动力学光度法测定试剂中痕量锰的反应

本文研究了在碱性介质中，以邻菲啉为活化剂，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化苯酚红褪色指示反应及其动力学条件，建立了测定痕量锰的新方法．锰的浓度在0～0．07μg／ml范围内为线性关系，检测限为3．0μg／ml．用于盐酸试剂中痕量锰的测定，结果良好．     

催化荧光光度法测定痕量铜

荧光素（HFin）可发射强而稳定的荧光,Cu^2＋能氧化HFin而导致HFin的荧光信号猝灭．Cu（Bipy）^2＋（Bipy为α,a’-联吡啶）与4．0-D-Cu（4．0-D为4代聚酰胺-胺树枝状分子）能催化Cu^2＋氧化HFin的反应,使HFin荧光信号剧烈猝灭,且Cu^2＋的含量与AF值呈线性关系．基此实验事实,建立了Cu（Bipy）2＋和4．0-D—Cu（4．0代树枝状铜配合物）催化HFin荧光光度法测定痕量铜的新方法．该方法的线性范围为0．040～28（Pg mL^-1）,工作曲线的回归方程AF=209．5＋14．39Ccu^2＋（Pg mL^-1）,n=7,相关系数r=0．9991,检出限为1．0×10^-14g mL^-1．分别对0．040和28（Pg mL^-1）Cu^2＋重复测定8次,RSD依次为3．1％和4．2％．本方法快速、准确、灵敏、重现性好,并成功用于人发与茶叶中痕量铜的测定．同时探讨了Cu（Bipy）^2＋和4．0-D—Cu催化荧光光度法测定痕量铜的反应机理．     

催化光度法测定痕量钴的研究--Co(Ⅱ)-茜素红-溴酸钾体系

本文研究了pH＝8．0的氨—氯化铵介质中,Co（Ⅱ）催化溴酸钾氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Co（Ⅱ）的新方法．方法检出限为4．4×10-3μg／ml,线性范围0～0．7μg／50ml,实测了天然水中痕量钴,结果满意．     

动力学荧光猝灭法测定污水中的对硝基酚

建立了动力学荧光测定对硝基酚的新方法，在盐酸介质中，对硝基酚可以活化钒（V），催化氯酸钾氧化罗丹明6G的反应，使其荧光猝灭，该方法的线性范围为5－50μg/L，检测限为2．5μg/L，回收率为96．5％，可直接用于污水中对硝基酚的测定。     

猫儿眼植物酸抗肿瘤作用的实验研究

采用气-质联用仪、流式细胞仪、MTT法和台盼蓝法对猫儿眼植物酸组分及其抗肿瘤活性进行实验研究。结果为,分别给予SGC-7901细胞猫儿眼植物酸10．0μg／mL、1．0μg／mL和0．1μg／mL 48h后测定,对肿瘤细胞的抑制率分别为73．5％、52．9％和26．5％,半数抑制浓度(IC50)为0．909μg／mL;对细胞增殖抑制率分别为70．8％、58．7％和30．9％,IC50为0．552μg／mL;凋亡率分别为26．8％、22．6％和12．4％。     

胶束增敏水相光度法测定铼（Ⅶ）的研究

研究了ReO4ˉ与碱性染料形成的离子缔合物不用苯等有机溶剂萃取，通过加入表面活性剂形成ReO4ˉ-乙基紫-聚乙烯醇三元胶束增溶增敏体系，在水相直接显色测定的新方法．该方法的线性范围为0-10μg／10mL，回归方程为A=0．0729 CμG/10mL-0．0001，相关系数r=0．9994，摩尔吸光系数ελ=647=1．36×10^5L·mol^-1·cm^-1，检测限为1．4×10^-3／μg／mL．用于烟道灰等样品中痕量铼的测定，RSD为3．25—3．34％，加标回收率为99．1—100．6％．     

铝－桑色素－Triton X－100－β－环糊精荧光光度法的研究及应用

研究了测定铝的荧光光度法，在β环糊精（β－ＣＤ）和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，桑色素（Ｍｏｒｉｎ）与铝的反应条件，在ｐＨ３．９４的ＨＡＣ缓冲溶液介质中，铝的含量在０～３．０μｇ／２５ｍｌ范围内与荧光强度呈线性关系，最低检测限为０．６６ｎｇ／ｍｌ，本法灵敏度高，选择性好，应用于８２０１铸造铝铜合金含量的测定，相对误差为３．２％，结果令人满意．     

转化气相色谱法测定车间空气中的甲醛

采用气相色谱法规定车间空气中甲醇的含量。样品经分离柱分离后,用SP2308-1型转化炉~[1]转化为甲醇,用氢焰离子化检测器检测。本法较其它方法~[2~4]简便、快速、灵敏度高。甲醛检测限为7．5×10~(－4)／mL,线性范围1．5×10~(－3)～2．8×10~(－2)μg／mL,变异系数3．77％（n＝10）,回收率102．0％～104．0％．     

双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr（Ⅵ）-H2O2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH4．8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中，利用痕量铬（Ⅵ）催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应，通过测量在555nm和665nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化，建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．方法的线性范围为0．025-1．40μg／25mL，检出限为5．2×10^-10g／mL．该法简单、灵敏度高、选择性好，用于废水中痕量铬（Ⅵ）的测定，结果满意．     

气相色谱法测定水稻中的马拉硫磷农残量

本文用弗罗里硅土富集水稻中的马拉硫磷，用气相色谱法进行测定，方法简便、准确、实用。检测限为0．5μg／kg。平均加标回收率为94％，平均相对标准偏差为4．5％，符合国家检测标准。     

高分辨率微库仑法测定烯烃中微量水

采用JF - 3高分辨率库仑法微量水测定仪配合液态烃闪蒸气化取样进样器 ,分析丙烯、乙烯及 1 ,3—丁二烯中微量水含量 .测量范围为 3μg到 1 0 0mg微量水 ,仪器分辨率为 0 .1 μg ,检出限可达到 3μg/g ,精确度为 3μg≤样品水平≤ 1 0 μg时 ,3% ;1 0 μg≤样品水平≤ 1 0 0 μg时 ,2 % ;1 0 0 μg样品水平≤ 1 0 0 0 μg时 ,1 % ;1 0 0 0 μg≤样品水平时 ,0 .5 % .平均相对标准偏差为 1 .32 % ,回收率为 1 1 8% .操作简便 ,分析速度快 ,结果准确 .     

液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量

采用液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量 ,使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和为盐 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响 .液上平衡温度为 3 5℃ ,平衡时间为 1h ,色谱柱为 2m× 3mmi·d· ,内填GDX - 2 0 2的锈钢柱 ,柱温 1 40℃ .气体进行量为 1mL .以外标法定量 ,乙炔试验结果的相对标准偏差为 0 .85 %,在 3 0 0～ 1 5 0 μg/g范围内 ,回收率为 98.9%～ 1 0 3 %.氯乙烯试验结果的相对标准偏差为 1 .4%,在 2 0 0～ 1 0 0 μg/g范围内 ,回收率为98 8%～ 1 0 2 %.     

电感耦合等离子体直接测定纯镉中杂质元素方法研究

建立了利用ICP - AES准确、快速、直接测定纯镉中Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等10种杂质元素的分析方法,优化了ICP - AES的分析条件,采用标准基体匹配的方法消除基体效应.结果表明:Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等十种杂质元素在0.05μg/ml～1.0μg/ml范围内有良好的均线性关系,相关系数均大于0.999;各元素的检出限在0.0009 μg/ml～0.0084μg/ml之间;相对标准偏差RSD＜ 4.80％;回收率在93.68％ ～ 104.41％之间.本方法能满足工业化生产纯镉中微量杂质元素快速分析的要求.     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢（HCl）,离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg/ml,检出限为0.02μgClˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199＋16.67Clˉ（μg/ml）,r=0.9992,相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

氢化物发生-原子荧光法测定蔬菜中铅的方法研究

采用原子荧光法对蔬菜中铅的含量进行了测定,试验结果表明,采用原子荧光法的最低检出限为0．16μg／L,线性关系良好,相关系数为0．9995。用加标回收率考察方法的准确度,加标回收率为94．5％～103．7％。用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均在4．0％以下。     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

微机极谱法测定啤酒中微量铁

采用PS4.0微机极谱仪测定了啤酒中的微量铁 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化啤酒样品 ,检测下限 5 μg/L ,线性范围 1 0～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 4.8% ,锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 ,铁的PAR催化波与锰的催化波完全分离