二异丙基二硫代氨基甲酸钼配合物的室温固相合成、表征及晶体结构

磷钼酸与二异丙基二硫代氨基甲酸钠通过室温固相反应 ,合成了二异丙基二硫代氨基甲酸合钼 ,用红外光谱、X 射线粉末衍射谱和TG -DTA ,对产物进行了表征 ,并且测定其单晶结构。标题化合物属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,晶胞参数a=0 .81 570 ( 1 6 )nm ,b=1 .784 4( 4 )nm ,c=1 .56 48( 5)nm ,β=1 1 0 .38( 3)°,V =2 .1 351 ( 9)nm3 ,Z=4 ,Dc =1 .396Mg/m3 ,F( 0 0 0 ) =92 8,μ =1 .0 0 2mm-1,R=0 .0 888,Rw =0 .1 4 42 ,GOF =1 .0 92。     

ITX/EDAB光引发丙烯酸溶液聚合动力学

以异丙基硫杂蒽酮(ITX)/对-(二甲基氨基)苯甲酸乙酯(EDAB)为复配引发剂,研究了光引发丙烯酸溶液聚合动力学。结果表明,R_P与单体浓度呈一次关系,引发剂反应级数在低浓度(<0.2mmol/L)下为0.2057,高浓度(>0.8mmol/L)下为-0.1;反应速率存在最大值,此时引发剂浓度为0.8mmol/L;聚合反应表观活化能为9.53kJ/mol。     

邻异丙基苯酚系列偶氮化合物的合成及性质研究

以邻异丙基苯酚为原料与７个不同取代芳胺偶联合成了７个偶氮化合物，各化合物的结构均经元素分析和各波谱鉴定确定，测定了离解常数并对不同重氮组分的重氮化的条件进行了探讨。     

2-取代间苯二酚化合物的合成

采用改进工艺,以间苯二酚（DHB）和叔丁醇（TBA）为原料合成重要有机中间体2-取代间苯二酚．DHB经过二叔丁基化、异丙基化和脱二叔丁基化3步反应合成了PDHB．在65-70℃,以酸性阳离子交换树脂（商品名NKC-9）作为催化剂,DHB与TBA反应合成4,6-二叔丁基间苯二酚（BDHB）的收率和纯度分别为85．8％和98、77％．BDHB与溴代异丙烷在NaOH水溶液中,于70℃反应5-6h,生成2-异丙基-4,6-二叔丁基间苯二酚（PBDHB）,收率和纯度分别为61．6％和96．53％．PBDHB在浓硫酸催化下,以二氯甲苯作为溶剂,经脱叔丁基反应得到PDHB。收率和纯度分别为76．7％和96.14％．改进后工艺可以合成收率、纯度均较高的PDHB,同样可以合成2-乙基（丁基、苄基）间苯二酚．     

异丙基环己烯基醚的合成研究

以异丙醇、环己酮为原料,通过催化反应合成了异丙基环己烯基醚,并对影响反应的诸因素进行了讨论.异丙基环己烯基醚可以作为羰基的保护试剂,具有潜在的应用前景.     

肟基修饰黄原酸酯的合成、表征及性能研究

合成了一种O-异丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代碳酸酯(IPXPO)表面活性剂,并采用红外、熔点和核磁共振氢谱等检测手段对其结构进行确认.通过对其与铜离子作用前后的紫外和红外光谱分析,阐明其与铜离子的作用机理.     

一种水溶性温敏共聚高分子的制备及溶液性质研究

以N-异丙基丙烯酰胺和N-异丙基甲基丙烯酰胺为共聚单体，合成了一种在水溶液中具有与人体正常体温37℃一致的相转变温度的共聚化合物．利用动态光散射技术研究了这一特殊共聚物在水溶液中高分子链构象行为随温度的变化情况．     

聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的微波合成及其药物控释性研究

用微波引发合成了聚N-异丙基丙烯酰胺,并制成整体型释放器,对非水溶性药物阿昔洛韦在不同温度响应时的药物缓释行为进行了研究.     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

香草醛-苯硫羰基腙化合物的合成

以苯甲醛、多硫化铵及水合肼为原料合成苯硫酰肼,研究苯硫酰肼与香草醛的反应,合成出新型的,含"NCS"基团的非缩氨基硫脲化合物--香草醛-苯硫羰基腙.通过红外光谱分析,证实了苯硫酰腙化合物结构中硫羰腙基团的存在,表明苯甲醛硫酰肼与香草醛的合成反应是成功的;通过质谱分析得出香草醛苯硫羰基腙化合物出现分子离子峰,碎片离子峰的质荷比(m·z-1)分别为286,284,163,150,137,121,103,78等,而基峰质荷比为137,数据与预期的目标化合物吻合较好.     

含吡啶基取代三唑类席夫碱的合成

目的合成新的席夫碱类化合物,以筛选更为高效、广谱的杀菌剂。方法选取6种取代芳香醛与自制的3—(4—吡啶基)—4—氨基—1,2,4—三唑—5—硫酮反应,以醋酸为反应溶剂,合成目标产物。结果得到了6种新的三唑类席夫碱化合物。结论采用的合成方法简便,反应条件温和。     

杀螨隆中间体4-溴-2,6-二异丙基苯胺工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了反应温度、原料配比,反应时间对收率的影响,获得了最佳的反应条件。     

合成温度对PNIPAm水凝胶结构与性能的影响

在不同温度下合成了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAm)水凝胶, 并研究合成温度对凝胶网络结构以及光学和力学性能、溶胀退胀性能、温度敏感性能的影响. 研究结果表明, 在25 ℃以下可以合成均相的透明凝胶, 在25 ℃及25 ℃以上得到多相的混浊凝胶;随着合成温度上升, 凝胶透光率、剪切模量、有效交联密度下降, 室温溶胀比、溶胀退胀速率增大, 而且在25 ℃存在明显变化.     

4,5—二硫代亚乙基—1,3—二硫代环戊烯—2—酮和硫酮衍生物的…

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

利用温度梯度法合成硫化物镲

以金属镁、钛、锆和钨以及升华硫为原料,通过温度梯度法合成了硫化镁、硫化钛、硫化锆和硫化钨,并利用X射线衍射分析了合成物的矿物组成,研究了合成体系内升华硫的蒸发量与合成体系容积大小、合成温度以及合成体系抗压强度等参数间的关系.研究结果表明,在本实验条件下,合成体系内的最大升华硫蒸发量应为1.15 g,并根据此硫蒸发量控制合成体系内的温度梯度和升温速度,安全且大量地合成了硫化镁、硫化钛、硫化锆和硫化钨,其质量分别为56.37,112.00,155.36和247.97 g.     

邻苯甲酸对异丙基苯硫醚的合成研究

以邻氯苯甲酸和对异丙基苯硫酚为原料，以十氢化萘为溶剂，在185－190℃，碱性条件下合成了邻苯甲酸对异丙基苯硫醚，产率可达95％，纯度达98％。     

氯代二异丙基膦合成方法的改进

以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为原料,四氢呋喃为溶剂合成了氯代二异丙基膦。实验考察了原料配比、反应温度、滴加时间等因素对反应收率的影响,优化了反应条件。得到最佳反应条件:原料配比(摩尔比)为PCl3∶i-C3H7MgCl=1∶1.8;反应温度为-30~-35℃;滴加时间为1.25 h。氯代二异丙基膦的收率提高至71.64%,收率高于文献报道值。     

异丙基-4-氯苯酮肟的合成和反应机理

本文报导了异丙基-4-氯苯酮肟的合成,探讨了其构型转化,由′HNMR谱确定其异构体比例,并由此研究构型的转化机理。     

四硫代钼酸铵与四硫代钨酸铵合成方法改进的研究

对钼酸铵与硫化氢反应合成四硫代钼酸铵、钨酸与硫化氢反应合成四硫代钨酸铵的方法进行了改进。结果表明，采用改进后的方法，反应时间分别为７小时和１１小时。比文献值￣［１１］缩短了许多。产率分别为９１．１％和５２．１％，均高于文献值￣［１］。     

杂核原子簇[Ni(MS_2AA′)_2]~(2-)(M=Mo、W,A,A′=S或0)系列的合成,反应和性质研究

本文提出在甲醇溶剂,碱性条件下,合成杂核原子簇状配合物[Ni(Mo_nS_4-n)_2]~(2-)(M=Mo,W,n=0-2)和[Ni(WOS_4)2]~(2-)的方法。共合成出13个化合物,其中10个为新配合物,3个为新骨架结构。用元来分析,红外光谱,电子光谱对化合物进行了表征,得出化合物中阳离子的变化会影响簇阴离子M—S链的红外吸收。此外还用差热和热重法,研究了部分化合物的热分解。