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从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性. 相似文献
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从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性. 相似文献
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以2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶为配体,采用溶剂热合成法,制备出双核分子结构配合物[La(L)3(L′)]2(L=2,4,6-三甲基苯甲酸根,L′=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶).晶体结构表明该配合物属于三斜晶系,Pī空间群,配合物分子通过配体分子之间微弱的π-π堆积作用分别形成一维链状和二维面状结构.TG-DTG/DSC研究结果表明该配合物具有一定的热稳定性,讨论了配合物的热稳定性和结构之间的构效关系.采用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Starink法得到配合物第1步热分解过程的活化能与转化率的变化关系,计算了该步热分解反应的表观活化能. 相似文献
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1,1′-联-2-萘酚与浓硫酸共热,以61%的产率合成了2,2,-环氧-1,1,-联萘-6,6,-二磺酸,并测定了其在不同条件下的光学性质,Stokes位移和量子效率.结果表明,荧光强度随溶剂极性的增大而增大;在pH>6时,荧光强度受酸度影响不大,但pH<6时,荧光强度受酸度影响较大;还研究了各种金属离子对其荧光性质的影响,其中Fe3 能产生荧光猝灭,而且在一定的浓度范围内荧光强度与Fe3 浓度成线性关系. 相似文献
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在无水乙醇中,以乙醇钠为碱、2-乙酰吡啶与碳酸二甲酯为原料合成1,3,5-三酮中间体,不经纯化,继续与氨水发生关环反应,一锅法合成了4′-羟基-2,2′:6′,2″-三联吡啶,收率50%.此方法文献少见报道,合成步骤简单,产品易于纯化,收率较高.对反应收率受反应溶剂、碱性条件、反应温度、反应时间的影响进行了讨论. 相似文献
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以2,2-二甲基环丙烷甲酸类化合物为先导化合物,合成了7种新的N-杂环2,2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物,所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证,7种新化合物的产率较高,为43%~72%. 相似文献
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从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性. 相似文献
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文章在自制催化剂作用下,以联苯和液溴为原料制备4,4′-二溴联苯,并通过实验确定了反应的较佳工艺参数:联苯、液溴、催化剂的摩尔比为1∶2.3∶0.001 25,反应时间为5h,反应温度为40℃,液溴的滴加时间为40min。在该工艺条件下,所得产物的收率达到94%,产品的纯度为98%。 相似文献
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为制备新型聚氨酯脲微胶囊合成了单体2,2-二羟甲基辛酸。在碱性催化剂下,甲醛和辛醛进行羟醛缩合反应,得到2,2-二羟甲基辛醛,再以过氧化氢为氧化剂,将2,2-二羟甲基辛醛氧化成2,2-二羟甲基辛酸。研究了氢氧化钠用量对羟醛缩合反应的影响,探讨了反应时间和反应温度对氧化反应的影响。用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基辛酸的结构。 相似文献
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本文研究了在0.01mol/dm~3 NaOH溶液中2-(5′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚在汞电极上的吸附性、吸附量与吸附富集时间、吸附物浓废的关系。发现表面反应是可逆地进行的,峰电流与富集时间、扫描速度、浓度、吸附量的关系与理论一致,实验得到反应电子数与氢离子数是2。得出的反应机理是分子中偶氮基的还原反应。 相似文献
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以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构. 相似文献
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用硫脲和乙酰丙酮为原料合成了4,6-二甲基-2-巯基嘧啶,探讨了反应温度、反应时间和溶剂量对产率的影响.通过正交实验法得到的最优化合成条件为:反应温度65℃,反应时间5 h,产率可达85%.该合成方法具有方法简便、反应时间短等特点. 相似文献