养心安神颗粒质量标准研究

为建立养心安神颗粒质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对养心安神颗粒中的黄芪、人参、甘草、五味子、川芎、当归、酸枣仁7味药材进行了鉴别,对复方中君药黄芪中的有效成分黄芪甲苷采取高效液相色谱法(HPLC)进行了测定.结果表明黄芪、人参、五味子等7味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0. 988 4～5. 930 4μg之间线性良好,平均加样回收率为98.07%.建立的TLC和HPLC方法可靠、准确、重现性好,可全面控制养心安神颗粒的质量.     

HPLC法测参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度

建立了HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度的方法.样品经水超声提取后,采用HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度,采用C18色谱柱,甲醇-0.5%磷酸(10∶90)为流动相.检测波长280 nm,流速1.0 m L/min.结果表明,丹参素钠线性范围为9.44~198.24μg/m L,相关系数r=0.999 8,平均回收率为96.58%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度测定.     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

HPLC法测定不同产地五味子中5种成分的质量比

采用高效液相色谱法同时测定五味子中五种木脂素成分的质量浓度,对不同产地五味子的木脂素类成分进行分析.色谱条件如下:色谱柱Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果表明,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素的线性范围分别为0.34~0.85μg、0.17~0.34μg、0.03~0.18μg、0.14~0.48μg和0.04~0.143μg;平均加样回收率分别为99.34%、99.59%、100.34%、100.29%、99.78%.本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,为完善五味子的质量评价提供依据.     

不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的：测定不同产地五味子中五味子醇甲和总木脂素的含量.方法：采用高效液相色谱法和比色法分别测定不同产地五味子中的五味子醇甲和总木质素含量：结果：各地五味子中五味子醇甲的含量均大于药典规定的0．4％,质量均合格,其中以黑龙江省所产五味子中五味子醇甲含量为最高,总木脂素含量以吉林省所产五味子为最高。结论：比色法测定总木脂素含量系本研究的实验结果,HPLC法测定五味子醇甲含量符合药典规定,说明道地药材五味子原产地为东北地区,故习称“北五味子”.     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

正交试验法优选养心安神颗粒醇提工艺

优选养心安神颗粒的最佳醇提取工艺.采用正交试验法以含五味子醇甲的量、干膏得率为指标,考察乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间和提取次数四因素对醇提工艺的影响.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果确定养心安神颗粒的最佳醇提取工艺为70％的乙醇溶液提取3次(第1次8倍量,第2次6倍量,第3次4倍量),每次2 h.优选的醇提工艺合理,验证了优选醇提工艺的可行性,为养心安神颗粒醇提取工艺的确定提供了实验依据.     

液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素浓度

研究了液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素含量的方法．在实验确定的样品处理及液相色谱-质谱测定条件下,丹参素在2-400ng·mL。范围内呈良好的线性关系,加权最小二乘法计算得r为0．9985,最低定量限为2ng·mL^-1;血浆中加入丹参素浓度为5．0、50．0和400．0ng·mL“时的绝对回收率分别为54．3％、55．2％和51．6％,准确度（RE％）分别为-9．90％、-5．42％和4．50％,日内、日间精密度（RSD）分别为5．57％、5．54％、6．36％和2．86％、6．22％、9．02％．该方法灵敏度高、精密度和准确度好,满足药代动力学研究的要求．     

UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量

建立了UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中的汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量的方法。以芹菜苷为内标,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,流速为0.2 mL·min^-1。结果表明,汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷线性范围为1～1 000 ng·mL^-1(R2>0.99),最低定量浓度为1 ng·mL^-1,提取回收率、基质效应均符合生物样品分析要求。建立的方法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷的测定及其药代动力学研究。     

五味子木脂素对大鼠离体胸主动脉作用的影响

目的探讨五味子7种木脂素单体对大鼠离体胸主动脉条张力的影响.方法制备离体血管条,采用去氧肾上腺素(phenylephrine,PE)预收缩血管条,运用张力检测法观察五味子木脂素单体对大鼠离体胸主动脉条张力的影响.结果五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子醇乙及安五脂素对静息状态下胸主动脉条张力均无明显影响;用去氧肾上腺素(PE)预收缩胸主动脉条,发现五味子醇甲、五味子酯甲和五味子醇乙具有显著的舒张血管作用,对内皮完整型血管条的舒张率最大分别为(52.79±1.43)%、(43.56±2.17)%和(33.04±2.21)%(P0.05或P0.01或P0.001);五味子甲素有微弱的内皮依赖性舒张血管作用(P0.05或P0.01);安五脂素舒张血管作用不显著,且非内皮依赖性较内皮依赖性明显;而五味子乙素和五味子丙素对血管条张力无明显影响.结论五味子木脂素发挥舒张血管作用的成分可能主要为五味子酯甲、五味子醇甲和五味子醇乙.     

五味子木脂素的药代动力学研究进展

通过整理近年来有关五味子木脂素药代动力学研究的文献,从吸收、分布、代谢和排泄4个方面对五味子木脂素的药代动力学过程进行归纳总结,并对其药代动力学研究进行了综述,以期为五味子相关产品的开发与利用提供依据.     

大鼠灌胃中国蜂胶醇提物后血浆中5种酚酸类成分的HPLC测定及其药代动力学

对大鼠灌胃蜂胶乙醇提取物(EEP)后,血浆中5种酚酸类成分的药代动力学特性进行研究.用HPLC-UV法测定血浆中咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸和3,4-二甲氧基肉桂酸的浓度.应用WinNonlin非典型房室模型计算软件计算相应的药代动力学参数.血浆中内源性物质和内标对酚酸类成分测定无干扰,回收率、准确度及日内、日间精密度均符合生物样品测定要求.结果表明,该方法简便、快速、重复性好,适用于咖啡酸等5种蜂胶中酚酸类成分的大鼠血药质量浓度测定及体内药动学研究.     

丹参川芎嗪注射液中丹参素及丹酚酸A在大鼠体内药动学研究

本研究用建立并验证的LC-MS/MS方法测定大鼠尾静脉给药后血浆中丹参素、丹酚酸A浓度,比较丹参川芎嗪注射液和单体组的丹参素、丹酚酸A在健康大鼠体内的药动学差异.所建立的LC-MS/MS法方法学验证结果均符合要求.实验结果表明,相同剂量下丹参川芎嗪注射液组中丹参素的Cmax、AUC0-t和MRT0-t约为单体组的1.7...     

五香血藤的薄层色谱研究

目的:建立五香血藤的薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶GF254板分离五香血藤中的化合物,以石油醚(30℃~60℃)—甲酸乙酯(5:1)和正己烷—乙酸乙酯(8:5)为展开系统,UV254下分别检视不同地区五香血藤中的五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲、五味子酯甲。结果:建立了一种快速、有效的五香血藤的薄层色谱鉴别方法,采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。     

正交法优选孔枕益智片五味子的提取工艺

目的 优选孔枕益智片中五味子有效成分五味子醇甲提取工艺方法.方法 采用正交设计试验,以HPLC测得五味子醇甲的含量为观察指标对五味子提取工艺进行优化.结果 优选工艺为五味子以8、6、6倍量80%乙醇提取3次,提取时间均为3 h.结论 所选提取工艺稳定、可行.     

不同炮制工艺对五味子饮片中木质素类成分含量的影响

研究五味子经不同辅料炮制后木脂素类活性成分的含量变化.采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.五味子经过不同方法炮制后,在该色谱条件下并没有检测到新成分,只是木脂素类成分的含量有不同程度的变化.该方法准确、可靠,可用于五味子不同炮制品中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子炮制品的质量评价提供一定的科学依据.     

胡黄连苦苷Ⅰ大鼠药动学及血浆蛋白结合率研究

建立大鼠血浆中胡黄连苦苷Ⅰ的HPLC-UV测定方法,研究在大鼠体内的药代动力学特征,同时测定其血浆蛋白结合率.血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液直接进样测定.采用Diamonsil(R)(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)流动相为甲醇:水:醋酸(45∶55∶0.1),检测波长282 nm,流速1 ...     

HPLC测定益肝颗粒中五味子甲素的质量浓度

建立测定益肝颗粒中五味子甲素质量浓度的方法.室温条件下超声提取五味子甲素,HPLC测定其质量浓度,SinoChrom ODS-BP色谱柱,以甲醇-水(87∶13)为流动相;检测波长为254 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min;进样量10μL.五味子甲素进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好;结果平均加样回收率为98.82%,(n=3),RSD为1.19%.该方法灵敏、准确、重复性好,可用于益肝颗粒的质量控制.     

RP-HPLC法测定兔血浆中熊去氧胆酸的浓度及其药动学研究

建立RP-HPLC测定兔血浆中熊去氧胆酸方法并研究其在家兔体内的药代动力学过程.兔血浆样品用1 mol/L的盐酸和乙腈混合萃取,色谱柱为Hypersi1 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶冰醋酸(40∶59∶1),流速0.8 mL/min;检测波长210 nm.结果表明熊去氧胆酸与血浆中其他成分能很好分离,其线性范围0.6~19.2 mg/L,最低检测浓度16μg/L(S/N>3).样品平均回收率在86.75%以上,日内、日间精密度RSD均小于10%.此方法可用于熊去氧胆酸血药浓度分析及药代动力学研究.     

HPLC-ELSD测定安神宝颗粒中3种成分

为完善安神宝颗粒的质量控制标准,采用高效液相色谱法同时测定安神宝颗粒中酸枣仁皂A、东莨菪内酯、槲皮素3种有效成分,采用Agilent Zorbox SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)及蒸发光散射检测器,柱温35℃,流动相为甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,在该色谱条件下,3种有效成分均完全分离,峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在94.74%~96.08%之间。液相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测安神宝颗粒中的有效成分,对完善安神宝颗粒质量标准,提升药品的质量控制水平具有实际意义。