稀土硝酸盐与N,N,N’,N’,-四正丁基己二酰胺配合物的红外和拉曼光谱

本文合成了化合物Bu_2 NCO(CH_2)_4 CONBu_2(TBAA),并与稀土硝酸盐制得一系列配合物,其化学式为Ln_2(TBAA)_3 (NO_3)_6 (Ln=La,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Tm,Lu)通过元素分析、红外光谱和拉曼光谱等测试研究了该系列配合物有关性质,表明该系列配合物具有相似的红外和拉曼特性,所有的NO_3均为双齿配体.三个有机配体分别以羰基中的氧与两个Ln(Ⅲ)配位,每个Ln(Ⅲ)的配位数为9.     

N,N′—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺和铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的配合作用

首次合成一种开链配体,N,N′N—双(2—氨基苯基)—1,3—丙二酰胺。当它与二价铜,镍离子配位时,酰胺基去质子化,生成1:1的中性配合物。配位反应经电位滴定和紫外—可见光谱滴定证实,水溶液中配体与上述离子配位的同时,酰胺基去质子化的 pH 值分别为4和7。配体及共配合物经元素分析、电导测定、红外光谱,紫外—可见光谱及~1H 核磁共振谱表征与式示的组成和结构相符。     

N,N′-二乙基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺稀土硝酸盐配合物的合成及表征

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体DEDO（N,N′－二乙基－N,N′－二苯基－3－氧杂戊二酰胺）的固体配合物,通式为{Ln(DEDO)(NO3)3]nH2O(Ln=La-Eu,不包括Pm,n=1,2),用元素分析,电导,红外光谱,1H NMRt TG-DTA分析对这些配合物进行了表征,结果表明,在这些新配合物中,配体DEDO表现为三齿配位行为。     

多核配合物N,N′-双(2-氨基苯甲酰基)乙二胺合钯(Ⅱ)、铂(Ⅱ)的合成

两种三核配合物 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺钯(Ⅱ)/铂(Ⅱ)(N,N′—bis(2—aminobenzovl)cthylenediaminc Pd(Ⅱ)/Pt(Ⅱ))已被合成.其配体 N,N′—双(2—氨基苯甲酰基)乙二胺(N,N′—bis(2—aminobenzoyl)cthylenediaminc,简称 abcaH_2)的合成机理初步被论证.反应物、吡啶及亚磷酸三苯酯三元中间体的形成可促使酰胺键的形成.经元素分析,IR、UV—Vis、~1HNMR、MS 及摩尔电导的测定.确定了配体及配合物的结构.结果发现三核配合物的生成仅需一步反应.力图一步合成过渡金属(M=Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ))的三核配合物尚未成功.三核配合物中分别与酰胺 N 和芳胺 N配位的金属表现出差异.     

草酰胺配合物的热分解动力学研究（Ⅰ）—N,N′—双（2—氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）

采用TG－DTG－DTA热分析技术研究了N,N′－双（2－氨乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物在空气气氛中的热行为,用微分法（Achar法）和积分法（Coats-Redfen法）协同处理非等温TG数据,通过对比热分解动力学参数E和lnA,提出了N,N′－双（2－氯乙基）草酰胺合铜（Ⅱ）配合物热分解反应机理,并由动力学补偿效应获得了E和lnA的数学表达式。     

多酰胺化合物研究Ⅶ3,7-二辛基吩噻嗪及N,N′-3,3′7,7′-四辛基吩噻嗪的双酰胺合成

４,４′－二辛基二苯胺和硫通过关环反应合成了３,７－二辛基吩噻嗪．后者与相应的双酰氧反应,合成４种具有大烷基的双酰吩噻嗪．它们的结构经元素分析,ＩＲ和１ＨＮＭＲ确证     

N，N′—双（2—羟基苯基）草酸二酰胺配合物的合成与表征

合成了N,N′－双（2－羟基苯基）草酸二酰胺（简写H4hpox)与过渡金属的几种单核,双核及异核配合物,用元素分析,红外,摩尔电导等对配合物进行了表秆,结果表明,N－N′－双（2－羟基苯基）草酸二酰胺可与过渡金属离子形成单核,双核及异等类型的配合物。     

热重法及差热—色谱在线联用技术研究配合物UO_2[Bu_2NCO(CH_2)_6CONBu_2](NO_3)_2的热行为及热分解反应动力学

测定了N,N,N′,N′—四正丁基辛二酰胺与硝酸铀酰配合物在氮气气氛下的TG—DTG曲线;并用差热—色谱在线联用技术对该配合物分别在氮气和空气气氛下的热分解行为进行了观察和描述,对各具体分解步骤逸出气体的成份进行了研究和分析,最后用三种不同的方法处理热分解数据,获得了配合物的热分解反应动力学参数。     

链状[Tb（CH3COO）3]n的合成与晶体结构

２－羟基吡啶、Ｎｉ（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｔｂ（ＣｌＯ４）３在乙腈中反应，得到（Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ，并测定了它的晶体结构．［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ的晶体为三斜晶系，Ｐ－１空间群，ａ＝７．９１３（１）Ａ，ｂ＝８３３０（１）Ａ，ｃ＝１１．５７３３（２）Ａ，ａ＝７０．２９（１）°，β＝７２．２３（１）°，ｒ＝６５．０３（１）°；［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ为六配位畸变八面体构型，整个分子是长链多聚结构．     

Y（TTA）2（TPPO）2NO3配合物的晶体结构

Y(TTA)_2(TPPO)_2NO_3(TTA:噻吩甲酰三氟丙酮根,TPPO:三苯基氧化膦)配合物的晶体结构测定结果表明它属于三斜晶系,空间群P1.晶胞参数:a=1.1783(5)nm,b=1.2503(4)nm,c=1.1079(5)nm,α=102.07(3)°,β=117.92(3)°,γ=102.63(3)°,V=1.3122nm~3,Z=1.ρ=1.46g·cm~(-3).最终计算R,R_W分别为0.054和0.063.钇(Ⅲ)离子与8个氧原子配位,其中硝酸根为双齿配位.平均Y-O键长是0.235nm.     

Synthesis and Characterization of Quaternary Complexes Ln(CH_2ClCOO)_2 (NO_3) (phen)

Many binary lanthanide complexes have been studied. However, few mixed anion complexes with bidentate heterocyclic amines were synthesized. We synthesized mixed anion complexes Ln ( CH2 ClCOO )2 (NO3 ) ( phen) which was determined by elemental analyses . The IR spectra analyses indicate that NO3- , CH2 ClCOO- and phen are coordinated with Ln . The molar conductances of the complexes at 10-3 mol · L-1 were founded to be between 32.4 and 35.8 S·cm2· mol-1 , suggesting the nonelectrolytes in N-Dimethylformamide. And we determined the fluorescent spectra Eu(CH2ClCOO)2(NO3) ( phen ) and ESR spectra of Gd ( CH2 ClCOO )2 ( NO3) ( phen) .     

Cis-[Co（etaH）（en）2]Br3的合成与表征

报道了以乙醇胺和乙二胺为配体的Co(Ⅲ）配合物的合成，研究了它的摩尔电导，紫外光谱和红外光谱，确定了合成产物的化学式为：Cis-[Co(etaH)(en)2]Br3。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

[Mn(CHZ)_3](ClO_4)_2的极谱伏安行为研究

以硼酸缓冲溶液和氨水缓冲溶液的混合溶液为底液,使用示差脉冲法(DP)、方波法(SqW)和循环伏安法(CV)研究了在不同pH值条件下[Mn(CHZ)3](ClO4)2的极谱伏安行为(CHZ:碳酰肼)。实验结果表明,[Mn(CHZ)3](ClO4)2在电极表面具有吸附性,在DP和SqW方法中峰电位与pH值呈线性关系;而在CV法中峰电位则不受pH值的影响。极谱伏安法适合于该配合物的检测,并且具有灵敏度高、操作简单、快速等优点。