阳极泥中铂与钯的光化学分离及光度法测定

铂与钯存在于相应矿物和电解过程的阳极泥中,含量极低,分离困难。本文报导应用光化学法从阳极泥中分离铂与钯,并在一定介质条件下用光度法作了测定。结果为钯６．９６,铂４．３２ｇ／ｔ,效果满意。该法与传统化学分离法比较,工艺简便,不污染环境,分离效果好。这一开创性研究,很值得继续深入开展工作。作为铂族金属异常省的云南,开展这一研究就显得更有意义。     

降低AgCl沉淀对铂和钯吸附的研究

研究用盐酸沉淀银时,加入EDTA络合剂,降低AgCl沉淀对铂和钯吸附,用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中的铂和钯,其回收率均大于98%.     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂、钯、金

样品中铂、钯和金经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸（1＋1）和盐酸溶解,直接在电感耦合等离子体质谱仪上测定试样中微量铂、钯和金的含量.对火试金法的试验条件进行了优化,方法用于分析国家标准物质,测定结果准确度和精密度均能满足要求.     

铜阳极泥预处理富集金银的研究

对铜阳极泥预处理富集金银进行研究。先经硫酸预浸脱铜,当反应温度为353K,H2SO4与Cu的物质的量比n(H2SO4):n(Cu)为1.5,液固比为3:1,反应时间为1.5h时,铜浸出率达到90%;脱铜阳极泥再与碳酸钠进行球磨转化后硝酸浸出脱铅;当球磨时间为3h,Na2CO3与Pb的物质的量比即n(Na2CO3:n(Pb)为2.5,液固比为2:1,球料比为8:1,HNO3与Pb的物质的量比即n(HNO3):n(Pb)为6.0,浸出时间为0.5h,浸出温度为296K时,铅浸出率为69.5%。研究结果表明:经上述预处理后阳极泥金、银含量分别从0.152%和7.81%增加到0.31%和13.7%,阳极泥量减少一半,大大提高了回转窑生产能力,并减少了SO2的排放量。     

火试金富集ICP—AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的含量

文章采用火试金富集,ICP—AES同时测定矿样中金、银、铂、钯的分析方法。确定了测定项目的分析谱线和最佳工作条件。各元素的栓出限均小于5μg／L,回收率为97．05％－104．63％,RSD为1．96％－4．36％。实际应用中获得较满意的结果。     

铅阳极泥中银和铜的测定

本文分别用硫氰酸钾容量法和碘量法测定铅阳极泥中银，铜含量，方法简便，稳定，可靠，适用于银，铜含量大于０．５％的试样分析。     

铅试金富集-发射光谱法测定铂、钯和金

岩石及地球化学试样用铅火试金富集铂族元素,加入1 银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣.铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合粒.把银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量.     

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷

通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量。经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合。     

硫代米氏酮同时测定铂、钯的光度法研究

本文研究了硫代米氏酮(TMK)与铂(Pt(Ⅱ))、钯(Pd(Ⅱ))的显色反应,提出通过调节显色介质酸度用TMK同时测定Pt、Pd的新光度分析法。研究结果表明:Pt、Pd与TMK所形成配合物的最大吸收波长均在528nm左右,其表观摩尔吸光系数分别为ε_(Pt)~(528)=1.44×10~5和ε_(Pd)~(528)=2.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。所拟方法灵敏度高、选择性好、操作简便。方法用于合成样品中Pt、Pd的同时测定,结果满意。     

电感耦合等离子体光谱法测定铜粉中8种元素

以(3+1)的HCl+HNO320m L溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜粉中8种杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限[1]为0.0003~0.004ng/m L,样品加标回收率为97~106%,工作曲线回归系数为0.9998~1.0000。此方法对铜粉的分析测定值与原子吸收法、滴定法等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50~2.9%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜粉中杂质分析检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中7种元素的研究

以(1+1)的HNO溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜屑中杂质元素。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰及共存元素间的干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.0003～0.004ng/ml,样品加标回收率为97%～107%,工作曲线回归系数为0.9998～1.0000。此方法对铜屑的分析测定值与原子吸收等方法的测定结果相一致,相对标准偏差为0.50%～2.7%。该技术大大提高了分析检测的速度,降低了劳动强度,精密度、准确度较高,适合铜屑中杂质分析检测。3[1]     

铅阳极泥中金和银的测定

将原子吸收分光光度法应用于铅阳极泥金银的测定,不仅克服了传统火试金分析流程长,劳动强度大,成本高的缺点,而且精密度和准确度都很高.     

杂铜阳极泥硫酸化焙烧-浸出工艺提取Cu和Ni的试验研究

杂铜阳极泥中含有大量的贵金属和稀有金属元素,是提取贵金属和稀有金属元素的重要原料,杂铜阳极泥处理的第一步即是提取Cu、Ni等贱金属,以富集贵金属和稀有金属元素.采用硫酸化焙烧-浸出工艺,从杂铜电解产生的阳极泥中提取Cu和Ni.考察焙烧温度、焙烧时间、浸出液固比、浸出硫酸浓度以及浸出时间等因素对Cu、Ni和Sn浸出率的影响.结果表明：当焙烧温度为400℃、焙烧时间3 h,浸出时液固比为4：1,100 g·L^-1硫酸、温度为80℃的条件下,Cu、Ni的浸出率>96.6%,可以有效地实现杂铜阳极泥中Cu和Ni的提取,而Sn的浸出率为13.0%,浸出渣可以作为提取Sn和贵金属的原料.     

铜阳极泥的工艺矿物学

为了改进铜阳极泥中提取贵金属的工艺,采用XRD,SEM和显微镜的方法对阳极泥进行了工艺矿物学研究.研究结果表明,阳极泥中颗粒粒度45μm占1212%;主要元素为Ni,Cu,Se,Ag,Au;主要物相有金及其合金、银及其化合物、铜及其化合物、氧化镍、硫酸钡和黄铁矿等;金和银是主要贵金属,个别小颗粒金为金铅合金,银以硒化银和铜银硒的形式存在;铜和镍是主要贱金属:铜为单质铜、硫酸铜、硒化铜以及铜银硒,镍主要为氧化镍;铜阳极泥以硫酸铜为基底,氧化镍中经常包裹有单质铜.     

高镍铜阳极泥预处理富集金银的研究

由于高镍铜阳极泥是典型的难处理铜阳极泥,故以高镍铜阳极泥为原料,考察了温度、时间、液固比等因素对贱金属硒、铜和镍脱除效果的影响.研究结果表明,经过两次焙烧和浸出,可脱除995%的硒、997%的铜、9335%的镍和浸出9876%的银,且金从193g·t-1富集到1820g·t-1,增加了8~9倍.第一段焙烧和浸出条件:温度650℃、焙烧时间1h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、浸出时间1h、液固质量比6.第二段焙烧和浸出条件:焙烧温度500℃、焙烧时间3h、酸泥质量比12、浸出温度55℃、液固质量比6、浸出时间1h.经过预处理之后,阳极泥的量减少为原来的1126%,大大提高了后续回收工序中的设备处理能力.     

真空蒸馏硫磺渣提取元素硫

对硫化镍电解阳极泥提硫后硫磺渣,进行了真空蒸馏硫磺渣提取元素硫的工艺研究,并分析了影响蒸馏过程的因素.结果表明:采用真空蒸馏-冷凝方法从硫磺渣回收元素硫并得到硫磺,其形态为型硫;残渣含化合态硫可降为15.10%,无元素硫;最大脱硫率达97.08%.     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.