6,7-二溴-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基自由基溴化、环合三步反应,合成了6,7-二溴-2,3-二腈基萘,通过研究溶剂用量、反应时间及催化剂用量对各步产物收率的影响,优化了反应条件,降低了成本,目标产物6,7-二溴-2,3-二腈基萘收率高达92.9%。采用熔点测定、元素分析和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。     

钯催化1—（2—溴苯基）—2—丙醇的内酯化

报道钯催化下,１－（２－溴苯基）－２－丙醇与一氧化碳的内酯化反应,探讨温度,催化剂,时间和溶剂对反应的影响,优先同最佳实验条件,使３－甲基－３,４－二氢－１Ｈ－苯并「Ｃ」吡喃－１－酮的收率达到９５．１％。     

α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮与芳醛缩合反应的研究

从α-溴代-α-乙酰基二硫缩烯酮出发,与多种不同芳醛反应合成了γ-位的醛缩合产物α-溴代-α-烯酰基二硫缩烯酮.探讨了在不同碱、溶剂、反应温度和原料配比等反应条件下该缩合的反应情况及其产率,并对各化合物的结构进行了表征.结果表明,在以氢氧化钠为碱,叔丁醇为溶剂,常温条件下可以较高产率地获得目标产物.     

肉桂酰基酚酮的亲电取代反应

象其他革酚酮类化合物一样,3-肉桂酰基革酚酮也能同溴、碘,硝酸,苯胺重氮盐类等发生亲电取代反应,溴化在不同的反应条件下分别得到7位单取代、5.7位双取代及闭环产物;碘化只得到7位单取代产物;硝化得到5位取代产物;与对位上带有不同取代基的苯胺重氮盐反应得到相应的5位偶联产物。文中所合成13种至今尚未见报道的新化合物(Ⅱ～Ⅸ)均经光谱分析和元素分析证实了其结构。     

1—溴—3—氯苯制备新方法的研究

以硝基苯为原料,经Ｈ２ＳＯ４－ＫＢｒＯ３－Ｈ２Ｏ体系溴化和气相氯化两步合成１－溴－３－氯苯,总收率达６５％以上。     

溴酸钾氧化藏红T动力学荧光法测定痕量溴离子

基于稀磷酸介质，痕量溴离子对溴酸钾氧化藏红Ｔ反应的抑制作用，建立了测定痕量溴离子的新动力学荧光法，方法检出限为０．５ｍｇ／ｍｌ，线性范围为０．８１－６．７ｍｇ／ｍｌ，用于镁条和化学试剂中痕量溴离子的测定，结果满意。     

间溴苯乙酮的合成研究

KBrO3是一种优良的纯化芳环溴化剂，在硫酸的催化下温和地转化成HOBr。采用KBrO3作为溴化剂，以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮，并采用正交实验对技术参数进行了优化，得到了温和的反应条件。间溴苯乙酮的收率高达80.5%。     

相转移催化法合成十二烷基溴

采用液－液相转移催化法合成十二烷基溴，对影响反应的收率的各种因素进行研究，确定反应的最佳条件，收率达９６％，氢溴酸消耗和反应时间与文献相比均减少一半。     

锡的高灵敏显色反应－Sn（Ⅳ）－BDMAF－Tween－80－CPB体系

本文研究了在碱性介质中，锡（Ⅳ０－溴化二甲氨基苯基萤光酮（ＢＤＭＡＦ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的高灵敏配合显色反应，反应的适宜酸度为１０．０—１１．５２，配合物的最大吸收在５６０ｎｍ表现。值为９．５×１０５１·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锡含量在０．２－７．５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律，研究了外加离子的干扰拟定的方法可用于Ｐｈ（ＮＯ３）２中微量锡的测定．     

锡的高灵敏显色反应——Sn（Ⅳ）—BDMAF—Tween—80—CPB体系

本研究了在碱性介质中，锡（Ⅳ0－溴化二甲 基苯基萤光酮（BDMAF）－溴化十六烷基吡啶（CPB）－Tween-80体系的高灵敏配合是显色反 ，反应的适宜酸度为10．0－11．52，配合物的最大吸收在560nm表面值为9．5×10^5l.mol^-1.cm^-1，锡含量在0．2－7．5ug/25ml范围内服从比耳定律，研究了外加离子的干扰拟定的方法可用于Pb(NO3)2中微量锡的测定。     

定量研究化学反应活性的的理论模型

应用杂化轨道和键轨道理论,以广义微扰理论为基础,建立了定量研究加成反应、取代反应、环合反应等的反应活性模型,并对氢键体系及Diels-Alder进行了讨论。     

若干金属盐在芳烃硝化、磺化反应中的作用

在芳烃亲电取代反应的基础上，本文对若干金属盐在芳烃硝化、磺化反应中所起的作用，如对反应速度、生成物产率、异构体分布等的影响及反应机理诸方面都进行了较为深入细致的研究。     

二苯醚类化合物的相转移催化合成

在相转移催化条件下,用邻或对硝基氯苯与取代酚进行反应,合成了一系列二苯醚类化合物,且收率较好。在同样条件下,间硝基氯苯不能反应,邻硝基氯苯与邻位取代酚的反应也不能进行。     

二氟一氯甲烷的激光裂解

从CF₂HCl裂解制备C₂F₄已有很久历史.七十年代以来不少作者从热分解^[1]、分子束技术^[2]、以及多光子解离^[3~7]等方面对反应机理作了详尽的研究.本文利用连续CO₂激光为热源,研究了CF₂HCl的非均相反应机理.     

立德粉合成新方法的研究

本文论述了碱式盐与硫化钡溶液反应制取高含量硫化锌的立德粉、副产一种减的基本原理与合成方法，确定了原料配比、时间、温度等参数对反应的影响，认为是一种可行的方法．     

钯催化的二元酰氯和有机锡试剂交叉偶联合成二元酮的研究

本文研究了以二（三苯膦）苄基氯化钯为催化剂，以三丁基芳基（苄基）锡为试剂与二元酰氯交叉偶联合成二元酮化物的新方法，合成了十一种二元酮类化合物，该方法具有反应产率高，反应彻底，化学选择性强，易于操作，终点明显等特点，氧气能加速反应,而三苯基磷使反应减慢，对反应的催化剂，反应溶剂，反应温度和反应时间等进行了比较和选择，验证了该类反应的相对最佳条件。     

Lewis酸催化月桂烯与丙烯酸甲酯的Diels-Alder反应研究

本文利用Lewis酸催化月桂烯与丙烯酸甲酯的Diels-Alder反应,对不同的Lewis酸催化剂的催化性能进行了比较.发现无水ZnCl_2不仅能显著地提高反应速率,而且能改变加成产物中异构体的分配比例.这种催化加成的区域选择特性强烈地受到反应温度、催化剂用量及反应时间的影响,揭示出该催化反应是一平行的串行可逆反应.     

邻甲苯胺的电化学合成及其阴极反应机理的研究

介绍邻甲苯胺的电化学合成新方法及其阴极反应机理的研究.为了找出最佳电解电位范围,在电解进行之前,均需先测出每种溶液体系的极化曲线.其产品收率为80%,电流效率为98%.作者经反复试验已推测其阴极反应机理为EEC三个分步,并指出电合成效果与电极反应机理间的关系.     

CVD金刚石薄膜表面晶形研究

本文较详细地研究了采用ＨＦＣＶＤ方法在Ｓｉ、Ｍｏ等衬底上生长出的不同表面晶形的多晶金刚石薄膜，讨论了生长条件（衬底温度、碳源浓度、反应压强）对金刚石薄膜晶粒形貌的影响．结果表明在ＨＦＣＶＤ方法中，金刚石薄膜表面晶形对生长条件十分敏感，生长条件的微小变化就会导致不同表面晶形的生长．     

混合芳香二胺—双酚A环氧体系后固化过程的研究

本文研究了二氨基二苯基醚和二氨基二苯基砜(混合二胺)一双酚A环氧体系的后固化过程,用官能团测定法分析了不同固化条件下后固化产物中环氧基的反应程度、凝胶部分的环氧基残存率;用溶剂浸泡法测定了产物中凝胶和溶胶组成随反应程度的变化规律;用凝胶渗透色谱(GPC)分析了产物中溶胶部分的详细组成.在此基础上,对所研究体系的后固化反应机理进行了探讨。