纳氏试剂比色法测定氨氮时产生红色沉淀的现象探讨

1问题的提出 用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时,有些水样(加酸固定后的水样)在测定过程中出现异常.即加入纳氏试剂后,水样有红色沉淀出现.用分光光度计测试其结果为零或试剂空白值,本文对该问题的出现作一个初步探讨.     

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。     

污水中微量氨氮的光度测定方法

用苯酚作为显色剂、次氯酸钠作为氧化剂,亚硝基铁氰化钠作为催化剂,使NH3定量生成靛酚,用以测定污水中的微量氨.最大吸收波长λmax=625 nm,最大摩尔吸光系数εmax=1806 L*mol/cm.水样经过碱性预蒸馏,馏出液中加入二乙胺四乙酸(EDTA)后,用酚钠使溶液呈碱性,在催化剂作用下,用次氯酸钠氧化显色30 min后,可直接测定浓度为0.08～20 mg/L的氨(以氮计)样品.测定结果与钠氏试剂光度法基本吻合,该方法可消除石油类等19种物质的干扰.     

污水中微量氨氮的光度测定方法

用苯酚作为显色剂、次氯酸钠作为氧化剂 ,亚硝基铁氰化钠作为催化剂 ,使NH3 定量生成靛酚 ,用以测定污水中的微量氨。最大吸收波长λmax=6 2 5nm ,最大摩尔吸光系数εmax=180 6L·mol/cm。水样经过碱性预蒸馏 ,馏出液中加入二乙胺四乙酸 (EDTA )后 ,用酚钠使溶液呈碱性 ,在催化剂作用下 ,用次氯酸钠氧化显色 30min后 ,可直接测定浓度为 0 .0 8～ 2 0mg/L的氨 (以氮计 )样品。测定结果与钠氏试剂光度法基本吻合 ,该方法可消除石油类等 19种物质的干扰。     

pH值对氨氮测定中预蒸馏处理的影响研究

用纳氏试剂比色法分析水样中的氨氮含量时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响。该文对水样以硼酸作吸收液进行蒸馏预处理后,调节经硼酸吸收后的水样pH值,并分别在不同pH值下测定氨氮含量。研究结果表明,以NaOH调节经硼酸吸收后的水样p H值在11.0～12.5,氨氮测定的结果具有较高的准确性。     

纳氏试剂比色法对污水中氨氮的测定研究

纳氏试剂比色法是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。纳氏试剂比色法测定氨氮具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。     

纳氏试剂法测定水中氨氮的影响因素

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法.主要论述了用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的几个影响因素,提出了整个测定过程中应注意的问题,以降低空白吸光度,减小分析误差,提高测试准确性.     

络合滴定法测定钛酸钡中的钡和钛

本文用络合滴定法对钛酸钡中的钡和钛分别进行了测定。样品用盐酸溶解后,首先加入稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,而后把其溶于EDTA-碱性溶液中,用Mg~(2+)滴定过量的EDTA,可求出钡的含量;把沉淀出钡后的滤液调pH到5.5,加入过量EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用硝酸铅溶液返滴过量EDTA,可求得钛的含量。该法与传统测试方法相比,有快速、简便、准确的特点。     

采用纳氏试剂比色法测定水中氨氮的影响因素

水中的氨氮存在量对人类健康有重要影响,测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体的被污染程度和＂自净＂的程度。该文阐述了用纳氏试剂比色法测定水中氨氮的实验方法,并通过试验讨论了纳氏试剂比色法测定水中氨氮时,纳氏试剂、空白值、样品放置时间、显色时间、p H值对该实验的影响。     

污水氨氮测定中蒸馏法预处理研究

目前广泛应用的污水中氨氮的测定方法是纳氏试荆法，但污水中的色度、浊度、硫化物、Fe^3＋及水样的酸、碱性均影响测定．纳氏试剂法以硼酸作吸收液进行蒸馏处理．在实际测定中，效果并不理想，测定结果偏低44％，远远超出误差允许范围，严重影响了测定结果的可靠性和权威性．本文提出了以纯水作吸收液的改进预处理方法，经标准样品测定，标准曲线的相关系数为0．9993，相对标准偏差为1．6％，标准样品测定结果在误差允许范围内．经实际样品测定，具有数据稳定，结果可靠等优点．该方法操作简便，易于在污水氨氮的测定中进行推广．     

水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定与改进

纳氏试剂光度法是目前测定水体中氨氮的最好方法,本人经过长期的研究和实践,对纳氏试剂光法测定氨氮的操作过程,总结出了一套切实可行的操作步骤,同时对方法中纳氏试剂的配制方法、试剂用水的要求、样品测定静止时间等一系列问题进行了改进,提高了工作质量和工作效率。     

浓硫酸蒸发法快速测定氯化银中银

试样以浓硫酸加热处理,待SO3白烟冒尽后,补加蒸馏水浸取,加硫酸铁铵指示剂0.5ml,加入转子,放置于磁力搅拌器上,用标准KSCN溶液滴定,近终点时振摇保持3OS,至溶液出现微红色不退为终点,进行银离子的测定,取得了满意的结果。     

饮用水中氨氮测定:以纳氏试剂分光光度法为例

介绍了用纳氏试剂分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。通过实验对该方法进行适用性检验,分析其精密度、准确度、标准曲线及最低检出浓度,探讨纳氏试剂分光光度法检测水中氨氮的特点。     

地表水中氨氮测定预处理方法选择的探讨

在应用纳氏试剂分光光度法测定地表水中氨氮时,蒸馏法处理水样操作烦琐,耗时长。通过研究不同浊度和色度时同一水样多种预处理方法的实际效果,找到了操作简便、能够明显缩短时间的预处理方法,这些方法测定结果的准确性与蒸馏法相比无显著差异。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

纳氏试剂光度法测定氨氮时温度、时间对显色影响的探讨

纳氏试剂光度法测定水中氨氮时,其吸光值与时间、环境温度有很大的影响。该文通过不同浓度的铵标准溶液,在不同温度下,采用纳氏试剂分光光度法进行测定,对各个显色时间点下的吸光度值进行分析,了解氨氮显色随温度、时间的变化情况,以及达到最大显色所需要的时间,从而更加准确的绘制标准曲线以及对样品的检测。     

锶的铬酸钾比色测定法及其在滷水分析中的应用

有关锶的比色方法,文献中所载不多,Lucchesi等曾提出用氯化苯胺酸比色测定锶,但该法比色前要求对所有阳离子须进行定量分离,因而操作繁杂,不能较快速地获得分析结果。我国盐卤资源丰富,随着提制盐卤中元素锶的迅速发展,迫切要求一简便快速的分析方法对锶进行测定。铬酸钾溶液在中性环境中为黄色,该溶液作为试剂在乙醇溶液中能将锶离子完全沉淀,把等量试剂加到含锶量不同的等体积溶液中,则随着锶含量的不同得到的沉淀量也不相同,将溶液与沉淀离心分离后,离心液中剩下了过量未作用的试剂,锶离子含量愈多,剩下未作用的试剂愈少,颜色愈浅。本文拟应用此原理比色测定锶。     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。     

海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化

采用纳氏试剂分光光度法,以试液吸光度和浊度作为参考,按照正交试验设计方法,优化了海水中氨氮测定过程中酒石酸钾钠、氢氧化钠及纳氏试剂用量.结果表明：纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮时,纳氏试剂的使用量是影响测定的主要因素.当试液的体积为10mL时,酒石酸钾钠（500g/L）、氢氧化钠（200g/L）和纳氏试剂的最佳用量分别为1.0,0.6,0.2mL,最佳显色时间为10min.通过对实际海水养殖过程中氨氮的测定,验证了优化的测定条件具有很强的实际操作性.     

用共沉淀富集分离—火焰原子吸收分光光度法测定饮水中的镍和钴

在中性或弱碱性条件下,向被测水样中加入适量Ｂｉ＾３＋和Ｎａ２Ｓ,使水样中Ｎｉ＾２＋,Ｃｏ＾２＋和Ｂｉ＾３＋以硫化物的形式沉淀下来。将沉淀过滤,或者加入明认加速硫化物的沉降,凝结,再用虹吸法吸去上层清液（无须过滤）的方法将沉淀分离,用热稀硝到将沉淀溶解后直接火焰原子吸收光测定镍,钴的含量,这种方法具有较高的准确度和精密度,适用于大体积水样的富集测定。