新型功能化介孔材料CH3-MCM-41-NH2的合成和表征

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成介孔材料MCM-41．采用两步嫁接法,分别用三甲基氯化硅（TMSCL）和3-氨基三乙氧基硅烷（APTS）对合成的介孔分子筛进行化学修饰,首次将甲基和氨基同时嫁接到介孔材料MCM-41上,得到新型的介孔材料CH3-MCM-41-NH2．利用XRD和FT—IR对合成的新型功能化介孔材料进行表征．     

气相水解法介孔分子筛MCM-41组装纳米TiO2研究

以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,在高温气相炉中进行水解,羟基缩合对介孔分子筛MCM-41进行了纳米TiO2的修饰。XRD、FTIR、N2吸附脱附、SEM表征手段对其结构特征的测试结果表明:纳米TiO2不仅进入介孔分子筛MCM-41介孔孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41能够保持有序的孔道结构。     

磺化MCM-41介孔固体酸的合成、表征及其催化乙酰丙酸乙酯化性能

以硅酸乙酯为硅源、十六烷基溴化铵为模板剂,室温常压下便捷地合成了MCM-41介孔分子筛,进而以硫酸为磺化剂,不同水热条件下制得系列磺化介孔固体酸MCM-41-SO3H.利用TG、XRD、FT-IR、TEM-EDX等手段对所得材料进行了表征.采用碱滴定法测定其酸密度,并且以乙酰丙酸乙酯化反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明,尽管水热磺化处理在一定程度上降低了MCM-41的介孔规整性,所制备的MCM-41-SO3H介孔固体酸仍较好地保持了MCM-41的介孔结构;水热时间和温度影响其酸密度,进而影响催化活性,其中磺化温度180℃、磺化时间21h制得的催化剂活性最高,乙酰丙酸转化率达到74.4%,并显示出较好的循环稳定性能.     

介孔分子筛MCM-41的水热合成及形貌分析

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂,水热法合成介孔分子筛MCM-41,并进行了XRD和SEM测定,探索了模板剂、氢氧化钠、水、晶化时间等不同反应因素对介孔分子筛MCM-41合成的影响,结果表明：CTAB/TEOS为0.6,H2O/TEOS为100,NaOH/TEOS为0.24,晶化时间为72 h为最佳反应条件;扫描电镜测试表明样品颗粒呈短球棒层状堆积,平均粒径在0.1μm左右,且分布较均匀.     

掺杂铜锌铝介孔材料的合成、表征及其在甲醇重整制氢中的应用

分别以正硅酸乙酯(TEOS)和Na2SiO3为硅源,室温合成了Cu∶Zn∶Al∶Si摩尔比为6∶3∶5∶100的类MCM-41催化剂,以XRD、N2吸附、氨吸附量热及异丙醇脱水/脱氢反应等表征了催化剂的性质.结果表明,两种催化剂均具有较好的介孔结构,以Na2SiO3为硅源的催化剂具有较强的酸性.甲醇水蒸气重整反应表明,以TEOS为硅源的催化剂对甲醇转化率和H2选择性均高于以Na2SiO3为硅源的催化剂.     

聚合物的添加对纯硅MCM-41结构及形貌的影响

以正硅酸乙脂(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、聚乙烯醇(PVA)和聚丙二醇(PPG)为助模板剂,合成MCM-41纯硅介孔分子筛,并运用N2吸附和TEM表征技术探讨其性质.结果表明:PVA加入后产物为正六边形形貌的单分散的纳米MCM-41,加入PPG后则生成较长的棒状MCM-41分子筛.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.     

掺杂钕介孔分子筛MCM-41的合成及表征

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用水热晶化法,合成了钕掺杂的MCM-41介孔分子筛.通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱、透射电镜（TEM）等测试手段对其孔结构和钕原子的存在状态进行了表征.XRD和TEM结果表明,合成样品具有典型的二维六方有序介孔结构,样品的傅里叶变换红外光谱表明钕被成功的引入到介孔骨架中.     

MCM-41中孔分子筛的水热稳定性

在水热条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,研究了多种硅源在不同体系中MCM-41中孔分子筛的合成,采用XRD,低温N2吸附等方法对合成的分子筛进行了结构和物性表征,考察了不同合成方法制备的MCM-41分子筛在沸水中的水热稳定性。结果表明,用不同方法合成的MCM-41分子筛的水热稳定性有很大差别,以泡化碱为硅源配合适宜的方法合成的MCM-41分子筛具有很好的水热稳定性,经过8d沸水煮泡,仍能保持良好的中孔结构和很高的表面积。     

MCM-41/酞菁钴、酞菁铜的合成、表征及催化性质

用烷基化试剂将介孔分子筛MCM-41的表面烷基化,使MCM-41的表面连接含有伯氨的有机链,再与氯磺酸基酞菁钴、氯磺酸基酞菁铜反应,合成纳米复合材料CoPc(CuPc)-NH-MCM-41,并且用红外光谱、紫外光谱、XRD进行表征.结果表明:酞菁钴、酞菁铜以单体形式负载在介孔分子筛MCM-41的孔壁上;酞菁铜对苯酚羟化反应的催化活性较好;在丙酮溶剂中苯酚的转化率大于在乙腈中的转化率.     

Metal cation sensing material based on the assembly of meso-terakis（ 4-N,N,N- trimethylamiophenyl） porphyrin and mesoporous molecular sieve MCM-41

The metal cation sensing material was prepared by entrapment of a water-soluble porphyrin compound, rnesoterakis（4-N,N,N-trimethylamiophenyl） porphyrin （TTMAPP）, in mesoporous molecular sieve MCM-41. The powder X-ray diffraction （XRD） spectra results demonstrated that after the introduction of TTMAPP, the ordered channel arrangement of MCM-41 remained. The assembly material, TTMAPP/ MCM-41, exhibited a typical absorption feature of porphyrin compound. Emission spectrum study revealed that the introduction of zinc （Ⅱ） cation resulted in the formation of a new emission peak at 600 nm for TTMAPP/MCM-41, while the presence of copper （Ⅱ） cation at low concentration led to that the luminescent intensity of TTMAPP/MCM-41 was obviously reduced by 68.42%. The experiment results demonstrated that TTMAPP/MCM-41 is a cation sensing materials with good performance.     

Fe/MCM-41催化臭氧氧化水中对氯苯甲酸

利用水热法合成介孔材料MCM-41及Fe负载的MCM-41（Fe/MCM-41）,并通过催化臭氧氧化水中对氯苯甲酸（p-CBA）考察其催化性能.经过X射线粉末衍射（XRD）、紫外可见漫反射光谱（DR UV-Vis）、傅立叶红外光谱（FT-IR）及比表面（BET）表征,表明所合成的MCM-41及Fe/MCM-41具有较规则的六方孔道结构及较大的比表面积.MCM-41与Fe/MCM-41的加入有利于p-CBA和TOC的去除,其中Fe/MCM-41与O3具有协同效应,表现出较好的催化活性.     

Ni、Co、Mn（Salen）／MCM-41的制备及其催化性能的研究

直接合成法制备了NH2-MCM-41,进而负载Ni、Co、Mn（Salen）配合物制备了催化剂．采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）对催化剂进行了表征．将这些催化剂用于以H2O2为氧化剂的环己烯环氧化反应,结果表明：与Ni（Salen）／MCM-41和Co（Salen）／MCM41相比,Mn（Salen）／MCM41具有较高的反应活性．以Mn（Salen）／MCM41为催化剂,获得了优化的反应条件：在n（C6H10）／n（H2O2）=3、20mL乙腈为溶剂、反应时间4h的条件下,环己烯转化率为8．0％,选择性为47．5％．     

MCM–41介孔分子筛中负载酞菁配合物的研究

合成了Zn–酞菁化合物,通过水热法将酞菁化合物负载在MCM–41介孔分子筛中。利用FT–IR、UV–vis–Nir、XRD、FESEM、TEM及N2吸附–脱附仪对酞菁负载后的样品进行了表征。研究结果表明:较高浓度Zn–酞菁能够负载到介孔分子筛中,并且随着酞菁配合物浓度的增加,介孔分子筛孔道的有序性及结晶度都提高。     

介孔材料MCM-41和半导体的组装与表征

在室温下制备介孔材料MCM-41, 将稀土离子铕和半导体材料CdS组装到MCM-41孔道中, 制得CdS/Eu-MCM-41复合介孔材料. 采用X射线衍射、 红外光谱、 N₂吸附脱附、 紫外-可见漫反射和激发与发射光谱等技术对样品的结构性能进行表征. 结果表明, 复合材料CdS/Eu-MCM-41仍保持MCM-41的六方有序结构, 并证明Eu³⁺和CdS组装到介孔孔道中. 荧光光谱显示复合介孔材料发出荧光, 并且在组装体中CdS的吸收边发生明显蓝移.     

Co-MCM-48和Co-MCM-41介孔分子筛对青霉素酰化酶的固定化作用

制备了含钴MCM-48和MCM-41的介孔分子筛,用作酶生物催化剂固定化的载体．采用XRD、低温N2吸附及FT-IR等方法研究了介孔载体的结构特征、表面酸性和对青霉素酰化酶（Penicillin G Acylase,PGA）的固定化作用．结果表明,Co-MCM-48与Co-MCM-41介孔分子筛表面存在着弱酸性高浓度的自由羟基,为酶的固定化提供了功能性基团和适宜的微环境．固定化酶PGA／Co-MCM-48水解青霉素G的表现活性为1682IU／g,约是PGA／Co-MCM-41水解青霉素G表现活性的2．4倍．经6次连续操作使用,PGA／Co-MCM-48的水解活性降至1375IU／g,保持其初始活性的81％,而PGA／Co-MCM-41保持其初始活性的42％．Co-MCM-48固定化青霉素酰化酶的活性和操作稳定性显著好于Co-MCM-41固定化酶。     

高分散Pt／MOM-41催化剂的制备及其萘加氢活性

关注环保、降低排放已成为世界各国发展的共同趋势．芳烃加氢催化剂的开发已成为清洁柴油研究的热点。本文采用乙二醇化学还原法和沉淀法制备了Pt／MCM－41、Pt－0．4PVP／MCM－41和Pt－5PVP／MCM－41催化剂。通过BEI、、XRI）、TEM等技术对催化剂的结构进行了表征,并考察了不同催化剂对萘加氢的催化活性。实验结果表明,勺Pt／MCM－41和Pt－0．4PVP／MCM－41催化剂相比,Pt－5PVP／MCM－41催化剂表现出较高的催化活性,这归因于适量PVP的加入导致催化剂Pt粒子的平均粒径较小和高度分散在载体上。     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.