电感耦合等离子体光谱法测定铜粉中8种元素

以(3+1)的HCl+HNO320m L溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜粉中8种杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限[1]为0.0003~0.004ng/m L,样品加标回收率为97~106%,工作曲线回归系数为0.9998~1.0000。此方法对铜粉的分析测定值与原子吸收法、滴定法等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50~2.9%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜粉中杂质分析检测。     

火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中9种杂质元素

用(1+9)盐酸溶液溶解碳酸锰样品,使用火焰原子吸收光谱法测定碳酸锰中Pb、Cd、Cr、K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu等杂质元素含量。结果表明,在试验范围内大量锰的存在对K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu的火焰原子吸收光谱法测定无影响,对Pb、Cd、Cr有负干扰,采用标准加入曲线法测定能消除此干扰;各元素的加标回收率为91.3%～101.0%,每个样品平均进行5次测定的相对标准偏差RSD5%。该方法操作简便,分析速度快,结果准确。     

纯棉纺织品中八种痕量重金属元素ICP-AES分析方法研究(Ⅰ)

以硝酸镁为助剂干法灰化、浓硝酸浸取残渣分解纯棉样品.ICP-AES全谱直读光谱仪为检测手段.优化选择ICP-AES工作参数,考查了样品灰化温度,助剂用量及基体元素的干扰行为.准确测定了棉纺织品中的As、Cd、Co、cr、Cu、Ni、Pb和Sb8种痕量重金属元素总量.杂质元素分析结果RSD%皆小于4.样品加标回收率在90%～98.2%之间.元素检出限在0.4～10.2μg·L-1之间.     

纯棉纺织品中八种痕量重金属元素ICP—AES分析方法研究（I）

以硝酸镁为助剂干法灰化、浓硝酸浸取残渣分解纯棉样品.ICP-AES全谱直读光谱仪为检测手段.优化选择ICP-AES工作参数,考查了样品灰化温度,助剂用量及基体元素的干扰行为.准确测定了棉纺织品中的As、Cd、Co、cr、Cu、Ni、Pb和Sb8种痕量重金属元素总量.杂质元素分析结果RSD%皆小于4.样品加标回收率在90%～98.2%之间.元素检出限在0.4～10.2μg·L-1之间.     

红外吸收法测定3D打印用镍基合金粉中的碳、硫含量

研究了利用高频红外吸收测定3D打印用镍基合金粉中碳、硫的分析方法.通过实验优化了仪器条件,并对助熔剂的种类、加入量、加入次序、样品称样量等条件进行研究,实验开展了方法精密度、仪器测定下限等实验.实验发现:当助熔剂选择为铜屑和钨粒,样品称样量为0.3g时,碳分析结果RSD在3.12％～8.02％之间,硫分析结果RSD在8...     

ICP-AES法测定低合金钢中的微量钙

0前言 ICP-AES光谱分析仪有着检测限低,精密度好,基体效应小,动态范围宽和可进行多元素同时测定等优点.近年来发展很快,对象有所扩大.很多报道对稀有元素测定工作都取得了可靠成果,我们实验室为了配合新产品试制的需要,对石油管线钢中加入微量25～40 mg/L的Ca的测定作一些有利的工作.此方法测定较原子吸收法测定具有干扰少,灵敏度高等优点.本方法讨论测量介质、干扰元素等影响,实验表明,此法可测钙含量范围0.001%～0.01%,相对标准偏差为＜8%,本法简便、快速、准确,已用于实际样品分析.     

分离基体ICP-AES法测定高纯钽及其氧化物中杂质元素

为了解决高纯钽及其氧化物中杂质元素的测定问题 ,采用ICP AES测定方法 ,对测定中基体效应及光谱干扰进行了研究 ,讨论了分离速率、洗脱液量及其浓度等因素对基体分离效果和杂质元素回收率的影响 ,建立了简便、快速、准确测定高纯钽及其氧化物中杂质元素的新方法 .研究结果表明 :用该法测定高纯Ta2 O5 中 1 2种杂质元素回收率在 90 %～ 1 1 0 %之间 ,相对标准偏差小于 8 1 5 % .其准确度及精密度均较好 ,可以适用于日常配合分析以及出口产品的控制分析     

微波消解-FAAS法测定野菜中的微量元素

采用微波消解样品、火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了3种野菜中的钾、钠、钙、铜、镁、铁等无机元素的含量.考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选FAAS测定的最佳条件.利用该法对野菜中的9种无机元素进行了分析,方法回收率在96%～104%之间,相对标准偏差为1.02%～3.30%,测定结果令人满意.     

CrRe~+、FeRe~+在Pu同位素质谱测量本底来源中的作用

TIMS分析超痕量Pu同位素丰度比中本底干扰不容忽视,分析认为干扰可能源自离子源中样品载带材质Re与带中相关杂质元素结合形成的双原子分子离子.为了证明这种认识的合理性,首先采用Gaussian03程序,选用密度泛函方法和LANL2DZ基组计算了CrRe~+、FeRe~+分子离子的结构、势能曲线以及热力学性质等,从理论角度提出CrRe~+、FeRe~+两种分子离子能够稳定形成并稳定存在的可能性.其次,在热表面电离质谱计样品载带中分别承载Cr、Fe样品,扫描了质量数237～243范围的谱图,发现在相应质量数位置有离子流,幅度大于空白本底.理论计算结果和实验验证结果表明:在质量数237～243范围的空白本底应该源自载带材质Re与带中杂质元素Cr、Fe结合形成的双原子分子离子.这为实验中采用何种措施减小本底干扰提供了参考.     

原子吸收分光光度法测定焊锡材料中的锡和铅

提出了一种用原子吸收分光光度法测定焊锡材料中主含量元素锡和铅的方法 :先用盐酸和硝酸的混合酸溶解样品 ,然后用原子吸收分光光度计直接测定焊锡材料中主含量元素锡和铅。其共存离子不干扰 ,回收率在 99%～ 10 2 %之间 ,所测结果与国家标准方法测定结果相符 ,且测定所需时间短     

ICP-AES法测定枳壳中的8种金属元素

建立测定枳壳中金属元素含量的分析方法。用V(浓硝酸)+V(高氯酸)=16+2的混合酸作为消解剂进行消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定。枳壳中K、Mg、Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr的含量(μg·g-1)分别为4912、11236、3303、104.0、22.50、15.96、15.90、6.200,加标回收率(n=6)在97.6%~104.9%之间,各元素的相对标准偏差RSD(n=6)为0.11%~1.10%。该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为枳壳的进一步研究提供科学依据。     

含1,3,4-噻二唑与苯共轭结构聚酯的合成与表征

以间苯二甲酸为原料,经酯化、氨解、关环和取代四步反应合成了1,3-二(2-甲氧酰甲硫基-1,3,4-噻二唑)-苯,进一步与乙二醇、1,3-丙二醇和1,6-己二醇通过酯交换反应合成了含有1,3,4-噻二唑与苯共轭结构的聚酯(P1~P3).采用IR、1 H NMR及MS对中间体和聚酯的结构进行表征.利用GPC测得聚酯P1~P3的Mw分别为11 352、15 350、14 957g/mol,PDI分别为1.96、2.24、2.18.聚酯能溶解于DMF、DMSO、DMAC和NMP等溶剂.TG-DTA测得P1~P3的5%失重温度分别为257.89、260.88、267.01℃.化合物4和聚酯P1~P3均在361~368nm范围内发射紫光.测试结果表明,所合成聚酯具有良好的溶解性、热稳定性及荧光性能.     

高致病性PRRSV ORF6和ORF7基因的遗传变异分析

从GenBank中选取8株国内报道的高致病性猪繁殖与呼吸综合征病毒株,应用DNAStar软件对其ORF6、ORF7基因序列进行分析,与VR-2332株、LV株、国内及周边国家分离株进行核苷酸和推导氨基酸同源性比较,并绘制系统进化树.结果表明,高致病性猪繁殖与呼吸综合征病毒株的ORF6、ORF7核苷酸与VR-2332株的同源性为95.1%-95.4%、93.8%-94.1%,与欧洲型（LV）的同源性为69.4%-69.6%、67.9%-68.5%;ORF6、ORF7推导氨基酸与VR-2332株的同源性为97.7%、94.4%-95.2%,与欧洲型（LV）的同源性为80.0%-80.6%、65.3%-66.1%.系统进化树表明,8株高致病性猪繁殖与呼吸综合征病毒株仍属于美洲型.说明猪繁殖与呼吸综合征病毒不断变异的现今,ORF6和ORF7基因依然高度保守.     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

太极扇锻炼对绝经女性心肺和心血管机能的影响

探讨了太极功夫扇锻炼对绝经女性心肺功能和心血管机能相关指标的影响。通过对28名绝经女性进行7个月的太极扇运动处方锻炼,以心肺功能和心血管机能相关指标为评价参量,分析和探讨了太极功夫扇锻炼的健身价值。该组受试者HR与锻炼前相比有一定程度的降低(P=0.111),均较锻炼前有一定程度的改善和提高(P=0.107～0.422),与锻炼前相比具有非常显著性提高(P0.01);P值均较锻炼前具有非常显著性提高(P=0.001～0.003)。7个月太极功夫扇锻炼对绝经女性心血管机能和血液流变性具有积极的影响。     

人工神经网络无保护流体室温嶙光法同时测定萘乙酸和吲哚乙酸

α-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）的无保护流体室温烧光光谱相互重叠,但最大发射峰不同,本文据此建立了人工神经网络同时测定NAA和IAA的新方法。NAA和IAA的线性范围均为0.18～1.8mg／L;检出限分别为：0.14mg／L,0.13mg／L。NAA和IAA的烧光寿命分别为0.9697ms和0.4252ms。该法可甩于合成样和水样等实际样的测定,回收率在93％～109％之间。     

内蒙古扎鲁特旗春玉米推荐施肥指标体系研究

2007-2009年在扎鲁特旗分进行了春玉米＂3414＂肥料肥效试验.结果表明：扎鲁特旗春玉米N、P2O5、K2O的农学效率平均分别为10.6kg、9.9 kg、6.7 kg,增产作用依次为：氮肥、磷肥、钾肥,随着土壤肥力水平的降低,施肥增产率升高,但单位养分增产量下降.扎鲁特旗春玉米的土壤养分丰缺指标为：全氮、极低（〈1.11g/kg）、低（1.11～1.39 g/kg）、中（1.39～1.94 g/kg）、高（1.94～2.17 g/kg）、极高（〉2.17 g/kg）;有效磷、极低（〈3.5mg/kg）、低（3.5～7.3mg/kg）、中（7.3～22.0 mg/kg）、高（22.0～31.9 mg/kg）、极高（〉31.9 mg/kg）;速效钾、极低（〈48 mg/kg）、低（48～70 mg/kg）、中（70～122 mg/kg）、高（122～147 mg/kg）、极高（〉147 mg/kg.）扎鲁特旗春玉米施肥模型为：F（N）=-17.702LnS（N）＋18.109,F（P2O5）=-4.775LnS（P）＋15.044,F（K2O）=-3.5521LnS（K）＋19.41.说明农学效率、施肥肥效、养分丰缺指标、施肥模型均为推荐施肥的重要依据.     

二氯卡宾消耗臭氧的反应机理研究

采用密度泛函理论对单重态势能面上的二氯卡宾1 CCl2与臭氧1 O3反应的微观机理进行了研究.在B3LYP/6-311G(d,p)水平上全参数优化反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型,同时使用内禀反应坐标(IRC)在同一水平上对过渡态与中间体之间的联系进行了确认,并且在QCISD/6-311G(d,p)水平上计算了各驻点的单点能.研究得到1 CCl2与1 O3反应的8种产物通道,即P1(Cl2CO+1 O2)、P2(CO2+ClClO)、P3(CO3+Cl2)、P4(CO+ClOOCl)、P5(CO2+ClOCl)、P6(v-CO2+ClOCl)、P7(ClCClO+1 O2)和P8(COO+ClOCl),其中通道P1(Cl2CO+1 O2)是最主要的产物通道,通道P2(CO2+ClClO)、P3(CO3+Cl2)、P4(CO+ClOOCl)对反应体系的产物贡献依次减小,而通道P5(CO2+ClOCl)、P6(v-CO2+ClOCl)、P7(ClCClO+1 O2)和P8(COO+ClOCl)很难生成.     

基于UPLC-MS的白花蛇舌草化学成分大鼠体内代谢产物研究

目的:分析大鼠灌胃白花蛇舌草环烯醚萜类提取物后尿液中的E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(M0)及其代谢产物.方法:健康雄性Wistar大鼠按60 mg/kg的剂量灌胃给予白花蛇舌草环烯醚萜类提取物,收集给药后0~8 h尿液并制备样品,采用UPLC-Q-TOF-MS技术分析代谢产物.结果:在大鼠尿液中检测到M0(原药E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯),M1(E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯葡萄糖醛酸化产物),M2(对香豆酸),M3(对香豆酸硫酸化产物),其中M1和M3均为首次发现.结论:M0在大鼠体内以葡萄糖醛酸形式代谢,最终以对香豆酸及对香豆酸硫酸化产物排出体外.     

CTMAB有机溶剂增敏光度法测定核桃中微量铜

呈酸性并溶有乙醇的介质中,铜(Ⅱ)、PAN和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成稳定的多元胶束络合物,其最大吸收波长为520 nm。铜(Ⅱ)浓度在2.0～60.0μg/L范围内符合比尔定律,回归方程为y=0.0059x+0.0048,相关系数r=0.9982,其摩尔吸光系数ε=2.0×104L/mol.cm。相对标准偏差(RSD)小于2.50%。用此法测定食品中微量铜,所得结果与火焰原子吸收分光光度法相符。