气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油

采用气相色谱-质谱法, 对掺加6种食用植物油的薄荷油进行快速、有效的鉴定分析.通过检测薄荷油中是否含有植物油的特征成分, 如亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸, 可以判断薄荷油样品中是否掺杂植物油. 对6种植物油(豆油、调和油、芝麻油、玉米油、花生油、菜籽油)经甲酯化后的特征成分和共有组分进行分析. 结果表明: 薄荷油经过甲酯化后, 利用植物油的特征峰, 能鉴别出薄荷油中是否掺有植物油, 最低可检出的掺加量为0.001%, 并且根据4种特征脂肪酸峰面积总和与L-薄荷醇峰面积比值, 可以初步推断植物油的掺加水平. 该检验方法灵敏、可靠, 可以为薄荷油的质量安全控制提供重要的技术依据.     

气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成

研究了一种气相色谱法测定植物油中脂肪酸组成的方法。实验中选用氢氧化钾-甲醇溶液作为甲酯化试剂对样品进行处理,再用正己烷提取,通过气相色谱仪对脂肪酸组成进行分离和鉴定。总共分离出15种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为主;只有胡麻油中油酸和亚油酸相对含量为31.7%,其他四种植物油油酸和亚油酸含量均高于75%;而菜籽油中的油酸相对含量最高,大豆油中的亚油酸相对含量最高;五种植物油中不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸含量,其中菜籽油中不饱和脂肪酸相对含量最高。     

大豆油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

天然植物油中含有许多对人体有益的脂肪酸。将大豆油在水浴60℃下经甲酯化处理，并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其脂肪酸成分，鉴定出亚油酸，油酸，棕榈酸，硬脂酸，肉豆蔻酸、亚麻酸、月桂酸等16种化合物。归一化结果表明，其中主要存在着四种含量较高的脂肪酸，分别为亚油酸(50.62％)，油酸(32．45％)，棕榈酸(11．12％)和硬脂酸(4．82％)。     

气相色谱法测定野生植物种子中的脂肪酸

为探索新的油料资源，对野生植物种子的脂肪酸组成进行了研究。以正己烷／乙醚（Ｖ／Ｖ＝４／３）作提取剂，０．４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钾－甲醇溶液作甲酯化试剂，采用室温下快速酯交换法制备脂肪酸甲酯，气相色谱法测定了６种野生植物种子中的脂肪酸组成及含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中５种野生植物种子的亚油酸含量为６０．４５％～７９．９６％。与几种常见植物油的脂肪酸组成进行了对比，结果表明，被测样品的脂肪酸组成与常见植物油是类似的，但其亚油酸含量普遍高于植物油。同时还分析了几种水果子的脂肪酸含量。     

气相色谱法同时检测食用植物油中BHA、BHT、TBHQ

建立了一种基于固相萃取前处理方法结合气相色谱同时测定食用植物油中BHA、BHT和TBHQ的方法.样品经固相萃取方法处理,浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱分离,以FID检测器进行分析.3种抗氧化剂的线性相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.2、0.1、0.2 mg/kg.方法的准确性、精密度均能满足检测的要求,可用于食用植物油中3种抗氧化剂的检测.     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

大豆油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

天然植物油中含有许多对人体有益的脂肪酸.将大豆油在水浴60℃下经甲酯化处理,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其脂肪酸成分,鉴定出亚油酸,油酸,棕榈酸,硬脂酸,肉豆蔻酸、亚麻酸、月桂酸等16种化合物.归一化结果表明,其中主要存在着四种含量较高的脂肪酸,分别为亚油酸(50.62%),油酸(32.45%),棕榈酸(11.12%)和硬脂酸(4.82%).     

植物油的电喷雾质谱分析

植物油中脂肪酸的种类、含量及三酰基甘油(又称甘油三酯)的结构直接决定了植物油的性质及其使用价值。选取几种在化妆品生产中较为常用的植物油进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析,得到茶树籽精油等9种植物油的正模式ESI质谱图。根据植物油的正模式质谱图中准分子离子峰的质荷比,结合三酰基甘油分子立体专一分布理论,应用自己开发的软件FAC.EXE,计算得出植物油中三酰基甘油分子的结构,为植物油结构分析提供了一种新的快速简便的方法。     

食用植物油中生育酚含量测定方法优化及分析

采用高效液相色谱法测定了8种24个植物油样本中生育酚的含量,并对生育酚的提取条件进行优化.在室温下,以甲醇为溶剂,采用超声法进行提取,料液比为1∶1.25,提取3次,每次20min,采用液相色谱方法进行分析.结果表明:该方法在生育酚质量浓度为0.05 ～ 1.00 g/L时,相关系数R2可达到0.999 2 ～0.999 4,线性关系良好;检出限分别为α-生育酚0.5 mg/L,γ-生育酚2.0mg/L,δ-生育酚1.2 mg/L;三水平加标样品的平均回收率为92.1％ ～99.8％,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.5％ ～8.5％.在8种植物油中,葵花籽油中α-生育酚的质量分数较高,可达4.2349×10-4,大豆油的β/γ-生育酚、δ-生育酚及总生育酚的质量分数较高,分别为7.3713 ×10-4,1.621 5×10-4,9.883 6×10-4.     

LC-MS/MS法快速检测白酒中10种甜味剂

建立了同时检测白酒中10种甜味剂的液相色谱—串联质谱方法.将白酒样品直接过膜液相色谱串联质谱检测,10种甜味剂在13 min内实现良好分离,检出限均为10μg·kg-1;在线性范围(10μg·L-1～100μg·L-1)内线性相关系数R>0.99,3个添加水平的平均回收率为92.8％ ～104.7％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.3％.本方法经济、快速、简单、灵敏、高效,能够满足白酒中10种甜味剂同时检测的要求.