间苯二甲酰胺Gemini表面活性剂的合成及性能

采用3-二甲氨基丙胺和间苯二甲酰氯为原料,合成二(3-二甲氨基丙基)间苯二甲酰胺,再分别与溴代正十二烷、溴代正十四烷和溴代正十六烷反应制得3种含酰胺键的Gemini阳离子表面活性剂(C12-N-C12、C14-N-C14、C16-N-C16).采用IR、1 H-NMR、元素分析表征了其结构.测定其临界胶束浓度(CMC)分别为5.96×10-4、1.03×10-4、6.25×10-5 mol·L-1;表面张力(γCMC)分别为40.83、38.76、38.08 mN·m-1;Krafft点分别为0、0、12℃,并研究了其乳化性、泡沫性质.     

硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂

研究硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-硫氰酸铵体系浮选Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件.实验结果表明,当溶液中溴化十六烷基三甲基铵、硫氰酸铵、硝酸钠的浓度分别为4.0×10-3 mol·L-1、3.0×10-2 mol·L-1、0.05 g·mL-1,pH4.0时,Pt(Ⅳ)可与Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)离子定量分离,该方法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,Pt的含量7次平均值为0.095 2%,RSD为2.2%.     

钨(Ⅵ)-二溴羟基苯基荧光酮配合物光谱探针测定蛋白质

研究了W(Ⅵ)- 二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)配合物与蛋白质的相互作用及光谱性质.提出了以W(Ⅵ)-二溴羟基苯基荧光酮配合物作为光谱探针测定微量蛋白质的方法.实验结果表明,在pH为 2.43的 Hac-NaAc缓冲介质中,在表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,DBHPF - W(Ⅵ)在室温10 min 后与蛋白质形成稳定的复合物,最大吸收波长在573 nm处.蛋白质浓度在0～5 mg·L-1 范围内符合比尔定律,复合物的表观摩尔吸光系数为ε=7.81×105 L·mol-1·cm-1.该方法具有很高的灵敏度和选择性,可直接用于人体尿液、新生牛血清中蛋白质的测定,回收率分别为103%和107%.     

铂与镓、钌、铜和铁的浮选分离研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离铂的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明.在水溶液中,Pt(Ⅳ)与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CPB)2(PtBr6),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相.当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为50 g·L-1、2.0×10-2mol·L-1、8.0×10-4mol·L-1和pH=3.0时,能使Pt(Ⅳ)的浮选率达到99.6%以上,Pt(Ⅳ)可与Ca(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子定量分离,据此建立了浮选分离和富集Pt(Ⅳ)的新方法.利用该方法对合成水样进行分离和测定.结果满意.     

烷基桥联双苯并咪唑化合物的合成与表征

在氢化钠存在下,用苯并咪唑与1-溴代烷烃反应生成1-烷基苯并咪唑,然后再与1,6-二碘己烷反应制得双苯并咪唑盐[1,6-二(1’-乙基-3’-苯并咪唑)己烷]二碘化物(Ⅰ)和[1,6-二(1’-正丁基-3’-苯并咪唑)己烷]二碘化物(Ⅱ).化合物Ⅰ和Ⅱ分别与不同比例的Hg I2反应得到阴离子配合物[1,6-二(1’-乙基-3’-苯并咪唑)己烷]四碘合汞酸盐(Ⅲ)和[1,6-二(1’-正丁基-3’-苯并咪唑)己烷]六碘合二汞酸盐(Ⅳ).化合物Ⅲ和Ⅳ的晶体结构通过X-线单晶衍射分析、~1H NMR和~(13)C NMR得到确认.在化合物Ⅲ和Ⅳ的阳离子单元中,每个阳离子上的2个苯并咪唑环形成的二面角分别为70.2(1)°和0°.在化合物Ⅲ的阴离子单元[HgI_4]~(2-)中,汞(Ⅱ)离子与4个碘离子配位形成四面体构型.在化合物Ⅳ的阴离子单元[Hg_2I_6]~(2-)中,2个汞(Ⅱ)离子和2个桥碘离子形成一个平面的四边形结构,另外4个碘离子位于四边形的两侧.在化合物Ⅲ和Ⅳ的晶体堆积中,其二维超分子层和三维超分子建筑是通过分子间弱相互作用形成的(包括C——H···I氢键、I···π作用和π-π作用).对化合物Ⅰ~Ⅳ的荧光特性的研究表明,Ⅰ和Ⅱ中加入汞离子后并未导致配合物Ⅲ和Ⅳ中产生重原子效应.     

CTAB存在下酚磺乙胺的电化学测定

多壁碳纳米管在硫酸介质(pH=1.5)中对酚磺乙胺有显著的电催化作用.在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,酚磺乙胺溶液与其氧化峰电流在5.0×10~(-8)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检测限为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)(信噪比为3).在同一修饰电极表面和每次重新修饰电极后分别连续测试30次和10次,其氧化峰电流测定的标准偏差分别为2.6%和3.5%,表明修饰电极具有良好的重现性.采用该方法对血清和尿样中酚磺乙胺的含量进行了测定,获得了满意的结果.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DB-o-NPF)与锌的反应条件及应用.结果表明,在pH为10.5的硼砂-NaOH缓冲溶液中,阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,Zn( )与DB-o-NPF生成1∶4蓝色配合物,配合物至少稳定4h,最大吸收在624nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.13×105L·mol-1·cm-1,锌浓度在0～0.64μg/mL范围服从比尔定律,方法灵敏,操作简便,用于葡萄糖酸锌片、加锌盐等实物中锌的分析测定,回收率测定值在95%～105%之间.并以原子吸收法相对照,结果较一致.     

利用4,4′—二(二乙氨基)苯硫酮和Triton X-100分光光度法测定银

本文提出了一个高灵敏性和高选择性测定银的分光光度法。在pH 4-6、Triton X-100存在下银与4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)形成1:4橙红色络合物,其最大吸收峰在495nm,摩尔吸光系数为1.32×10~5 1·mol~(-1)·cm~(-1)。银在0—1微克/毫升浓度范围符合比耳定律。当掩蔽剂EDTA存在时,该法具有较高的选择性,已用于矿样中银的测定。 新试剂4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)已相继用于金、钯和汞的分光光度测定。本文系统研究了在Triton X-100存在下,BDPTK与银(Ⅰ)的显色反应,具有较高的灵敏度(ε=1.32×10~5 1·mol~(-1)·cm~(-1))和选择性,拟订的测定微量银的分光光度法可以直接用于矿石样品中银的测定。     

5-Br-PPFF的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了1-(5-溴-a-啶吡基)-5-苯基-3-(a一呋喃基)甲(月朁)(5一Br—PPFF)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应条件.在曲拉通X-100存在下,PH10.7的硼砂-氢氧化纳缓冲溶液内,试剂与镉(Ⅱ)形成兰绿色络合物,其最大吸收峰在658nm处,表观摩尔吸光系数为6.60×10~4升·摩尔~(-1)·厘米_(-1).在0-25微克镉/25毫升浓度范围内服从比尔定律.     

泌尿结石分析标样二水草酸钙的制备与表征

在卵磷脂和柠檬酸钠存在下,以氯化钙和草酸钠为原料制备了尿路结石分析标样——二水草酸钙(COD).采用扫描电镜、元素分析、热失重测定及X射线衍射、红外光谱分析,证实样品COD含量达99%以上,可作为仪器分析的标准样品使用.用制备的COD绘制红外光谱一阶导数,在1320cm-1处,光谱强度I与浓度C的线性回归方程I=5.5×10-5C 9.2×10-5,r=0.9966.     

一种含多官能团双子表面活性剂的合成及性能

合成一种含多个官能团的Gemini表面活性剂C16H33OCOCH2(CH3)2N+(CH2)3NHCOCH2CONH-(CH2)3N+(CH3)2CH2COOC16H33.2Br-(Ⅰ)并研究其表面性质.在丙酮溶剂中,二(3-二甲氨基丙基)丙二酰胺(Ⅱ)与过量的氯乙酸十六醇酯反应,经丙酮和乙腈混合溶剂重结晶得到白色固体产物,收率为82.6%(以Ⅱ计).采用IR、1H NMR对其结构进行表征.两相滴定法分析其纯度为99.8%;电导率法测定其CMC值为6.33×10-5mol.L-1;滴体积法测定其γCMC为34.89 mN.m-1;其Krafft点小于0℃.并研究了其乳化、泡沫性能.     

甲苯胺蓝-果糖二磷酸钠体系的褪色反应及其分析应用

在pH 4.0的BR缓冲体系中,甲苯胺蓝与果糖二磷酸钠作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生改变.其最大褪色波长位于628处,在最大褪色波长处,溶液的褪色与果糖二磷酸钠的浓度呈良好的线性关系,果糖二磷酸钠的浓度在0.19～25.0μg·mL~(-1)范围内遵守比尔定律,相关系数分别为r=0.9994,摩尔吸光系数为1.02×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限为0.058μg·mL~(-1).该法快速、灵敏、操作简便,用于片剂中果糖二磷酸钠的分析测定,结果满意.     

锆(Ⅴ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTM AB)存在下,0.6 m o l/L HC l介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.m o-l 1.cm-1,锆(Ⅳ)含量在0~8μg/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Z r(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

对偶氮苯重氮氨基偶氢苯磺酸的合成及分析性能的研究

叙述了一种新的有机显色剂——对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸的合成、理化性质及分析特性,并给出了试剂的光谱性质及与过渡金属离子反应的最佳条件。在Triton X—100存在下,四硼酸钠介质中,试剂与Cd(Ⅱ),Hg(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)在水相直接显色,生成高灵敏度的有色络合物,摩尔吸光系数分别高达:Cd(Ⅱ)532nm,2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Hg(Ⅱ)526nm,1.8×10~5l·mol·cm~(-1),Ni(Ⅱ)546nm,2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cu(Ⅱ)540nm,1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。     

黄河水中甘氨酸对铅(Ⅱ)与表层沉积物相互作用的影响

研究了黄河水中甘氨酸对铅(Ⅱ)与表层沉积物相互作用的离子交换率E%—pH的影响.实验结果表明:①在2×7.73×10-3mmol·L-1甘氨酸存在下,离子交换率降低;②随着甘氨酸浓度的增加,S型曲线与未加甘氨酸相比,先左后右移动;③甘氨酸存在下,转型表层沉积物比自干表层沉积物离子交换率高.     

邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ)

用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%～98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好.     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

一种含多官能团双子表面活性剂的合成及性能

合成一种含多个官能团的Gemini表面活性剂C16H33OCOCH2(CH3)2N+(CH2)3NHCOCH2CONH-(CH2)3N+(CH3)2CH2COOC16H33.2Br-(Ⅰ)并研究其表面性质.在丙酮溶剂中,二(3-二甲氨基丙基)丙二酰胺(Ⅱ)与过量的氯乙酸十六醇酯反应,经丙酮和乙腈混合溶剂重结晶得到白色固体产物,收率为82.6%(以Ⅱ计).采用IR、1H NMR对其结构进行表征.两相滴定法分析其纯度为99.8%;电导率法测定其CMC值为6.33×10-5mol.L-1;滴体积法测定其γCMC为34.89 mN.m-1;其Krafft点小于0℃.并研究了其乳化、泡沫性能.     

高灵敏度分光光度法测定痕量锌

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,利用新三氮烯试剂1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯(NPBPT)通过湿法消解对食用面粉和人发中的痕量锌进行分光光度测定.结果表明,配合物的最大吸收波长为520 nm,摩尔吸光系数为1.89×105L·mol-1·cm-1,锌在0～400μg/L范围内符合比尔定律.