,发现低浓度下Fe³⁺导致碳量子点荧光猝灭的线性关系,检测范围为0～7.5×10^-5 mol/L和0～5.0×10^-4 mol/L,检测限为1×10^-5 mol/L。     

绿色荧光碳点的合成及其在铁离子检测中的应用

以还原型谷胱甘肽为碳源，丙烯酸异辛酯为溶剂通过溶剂热法制备了具有绿色荧光发射的氮硫共掺杂碳点(G-CDs)。所制备的碳点在水中分散性良好，尺寸为(5.17±0.23)nm。在398 nm的激发波长下，其发射波长为517 nm,荧光量子产率为13.2%,且具有激发独立性。因为Fe³⁺与G-CDs之间存在特异性内滤效应和电子转移，可以有效淬灭G-CDs的荧光。基于此类性能，我们开发了一种新的Fe³⁺荧光检测方法，线性范围为20～80μmol/L,检测限为8.16μmol/L。在实际样品检测中，G-CDs具有良好的灵敏度，在荧光探针领域具有应用潜力。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定尼群地平的研究

以L-半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe量子点.以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对尼群地平进行了定量检测.考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响,并对反应机理进行了初步的探讨.在0.03 mol/L、pH值为5.78的Tris-HCl缓冲液中,当量子点浓度为5.72×10-4mol/L、反应时间为10 min时,该方法的线性范围为0.38~77μg/mL,检出限为0.28μg/mL.该方法已成功用于药片中尼群地平的测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意.     

智能手机辅助铜纳米团簇比率荧光探针检测四环素

稀土离子Eu³⁺结合EW-Cu NCs设计双发射荧光探针,由于四环素(Tc)与EW-Cu NCs之间的内滤效应,EW-Cu NCs的荧光被猝灭,同时Tc与Eu³⁺之间的天线效应(AEE)使得Eu³⁺的荧光得到增强,基于此,通过探针的荧光双响应模式对Tc进行定量检测,在0.25～72.50μmol/L浓度范围内,对Tc的响应有良好的线性关系,检测限为80 nmol/L.同时根据检测过程中溶液荧光颜色的变化(由绿到红),利用智能手机进行比色法分析,颜色信号比值R/B与Tc浓度在2.5～45.0μmol/L范围内有良好的线性关系.该方法成功用于实际样品牛奶中Tc的检测,并获得满意的回收率,表明EW-Cu NCs具有较高的实际应用价值.     

氮掺杂碳量子点的制备及其在Fe3+检测方面的应用

采用微波直接碳化法制备具有蓝色荧光(λ_em=430 nm)的氮掺杂碳量子点(N-CDs),简称碳点。透射电镜检测表明,所获得的碳点为尺寸均一的类球状颗粒,平均粒径为5.1 nm±0.2 nm。应用红外光谱、X-射线光电子能谱等手段对其进行表征,结果显示,碳点表面有丰富的羟基、羧酸等含氧基团以及氨基等含氮基团,因此具有优良的水溶性与分散性。紫外-可见光光谱及荧光光谱分析结果表明,该碳点水溶液具有激发波长依赖性和荧光稳定性强等光学特性,其最佳激发波长λ_ex=260 nm,最佳发射波长λ_em=430 nm。该碳点与Fe³⁺相互作用具有显著的荧光猝灭效应。不同浓度的Fe³⁺对荧光强度的影响显示,在200～500μmol/L范围内,猝灭效果呈线性关系,其检测限域为21.2μmol/L。其猝灭机理是由于Fe³⁺的存在导致非荧光络合物的形成,从而导致荧光猝灭。该碳点具备较好的光学性质,并能够灵敏检测低浓度的Fe³⁺。     

用纯水提取-草酸冷冻还原法修复Cr(Ⅵ)污染土壤

通过实验室模拟研究将纯水提取与冷冻法相结合修复Cr(Ⅵ)污染土壤的可行性.结果表明,对于1 000 mg/kg Cr(Ⅵ)污染土壤,利用纯水进行提取,总铬的提取率约为35%,该结果与常规的草酸提取法相近.向纯水提取液中加入草酸,使其浓度为500μmol/L,冷冻结冰后,提取液中Cr(Ⅵ)的还原率达97%. NaCl, NaNO₃,Na₂SO₄对Cr(Ⅵ)的去除效果有微弱的抑制作用.紫外吸收光谱、 X射线光电子能谱、红外光谱和三维荧光光谱测试结果表明,该方法的作用原理为草酸提供H⁺,土壤中的溶解性有机质(DOM)作为还原剂,通过冷冻浓缩效应使土壤提取液中六价铬被还原.可见,纯水提取与草酸冷冻法相结合可用于异位修复Cr(Ⅵ)污染土壤,并可减少化学试剂的用量,有利于维护土壤理化性质的稳定.     

基于二氨基马来腈快速识别ClO-的荧光探针及应用

由水杨醛衍生物和二氨基马来腈合成了一种荧光探针L.探针L在V（DMF）∶V（H₂O）=3∶7,pH=6.71的溶液中通过荧光信号“开启”,表现出对ClO^-的高选择性.此外，探针L对ClO^-的响应快速（200 s）,具有良好的抗干扰能力，检测限为1.03μmol/L,pH适用范围为6～10,可成功应用于水样品中ClO^-的检测.     

N、S共掺杂碳点的制备及其在Cr6+检测中的应用

本文以对苯二异氰酸酯为前驱体，二甲基亚砜为溶剂与钝化基团，采用一锅溶剂热法制备N、S共掺杂绿色荧光碳点(N,S Carbon Dots,N,S-CDs)。N,S-CDs的粒径约为13.2 nm，最佳激发和发射波长分别是362 nm和503nm，荧光量子产率为7.0%。鉴于N,S-CDs对六价铬(Cr⁶⁺)的高选择性和优异的抗干扰性能，建立了一种免标记地检测Cr⁶⁺的荧光分析方法，定量范围和检出限分别是4μmol/L～956μmol/L和30 nmol/L，并成功应用于自来水和湖水中Cr⁶⁺的检测。     

CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定农药甲胺磷

基于农药甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光猝灭的现象,建立了一种简单快速测定农药甲胺磷的新方法.在最佳实验条件下,CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭程度与甲胺磷浓度在4.72×10-7～7.08×10-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 8,检出限为2.5×10-7 mol/L.本法已成功用于大米及莴苣叶菜中农药甲胺磷残留的检测,加入回收率在91.7%～106.7%之间.利用紫外-可见光谱及透射电子显微镜技术,探讨了甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光的猝灭机理.     

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL-磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量.实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.6 mg/L,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4.4%(n=6)和2.6%(n=6);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率分别为90.0%～102.0%和97.5%～105.0%.该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量.     

一种用于次氯酸根检测的螺二芴类双光子荧光探针的合成及性能研究

设计并合成了一种用于次氯酸根(ClO^-)检测的螺二芴类双光子荧光探针.加入50μmol·L^-1ClO^-后,可以裸眼观察到探针溶液颜色从黄色变为无色,在波长365 nm的紫外光照射下荧光明显增强(10倍).在物质的量浓度为0～20μmol·L^-1范围内,荧光强度(Y)与ClO-物质的量浓度(X)存在较好的线性相关性,其拟合方程为：Y=7.142 41X+65.675 57.根据3σ/k准则,计算出检测限为2μmol·L^-1,表明探针对ClO^-有很好的灵敏性.该探针对ClO^-的荧光响应不受其他干扰物存在的影响,对ClO^-有很好的选择性.探针的荧光响应在广泛的pH范围内表现稳定,适宜在pH值为6～9对ClO^-的检测.用Z-扫描技术,测得探针的双光子吸收截面为300 GM.实验结果表明：该探针对环境和生物中ClO^-的检测具有很好的应用前景.     

基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复法测定N-乙酰-L-半胱氨酸

以CdTe量子点作为荧光探针,Hg~(2+)为猝灭剂,建立了一种基于荧光猝灭-恢复模式的N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)检测方法.考察了不同缓冲溶液、pH值、金属离子、Hg~(2+)的浓度及反应时间对反应体系的影响,探讨了Hg~(2+)对CdTe量子点荧光猝灭和NAC对CdTe量子点荧光恢复的机理.结果表明:在pH=7.8的B-R缓冲溶液中,当Hg~(2+)的浓度为1.0×10~(-6)mol/L、NAC的浓度范围为5.0×10~(-7)~2.0×10~(-5)mol/L时,NAC的浓度与量子点的荧光恢复程度之间呈良好的线性关系,可实现对NAC的快速定量分析.该检测方法较常规的方法操作简便、检测速度快、灵敏度高.     

Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的极谱波及其选择性测定

报道了Cr(Ⅵ)在硼酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其选择性测定的新方法在.pH=8.8的H3BO3-NaOH介质中,Cr(Ⅵ)于-0.30V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原波,Cr(Ⅲ)在同样条件下在研究电位范围内没有极谱波产生,该波可用于Cr(Ⅵ)的选择性测定.其一阶导数波高与7.7×10-9~2.9×10-6mol/L的Cr(Ⅵ)有良好线性关系,相关系数为0.999,检测限为3.9×10-9mol/L.许多常见金属离子大量存在时的不干扰测定.应用该法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.