热解吸／化学发光联用技术测定空气中的痕量丁酮

利用一种新型的热解析仪／化学发光联用的仪器系统，采用Tenax—TA（2，6-二苯基对苯醚的多孔聚合物）作为空气中低浓度丁酮的吸附剂，实验发现，当从吸附剂解吸的丁酮蒸汽通过氧化钇（Y2O3）粉体表面（温度175℃）时。其催化发光强度与丁酮浓度在一定的范围内呈良好的线性关系，据此建立了热解析仪／化学发光联用技术测定空气中痕量丁酮的新方法，其线性范围为4．025～201．25mg／m^3（r=0．9978，n=10）；检出限为1．3mg／m^3，对浓度为8．05mg／m^3的丁酮蒸汽平行测定了9次，相对标准偏差为5．36％；本法耗时短、简便快速，成功实现了对丁酮的实时在线检测．     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2固体超强酸的制备及其催化合成马来酸二正成酯

制备了酸强度为－14．52的／TiO2-Al2O3－SnO2固体超强酸，考察了浸渍液H2SO4的浓度、金属原子配比、焙浇温度及焙浇时间对其酸强度的影响．用该催化剂催化合成马来酸二正戊酯，具有很好的催化性能．     

纳米Cu／Al2O3催化剂催化甲醇水蒸气重整制氢研究

利用微乳技术制备了粒径可控并担载于y-Al2O3载体上的Cu／Al2O3催化剂．以甲醇水蒸气重整反应为探针,考查了催化剂粒径与催化性能之间的关系,并对催化剂进行了透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）表征．结果表明：微乳技术可较好地控制催化剂的粒径,粒径大小影响催化剂的活性和选择性,即催化剂粒径与催化性能之间存在着一定的尺寸效应．     

SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成乙酸正戊酯的正交试验研究

本文利用正交试验找到用SO4^2-／TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成乙酸正戊酯的最佳反应条件．即反应时间3．0h，催化剂用量为酸质量的1．0％，酸醇比1：2，验证实验产率为96．2％．且该实验反应时间短，无腐蚀无污染，催化剂可回收可重复使用．     

混合固体超强酸SO42-/C-A12O3催化合成乙酸异戊酯

本文讨论了固体超强酸SO4^2-／C-Al2O3代替硫酸作为酯化作用的催化剂，催化合成乙酸异戊酯，当n乙酸：n异戊醇：n固化酸=1．8：1：2，合成酯的产率高达90％以上。     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100℃反应20min条件下,氯酸钾能氧化苯肼（R1）生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸（R2）作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光（RTP）,Se（Ⅳ）可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法（SSR TP）测定痕量硒的新方法．在最佳条件下,Se（Ⅳ）的量为1．60～320 fg／斑（浓度范围0．0040-0．80ng／mL,0．40μL点样量）与发射光强度的△Ip值成线性关系,工作曲线的回归方程△Ip=13．12＋0．4839m Se（Ⅳ）（fg／斑）,n=6,相关系数r=0．9991,检出限为0．28fg／斑（对应浓度为7．0×10^-13gSe（Ⅳ）／mL（n=11）。对0．0040和0．80ng／mL Se（Ⅳ）分别进行11次的测定,其RSD为2．8％与3．5％．该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意．同时讨论了催化SSRTP机理．     

Fe2O3-Al2O3纳米复合粉末的制备和表征

采用溶胶一凝胶法制备了Fe2O3-Al2O3纳米复合粉末，对样品进行了X射线衍射和Mosssbauer谱分析，并对样品的结构和晶粒尺寸随热处理温度的变化进行了研究。     

新型锰配合物的水热合成与晶体结构

利用水热技术,以MnCl2·4H2O、水杨酸（H2Sal）和二吡啶[3,2-a：2＇,3＇-c]并吩嗪（DPPZ）为原料,合成了具有三维超分子网络结构的新型配合物[Mn2（HSal）2（Sal）（DPPZ）2（H2O）2]2[Mn4（Sal）4（DPPZ）4（H2O）2],并使用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征．该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=13．8342（11）A,b=15．7681（13）A,c=23．1455（19）A,a=89．8250（10）°,β=83．9240（10）°,γ=64．2860（10）°,V=4518．2（6）A^3,Z=1．该化合物是由两个双核和一个四核Mn（Ⅱ）结构单元构筑的,而且在相邻的配合物分子单元之间,存在着分子内和分子间DPPZ配体不同方向上的π-π堆积作用,最终将其连接成一个三维超分子网络结构．     

Ni-Al2O3复合镀层的组织形貌与性能

通过电沉积方式制备Ni一纳米Al2O3，复合镀层，并用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试方法研究了Ni-Al2O3复合镀层的组织与性能．结果表明：所得复合镀层中Al2O3粒子分布均匀，结晶细密，表面光滑平整．在本试验范围内，镀层的硬度和应力随着Al2O3含量的增加而升高．     

Ca3Co4O9＋6与Ca2Co2O5的制备与电学性能研究

采用溶胶一凝胶与热压烧结相结合的方法制备了Ca3Co4O9＋6与Ca2Co2O5热电材料．x射线衍射（XRD）测试结果表明,两种材料均沿C轴有择优生长趋势．从样品的扫描电子显微照片（SEM）来看,两种材料已烧结,基本达到致密的程度．在室温至1073K温区,测试了样品的电导率和Seebeck系数．结果表明,两种材料电输运性能均随温度升高而增加,Ca3Co4O9＋8。样品的电导率、Seebeck系数和功率因子明显高于Ca2Co2O5．     

壳聚糖铜催化剂催化H2O2分解反应的研究

以壳聚糖（CS）和CuSO4为原料制备了CS—Cu（Ⅱ）催化剂,利用XRD、红外光谱等方法对催化剂的结构特征进行分析,并研究了该催化剂催化分解H2O2的催化性能,探讨了催化剂用量、反应温度、H2O2浓度、pH值、反应时间等反应参数对催化性能的影响．结果表明：最佳的反应条件是,温度为45℃,pH值=4,H2O2浓度为0．15mol／L,催化剂的用量为0．6g,4h内H2O2分解可达到90％．     

In_2O_3纳米粉体的制备及其气敏特性

以InCl3·4H2O和NaOH为原料,在70℃利用液相沉淀反应合成前驱体,再经煅烧得到In2O3纳米粉体.利用SEM对其形貌进行表征,用XRD分析了不同煅烧温度对合成In2O3粉体尺寸的影响,最后在静态配气测试系统上检测元件的气敏性能.结果表明:该法制备的In2O3纳米粉体具有立方晶系结构、纯度较高、颗粒均匀呈球形、分散性好等特点,平均粒径60nm左右,并且In2O3气敏元件对酒精具有最高的灵敏度,在4.5V工作电压下对10×10-6浓度的酒精灵敏度达24.     

三种常用分散剂对纳米Cu_2O分散性能的影响

为研究分散剂的剂型与剂量以及磁力搅拌与超声振荡的工艺过程对纳米Cu2O悬浮液分散性能的影响,以纳米材料常用的十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇为分散剂,采用添加分散剂和磁力搅拌与超声振荡相结合的方法制备纳米Cu2O悬浮液.实验结果表明:磁力搅拌对Cu2O纳米粉在介质中的分散稳定性具有一定的作用,超声振荡不能应用于纳米Cu2O悬浮液的制备过程,十六烷基三甲基溴化铵对Cu2O纳米粉在介质中的分散稳定性效果较好.Cu2O纳米粉与十六烷基三甲基溴化铵按1∶0.5加入,磁力搅拌60min,制备的质量分数为0.20%纳米Cu2O悬浮液分散稳定性能比较理想.     

葡萄糖辅助的水热法合成空心Fe2O3气敏材料

采用葡萄糖辅助的水热法制备了Fe2 O3空心微球,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构进行分析和表征,结果表明:空心微球直径为1～2 μm,由粒径50～100 nm的纳米颗粒组装而成,随葡萄糖用量的增加,Fe2 O3空心微球表面逐渐变得致密.利用气敏特性静态测试仪对Fe2 O3的气敏性能进行了...     

开链冠醚配合物[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4]的合成与晶体结构

合成了开链冠醚：2,6-二（8′-喹啉氧甲基）吡啶,并研究了其与CdCl2·2．5H2O的配位反应,得到标题配合物：[Cd（C25H19N3O2）H2O]（μ-Cl）[Cd（C25H19N3O2）Cl][CdCl4],并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征．标题配合物由两个配阳离子[ClCd（C25H19N3）]^＋,[ClCd（C25H19N3）H2O]^＋和一个配阴离子[CdCl4]^2-组成,两个配阳离子中,中心离子Cd^2＋除与开链冠醚中的N、O原子配位之外,还分别与Cl^-、H2O配位,配位几何构型均为变形五角双锥．两个配阳离子之间通过Cl桥键相连．配阳离子与配阴离子之间通过静电作用形成中性分子．     

以BiW_9为结构基元的夹心型多金属氧酸盐的合成与晶体结构

用溶液法,通过控制反应温度及溶液pH等条件,首次合成了H8[Bi2W18Co4(H2O)10O66Na2(H2O)10]·13H2O配合物.通过元素分析、IR、TG及X-射线单晶衍射分析等手段对合成配合物的结构进行了表征,结果表明,标题配合物是由两个[β-B-BiW9O33]9-结构单元通过四个Co2+离子连接形成夹心型结构.该配合物的晶体学数据为:单斜晶系,空间群P21/n,a=12.4666(5),b=12.7684(6),c=29.3357(13),α=90°,β=101.152(1)°,γ=90°,V=4581.4(3)3,Z=2.     

钛-氨三乙酸配合物的合成与结构表征

利用溶液法合成了Na4[Ti4O4（nta）4].12H2O配合物,同时对该配合物进行红外光谱和X-衍射表征,结果表明：该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=9.8062（17）,b=11.937（2）,c=12.059（2）,V=1200.8（4）3,Z=4.     

叠氮根桥联双核锰（Ⅱ）配合物的合成及磁学性能表征

通过常温溶液法合成了一例双核锰（Ⅱ）的配合物，[Mn2（μ1,1-N3）2（N3）2（bpbp）]-2H2O（1，bpbp=3,3′-bis-Dimethylamino-1，1′-pyridine-2，6-diyl-bispropenone），同时对此配合物进行了单晶结构表征及变温磁化率的测定．测试结果表明：该配合物为三斜晶系，空间群为P-1，单胞参数为a=10．526（2）A，b=10．965（2）A，c=10．965（2）A，a=94．42（3）°，β=105．96（3）°,γ=96．80（3）°，V=2003．0（7）A3，Z=2；双棱二价锰之间则通过叠氮根联接并呈现弱的铁磁相互作用；利用双白旋Handlton模型拟合得到耦合常数为J=2．72cm1-，正耦合数值同样揭示双核Mn（Ⅱ）闻铁磁作用的存在．     

Gd_2O_3:Tm~(3+)-Yb~(3+)纳米晶粉体的制备及其上转换发光

用化学共沉淀法制备了Tm3+、Yb3+离子共掺杂的Gd2O3纳米晶上转换荧光粉体.XRD图和SEM表明样品在1000℃、1100℃、1200℃结晶状态良好,都是完整的立方相,制备的样品是纳米粉体.该粉体在波长976 nm(在LD激光器)激发下,观测到稀土离子的可见到近红外室温上转换发射.发光强度和激发功率关系的研究揭示了其光子吸收过程,Tm3+、Yb3+间的能量传递是该上转换发光的主要机制.以Gd2O3为基质掺杂Tm3+和Yb3+的产生的近红外上转换光表明纳米颗粒在生物标识和生物成像方面有着广阔的应用前景.