自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

柑橘中12种杀菌剂残留的快速分析

采用基质固相分散和分散固相萃取2种样品前处理技术,使用液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定柑橘中的12种杀菌剂.该法快速、简便,可用于柑橘中多种杀菌剂的残留分析.     

固相萃取GC/MS分析涉案水样中辛硫磷

将涉案水样经固相萃取快速前处理后,设置温和的进样口和传输线温度,提高载气流速等条件再进行GC/MS分析。从中检出辛硫磷成分,检出效果良好。结果表明,改良的固相萃取气相色谱串联质谱(GC/MS)法可应用于检测水样辛硫磷成分,亦可用于日常毒化检验中检测热敏感的毒物。     

环境水样中有机污染物前处理方法的研究进展

综述了环境水样中有机污染物前处理方法的研究进展情况,重点介绍了液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取和液相分散型微萃取技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

枫香脂挥发性成分HS和SPME进样方式的GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME),顶空(HS)进样和GC-MS(气相色谱-质谱)联用技术对枫香脂中的挥发性化学成分进行了对比分析,优选了枫香脂挥发性成分的萃取方法和分析条件(萃取头极性,膜的厚度和进样方法).结果表明:利用固相微萃取(100μm PDMS/DVB萃取头)萃取后比顶空直接进样得到的色谱峰多,两种检测方法分别检出30和21种化合物.比较发现这两种进样方法进样不仅检测出枫香脂的挥发性物质化学成分不同,而且其相同成分的含量也有差异,其中长叶烯和β-石竹烯在两种进样方法中的含量分别为59.07%,12.05%和53%,9.48%.     

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集.传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法.     

四种皱皮木瓜挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析测定了4个品种皱皮木瓜的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取部位对木瓜挥发性成分萃取效果的影响,选用65 μm PDMS/DVB SPME萃取头萃取木瓜中的挥发性成分得到较好的效果,不同部位果皮和果肉对挥发性成分的萃取效果影响不大。应用峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,4个品种共鉴定出60种挥发性成分,主要为酯类、烷烃类和烯烃类物质,占总峰面积的90%以上。结果表明,4个品种皱皮木瓜的挥发性成分种类和含量均存在差异。该方法快速准确,为进一步开发利用皱皮木瓜资源提供了参考依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

焦化废水中有机物的预处理方法对比及GC-MS分析

分别采用液-液萃取和固相萃取2种方法对焦化废水进行预处理,采用GC-MS法分析焦化废水中有机物的组成,并对比两者的萃取效率。研究发现:(1)所测焦化废水中含有大量有机物质,其中酚类为主要污染物。(2)C18固相萃取对极性较弱的有机物萃取效率较高,但萃取有机物种类范围小于液-液萃取法;对于液-液萃取效果差的有机酸有很好的萃取效果。因此,C18固相萃取法适合作为液-液萃取法的补充和辅助。     

鄢陵腊梅香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取(SPME)吸附采集鄢陵腊梅花的香气成分,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析鉴定,以GC-MS总离子流色谱峰的峰面积归一化定量分析鄢陵腊梅花的香气成分,鉴定出含有芳樟醇、乙酸苄酯、吲哚、苯甲醇、反乙位罗勒烯、壬醛、丁香酚、桂醇和甲琥胺等60种挥发性物质.结果表明,固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法是一种简单、可靠、适用于鲜花香气成分分析的方法.     

SPME/GC-MS分析不同产地枫香树脂中挥发性成分

【目的】通过比对分析5个产地枫香树脂挥发性成分的组成及质量分数,为进一步开发利用枫香树脂资源提供数据支持。【方法】选择相同月份5个不同产地的枫香树脂为原料,通过固相微萃取技术(SPME)对枫香树脂中挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分离鉴定、质谱定性,最终通过峰面积归一化法求得各组成成分的质量分数。【结果】5个产地的枫香树脂挥发性成分中共解析出64种可能的化合物,在广西桂林(GG)、广西百色(GB)、广西隆林(GL)、江西九江(JJ)、福建顺昌(FS)枫香树脂的挥发性成分中分别鉴定出44、41、44、37和32种化合物。5种枫香树脂的挥发性成分主要为烯烃类化合物,其中以萜类化合物为主,质量分数的均值为84.33%。其中GG的枫香树脂萜类化合物质量分数最高(91.96%), JJ枫香树脂的质量分数最低(66.26%)。5个产地的枫香树脂挥发性成分及质量分数具有较大的差异。5个产地的枫香树脂共有的挥发性成分为β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯以及樟脑烯,这几种挥发性成分的质量分数在5个产地枫香树脂的挥发性成分中差异明显。β-石竹烯在GG、GB枫香树脂中的质量分数较高,分别为23.45%和25.39%;α-蒎烯在GL、JJ及FS的枫香树脂中的质量分数最高,分别为18.32%,23.12%和20.96%; β-蒎烯在GL和JJ的枫香树脂中的质量分数较高, 分别为15.6%和15.45%;D-柠檬烯在JJ和FS枫香树脂中的质量分数较高,分别为12.69%和10.21%;樟脑烯在FS和JJ枫香树脂中的质量分数均较高,分别为11.40%、8.18%。【结论】5个产地的枫香树脂挥发性化学成分以萜类化合物为主,化合物成分组成及其质量分数差异明显。     

基于HS-SPME/GC-MS与模式识别技术判别红茶产地

本文建立一种基于顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME/GC-MS)分析红茶中挥发性组分,并结合模式识别方法实现了红茶的产地鉴别.采用HS-SPME法在100℃提取60 min,热解吸法直接进样气质联用仪(GC-MS)分析.根据挥发性组分的总离子流图,采用聚类分析、主成分分析和线性判别分析等模式识别技术实现了对不同产地红茶的判别.     

利用柚皮高效发酵生产柚苷酶的研究

以棘孢曲霉为菌种,以磷酸氢二铵为氮源固态发酵柚皮生产柚苷酶,结果表明,在以柚皮为碳源和磷酸氢二铵为氮源的发酵体系中,添加疏松剂和豆饼粉对柚苷酶发酵没有显著影响,而磷酸氢二铵添加量和水分质量分数对柚苷酶合成具有显著影响.当无水柚皮粉中磷酸氢二铵和水分质量分数分别为32.4%和170.0%时,有利于提高柚苷酶发酵活力.在接种量为7.1%、发酵温度为30 ℃的情况下发酵6 d,柚苷酶比合成速率与棘孢曲霉的生长速率符合模型Y柚苷酶=6.2677 X-0.0381,其中Y代表柚苷酶的比合成速率,X代表比生长速率.用Davis法测得柚苷酶活力为94.61 IU/g,酶发酵的培养基成本（5×10-5元/IU）远远低于其他同类研究,酶的纯度远高于用豆饼粉为氮源所获得的酶纯度.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

兰炭废水主要酚类制备酚醛树脂及热解动力学研究

使用GC-MS测定兰炭废水中有机物的成分及含量, 然后用兰炭废水中最具代表性的 5 种酚类物质(苯酚、间甲酚、2,3-二甲基苯酚、邻苯二酚和2,6-二甲基苯酚)组成的单酚或混合酚模拟兰炭废水, 在甲醛存在条件下制备酚醛树脂。通过对制备的酚醛树脂进行原位红外表征及热分析表征检测, 从热重分析数据获得热解动力学参数。结果表明, 混合酚的交联度更高, 酚醛树脂更稳定。研究结果可为优化甲醛法处理兰炭废水提供理论依据。     

超标偷排污水溯源的物证分析技术研究

利用电感耦合等离子-质谱（ICP-MS）、离子色谱（IC）、气-质联用(GC-MS)、三维荧光光谱(3D-EEMS)等仪器联用分析手段,分别从涉污企业外排污废水水样中测取具有广泛代表性的无机元素及金属离子、阴离子、有机小分子与有机大分子等信息,从中选出对于污染源溯源有价值的化学指纹。对多种模拟水样进行污染源溯源的实验结果表明,借助上述仪器联用分析技术得到的污废水化学指纹具有一定的普适性及良好的稳定性和可加和线性,其高灵敏度足以满足超排指纹检出的要求;通过超排指纹与涉企指纹比对排查能够顺利锁定污染源,实现对超排者的溯源追责。     

A gas chromatography/mass spectrometry method for the simultaneous analysis of 50 phenols in wastewater using deconvolution technology

Phenolic compounds exist widely in the influents and effluents of sewage treatment plants (STPs) and most are un-regulated. In this study, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous analysis of 50 phenolic compounds in wastewater was developed. Deconvolution technology was used to identify contaminants that are covered by co-extracted materials. A mass spectral library containing all 50 silylated phenolic compounds was first established and used for deconvolution. Twelve typical phenolic compounds were selected to optimize the sample preparation procedures. Solid-phase extraction using a C18 cartridge coupled with an HLB cartridge was used for pre-concentration and dichloromethane was used for elution. The solutes were derivatized and analyzed by GC-MS. The blank and matrix spike recoveries ranged from 57.46% to 136.4% and 47.87% to 114.8%, respectively. Method detection limits ranged from 3.64 to 97.64 ng L⁻¹. The relative standard deviations of all the recovery experiments were lower than 13.6%. The instrument limits of quantification ranged from 0.7 to 87.7 pg. The method has been applied to analyze the influents and effluents of 5 Chinese STPs. Except for regulated phenolic compounds (phenol and 2,4,6-trichlorophenol), three un-regulated phenolic compounds, including 2-chlorophenol, 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol were identified in the effluent wastewater. The detected concentrations of un-regulated phenolic compounds could possibly cause environmental effects, indicating that immediate attention is required to prevent complications.     

Biodegradation of the Oil Hydrocarbons in Wastewater with Immobilized Microbiological Activated Carbon

On the basis of laboratory-scale-tests, the method of using immobilized biological activated carbon (IBAC) was found to be an efficient method to treat oil wastewater. In this research, pilot-scale studies were conducted to investigate the optimal range of factors, such as oil concentration, and hydraulic retention time (HRT). 39 strains of bacteria were isolated from activated sludge of a petrochemical wastewater treatment plant. After being acclimated and identified, these bacteria were immobilized on granular activated carbon. The degradation of organic compounds was analyzed by gas chromatography-mass spectromtry(GC-MS). As the results show that when the oil concentration is lower than 50 mg/L and corresponding values of HRT are longer than 1.0 h, the removal rate of immobilized biological activated carbon column can stably reach at least 70%. In the field studies, electron microscope analyses show that the predominant bacteria have been changed from Pseudomonas and Bacillus at the beginning to Bacillus only after 60 days of continuous operation, which suggests that the method with immobilized biological activated carbon column is the one with higher efficiency than that of the secondary floatation tank traditionally used in oil wastewater treatment.     

GC-MS结合嗅辨仪鉴定不同酒龄黄酒中的关键挥发性风味物质

为了研究金色年华——一种有名的黄酒中的挥发性风味物质,选取3种不同酒龄的金色年华为样品,采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其挥发性风味物质进行定性和定量分析.同时利用AC'Scent嗅辨仪测定其中挥发性风味物质的嗅觉阈值,结合它们的含量计算出风味物质的香气活力值(OAV).SPME-GC-MS结果显示黄酒中挥发性风味物质有酯类(17种)、醇类(10种)、酸类(6种)、醛类(4种)、酮类(1种)、酚类(1种)和内酯类(2种).根据OAV值判断出不同酒龄金色年华中的主要挥发性物质.大部分GCMS检测出物质的OAV值大于1,表明它们对黄酒的气味可以产生影响.在3种酒龄黄酒中异丁醇具有最高的OAV值,其他主要的挥发性物质有异丁酸、乙酸乙酯和苯乙醇.