双钙钛矿型Sr2FexMo2-xO6系列氧化物的M(o)ssbauer谱研究

通过M(o)ssbauer谱对Sr2FexMo2-xO6系列氧化物进行研究,结果表明该系列氧化物在室温下仍然存在磁有序,而且样品中Fe的化合价随着Fe含量x的增加而升高,当x=1.0时Fe的化合价处于+2与+3之间,从而验证了能带计算的结果.     

双钙钛矿型Sr2FexMo2-xO6系列Msssbauer谱研究氧化物的

通过Moessbauer谱对Sr2FexMo2-xO6系列氧化物进行研究，结果表明该系列氧化物在室温下仍然存在磁有序，而且样品中Fe的化合价随着Fe含量x的增加而升高，当x=1．0时Fe的化合价处于 2与 3之间，从而验证了能带计算的结果。     

H_2O_2/Fe~(2+)和H_2O_2/Fe~(2+)/UV对废水焦糖色去除

为去除废水中的焦糖色素,采用H2O2/Fe2+和H2O2/Fe2+/UV对焦糖色素去除进行研究.实验考察了H2O2和Fe2+投加量、pH值、反应时间对焦糖色素去除率的影响,在此基础上进一步考察了H2O2/Fe2+/UV对焦糖色素去除效果.结果表明,对于芬顿试剂,H2O2与Fe2+反应的化学计量数为8;pH值为3,反应时间30 m in时,焦糖色的去除效果较好,去除率达到83%.采用H2O2/Fe2+/UV可进一步提高焦糖色的去除效果,去除率可提高到90%.因此采用H2O2/Fe2+或H2O2/Fe2+/UV法获得良好的焦糖色去除效果.     

Pr2Fe17-xSix合金的磁热效应

用电弧熔炼法制备了Pr2Fe17-xSix(x=0,0.1,0.15,0.3)系列合金,用粉末X线衍射和磁性测量研究样品的结构、磁性、磁熵变及绝热温变.结果表明:Pr2Fe17-xSix系列合金的晶体结构为Th2Zn17型菱方结构;随着Si含量的增加,居里温度由x=0时的290K提高到x=0.3时的328K;外加磁场为1.5T时,磁熵变由x=0时的2.39J/(kg.K)降低到x=0.3时的1.67J/(kg.K),但绝热温变没有显著变化.     

Fe掺杂In2O3薄膜的微结构与磁、输运性能

采用磁控溅射方法制备Fe掺杂In2O3基稀磁半导体(DMS)薄膜.通过XRD、XPS和XANES分析,确定Fe掺杂In2O3薄膜中没有出现Fe团簇以及Fe的氧化物第二相,Fe元素是以Fe2+和Fe3+的形式共同存在.通过输运特性ρ-T和HALL分析确定Fe掺杂In2O3薄膜的载流子浓度约4×1018cm-3,且Fe的掺杂并未改变In2O3的半导体属性.SQUID磁性测试显示Fe掺杂In2O3样品具有明显的室温铁磁性,铁磁性可以由束缚磁极子模型或双交换机制来解释.     

共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备锆掺杂改性Bi_2O_3的比较研究

以硝酸铋和硝酸锆为起始原料,分别采用共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备系列锆掺杂改性Bi2O3的混合氧化物Bi2-xZrxO3+x/2(x=0～1.0)。采用XRD,FTIR和SEM对样品的结构及微观形貌进行分析。研究结果表明:于650℃焙烧处理后,由以上2种方法制备的纯Bi2O3的主晶相均为单斜晶型α-Bi2O3,其中采用聚丙烯酰胺凝胶法及乙二醇和水混合溶剂反序滴定共沉淀法可制备出纯度较高的单斜相α-Bi2O3。锆掺杂改性制备的系列混合氧化物中,当ZrO2掺杂量(摩尔分数)为10%(x=0.2)时,反序滴定共沉淀法能实现均匀共沉淀,形成了组成为Bi1.8Zr0.2O3.1的类似立方相δ-Bi2O3的单一结构固溶体,顺序滴定共沉淀法会产生相分离,导致四方相Bi7.38Zr0.62O12.31固溶体的出现。然而,当采用聚丙烯酰胺凝胶法时,没有得到类似立方相δ-Bi2O3结构的固溶体,主相结构为单斜相α-Bi2O3以及混合部分四方相Bi7.38Zr0.62O12.31和立方相ZrO2。由此可见:采用反序滴定共沉淀法,在650℃低温及合适条件下,掺杂适量的ZrO2能稳定立方相结构的高温离子传导相δ-Bi2O3。     

Sr_2Fe_(1-x)Mg_xMoO_6复合氧化物的甲烷催化燃烧性能研究

采用溶胶凝胶法制备了双钙钛矿结构Sr2Fe1-xMgxMoO6系列氧化物,通过XRD、BET、XPS、TG等手段对催化材料进行了物性表征;以甲烷纯氧燃烧为目标反应,研究了Mg离子对Fe离子进行掺杂替代对催化材料性能的影响.结果表明:Sr2Fe1-xMgxMoO6主要有两个阶段的失重过程,分别与吸附态氧和晶格氧的失去有关;Mg2+掺杂导致B位有序度的提高,对催化活性不利.     

Fe3+掺杂纳米TiO2制备及其性能的研究

采用溶胶.凝胶法制备了系列Fe3+掺杂的纳米TiO2,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线能谱仪(EDS)等测试方法对催化剂进行表征,并以甲基橙溶液为降解目标,测定其紫外光光催化活性.结果表明:Fe3+的掺杂能有效抑制TiO2纳米颗粒的增长,提高了晶相转变温度;过渡金属Fe3+的掺杂能有效提高TiO2纳米粉体的光催化活性,600℃煅烧后的0.4%Fe3+/TiO2具有高的催化活性,且光催化活性稳定.     

日光下Fe~(3+)的光化学反应及其对TiO_2光催化氧化NO_2~-的影响

研究了日光条件下NO2-在TiO2悬浮体系中的光催化氧化反应,并研究了在TiO2存在时Fe3+的光化学反应及Fe3+对TiO2-NO2-光催化反应体系的影响,结果表明,NO2-在TiO2悬浮体系中可发生显著的光催化氧化作用,且其转化率在低pH值(pH<3)时较高。Fe3+对TiO2光催化氧化NO2-有明显的协同作用,其协同作用在体系pH为3时最强。实验发现,Fe3+的光化学反应是促进TiO2光催化氧化NO2-的重要因素。     

掺铜锂锰氧化物的结构和循环稳定性

用熔盐法制备出掺铜的尖晶石锂锰氧化物LiCuxMn2 -xO4 (x =0 ,0 0 3,0 16 ) .研究合成掺杂样品的一些物理化学性质 .样品中锰的化合价分析结果表明 ,锰的平均化合价随样品中铜含量的增加而增加 .XRD结果表明 ,合成样品均属于立方晶系的尖晶石结构 .尖晶石型的锂锰氧化物掺入铜后晶胞常数 (a)减小 ,掺铜量x =0 ,0 0 3,0 16的锂锰氧化物尖晶石晶胞常数依次为 8 2 35× 10 - 10 m ,8 2 2 1× 10 - 10 m ,8 2 18× 10 - 10 m .恒电流充放电结果表明 ,随着掺铜量的增加 ,样品的初始容量降低 ,但循环稳定性增加 .掺铜量为x =0 ,0 0 3,0 16的锂锰氧化物初始容量分别为 97 9、 85 3、 71 1mA·h/g (0 5mA·cm- 2 ) ,但 5次循环后的容量损失依次为 34 5 %、13 1%、1 5 % .     

Fe~(3+)/La~(3+)共掺杂纳米TiO_2制备及其性能研究

采用溶胶-凝胶法制备系列Fe3+/La3+共掺杂的纳米TiO2,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),X-射线能谱仪(EDS),紫外-可见吸收光谱等技术对催化剂进行表征,并以甲基橙溶液为降解目标,测定其在紫外光下光催化活性.结果表明:Fe3+,La3+的掺杂能有效减小TiO2纳米粒子的平均晶粒尺寸,提高了TiO2纳米粉体的分散性;Fe3+/La3+共掺杂的纳米复合光催化剂的吸收强度明显增加,在紫外光下2h后,Fe3+/La3+共掺杂TiO2对甲基橙溶液的降解率达98%以上.     

Li-Fe-Si-H_2O体系的热力学分析

根据已有热力学数据,绘制25℃时Li-Fe-Si-H2O体系各溶解组分的lgc-pH图、Li-Fe-Si-H2O体系主要物种的优势区图和强碱性区域Li-Fe-Si-H2O体系各沉淀的优势区图。利用这些平衡图对液相制备硅酸铁锂的工艺条件进行热力学分析。研究结果表明:控制溶液的碱度是制备磷酸铁锂前驱体Li2H2SiO4·Fe(OH)2的关键因素,若要利用Li+,Fe2+和H2SiO24-在液相形成Li2H2SiO4·Fe(OH)2,则要维持溶液较高的碱度,使得Li+能与H2SiO42-生成Li2H2SiO4沉淀,并且抑制FeH2SiO4的生成,使Fe2+以Fe(OH)2的形式沉淀;溶液体系的碱性越强,Li2H2SiO4·Fe(OH)2的优势区域越宽,更有利于Li2H2SiO4·Fe(OH)2的合成;采用液相法制备硅酸铁锂时,由于pH值大于15,体系的碱度较高,溶液中Fe2+极容易被氧化,故制备过程难以实现;而利用固相法制备硅酸铁锂,其保护性气氛容易控制,工艺简单,流程短,便于实现。     

Fe掺杂对YBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7-δ)超导体表面XPS的影响

本文对合成出的单相YBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7 σ)系列样品的晶体结构、电阻特性及磁化特性进行了测量。结果表明,Fe掺杂的系列样品,当x增加时,经历了由正交到四方,超导到非超导,抗磁性至铁磁性的变化。经对样品的XPS分析可见,Ba_(34)_(5/2)和O_(1s)的低结合能峰与晶体结构和超导特性有关,而且它们的相对强度随x变化呈有规律的相似变化趋势,从XPS上未直接观察到Cu~(3+);Fe的高价态含量随x的增加略有增加。     

Nb_2O_5-TiO_2复合氧化物结构与光催化性能研究

采用共沉淀法制备Nb2O5-TiO2复合氧化物,通过XRD、LRS和UV-vis DRS等方法考察Nb/Ti原子比和焙烧温度对Nb2O5-TiO2复合氧化物结构的影响,以水体中苯酚的降解为探针反应考察复合氧化物的光催化活性.结果表明,Nb2O5-TiO2复合氧化物结构与Nb/Ti原子比和制备温度有关.随着Nb5+进入TiO2晶格,在可见光区域形成一新的吸收带,该吸收带强度随Nb/Ti原子比和焙烧温度变化,当焙烧温度高于973 K时,可见光区域吸收带消失.低Nb/Ti原子比下,Nb5+对TiO2由锐钛矿相向金红石相转变具有抑制作用,而高的Nb/Ti原子比下Ti4+对Nb2O5晶相结构具有导向作用.复合物对水体中苯酚的光催化降解活性随着Nb/Ti原子比增加而降低.     

掺杂Fe3+的纳米TiO2光催化降解氮氧化物研究

利用Fe(NO3)3*9H2O,采用浸渍的方法,制备了掺Fe3+的纳米TiO2.讨论了此种纳米TiO2对氮氧化物的光催化效率,并分析了Fe3+在催化过程中的作用.试验结果表明:Fe3+明显提高了纳米TiO2的光催化性能;在室内自然光作用下对较高质量浓度的氮氧化物均具有较高的光催化效率.通过对TEM照片和XRD谱的分析,从能级理论解释了Fe3+提高催化活性的原因.     

水热改性制备固体酸S2O2-8/Fe2O3-SiO2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2混合氧化物前驱体,并对其进行水热改性处理,经浸渍(NH4)2S3O8溶液后再焙烧得S2O2-8/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂.研究了制备条件对催化活性的影响,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能.实验结果显示,最佳工艺条件为,n(Fe)∶n(Si)=1∶4,150℃水压热处理1h,在0.5 mol·L-1的(NH4)2S2O8溶液中浸渍6 h,500℃焙烧3 h,在此条件下乙酸的转化率可达94.11%.     

双层钙钛矿锰氧化物La_(1.34)Sr_(1.66)Mn_(2-x)Cr_xO_7的磁性和输运性质

采用固相反应法制备了双层钙钛矿结构锰氧化物La1.34Sr1366Mn2-xCrCrxO7(x=0,0.1,0.2,0.3.0.4)多晶系列样品,XRD分析表明,所有样品均为Sr3Ti2O7型四方结构,空间群为14/mmm.随着Cr3+离子掺杂浓度的增加,该系列样品的晶胞体积单凋减小.对于少量Cr3+离子掺杂的样品(x=0.1),三维长程铁磁有序转变温度Tc3D升高,二维短程铁磁有序转变温度Tc2D降低;结构分析表明,x=0.1样品的晶格常数c最小,a最大,c/a达到极小值;样品中严重的品格畸变导致双交换作用强度的改变是其磁有序转变温度变化的主要原因.对于大量Cr3+离子掺杂的样品(x=0.3,0.4),Tc3D降低,Tc2D基本保持不变.样品在150～300K范围内电阻率随着温度的降低单凋增加,显示出绝缘体或半导体行为,并且随着Cr离子的掺杂电阻率单调增加.     

Fe-Ni-O-C体系中Fe、Ni的固态还原机理

运用差示扫描量热法、采用XRD检测等手段探讨研究了Fe--Ni--O--C体系中Fe、Ni的还原行为,样品主要包括NiO+C、Fe2 O3+C、NiFe2 O4+C、NiO+Fe2 O3+C和Ni+Fe2 O3+C等5种体系.结果表明:NiO+Fe2 O3体系中由于NiFe2 O4及Fe--Ni合金的生成使得该体系被还原的反应开始温度高于纯NiO,且最大反应速率对应的温度及还原反应结束温度均高于纯NiO但低于纯Fe2O3物质;相对于NiO+Fe2O3,NiFe2O4被C还原的开始及结束温度均更高,且还原速率更小;Fe2O3被C还原可分为三个阶段,金属Ni的存在能够明显促进铁氧化物的还原,主要是促进了Fe的各种氧化物形式(Fe2O3、Fe3O4和FeO)直接向金属Fe形式的转换;数据显示C还原NiFe2O4的过程也基本可分为三个阶段,不同阶段中产物的形态和种类均存在一定差别.     

水热改性制备固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2及其催化性能的初步探讨

采用共沉淀法制备Fe2O3-SiO2 混合氧化物前驱体 ,并对其进行水热改性处理 ,经浸渍(NH4)2S2O8 溶液后再焙烧得S2O82 -/Fe2O3-SiO2 固体酸催化剂。研究了制备条件对催化活性的影响 ,用乙酸/丁醇酯化反应评估该固体酸的催化性能。实验结果显示 ,最佳工艺条件为,n(Fe):n(Si)=1:4 ,150℃水压热处理1h ,在0.5mol·L-1 的(NH4)2S2O8 溶液中浸渍6h ,500℃焙烧3h ,在此条件下乙酸的转化率可达94.11 %。     

熔融-分相法制备掺杂Fe3+离子的纳米TiO2材料

介绍了用熔融-分相法制备掺杂不同浓度Fe3+离子的纳米TiO2材料,利用X射线衍射分析TiO2的析晶情况,关对制备出的TiO2材料的光催化性能进行初步测试.结果表明:随着Fe2O3浓度的增加,纳米TiO2降解甲基橙的效率先增加而后降低,当Fe与Ti的摩尔比为0.06时,掺杂Fe3+离子的TiO2降解甲基橙的能力最好.