水热法合成双发射碳点的研究

制备了一种新型的具有双发射波长的荧光碳点(CDs)。以柠檬酸和苯并咪唑为原料,以甲酰胺为溶剂,采用一锅煮水热法合成。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对其光学性能进行研究,透射电子显微镜、X-射线衍射、拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱等方法对碳量子点组成和形貌进行表征。结果表明,制备的CDs呈现蓝色荧光和红色荧光,在水溶液中有良好的分散性和光稳定性。合成的CDs发射的红光比蓝光对酸碱有着更高的灵敏性。红光发射在碱性中荧光较强,在酸性介质中荧光减弱,展现了潜在的pH传感性能。合成方法简单,对实现大批量合成双发射碳点提供一种新的思路。     

花椒碳点荧光探针的制备及对牛奶中溴代乙酰胆碱的检测

以食用花椒为原料,采用热解法制备了荧光碳量子点(CDs),加入β-环糊精修饰CDs.用荧光表征CDs的光学性质,透射电镜观察了CDs的外貌特征.结果表明:荧光激发和发射波长分别为315nm、429nm,荧光量子产率为0.60,碳点平均直径为4.2nm,由于溴代乙酰胆碱(ACH)对碳量子点的荧光具有增敏作用,可以用于牛奶中ACH的分析检测.在pH值为7,25℃条件下,(ACH)的加入量与CDs荧光强度的增加成正比,其线性回归方程为ΔF=314.72c+134.54,线性0.08～1.6μmol/L,相关系数r=0.997 9,标准偏差为1.75,检出限(3σ/K)为1.62×10^-8 mol/L.将此方法用于牛奶和酸奶中ACH含量的测定,回收率为98%～102%.     

利用豆渣一步合成水溶性碳点

本文以豆渣为碳源,确立了一种简单、廉价、绿色的碳点(Carbon dots,CDs)制备方法.对制备过程中热解碳化的时间、温度和超声提取的时间进行了优化.结果表明,碳化的最佳温度和最佳时间分别为350℃和80min,超声提取的时间为60min.所制备的CDs在激发波长为360nm时发射强度最大,最大发射波长为467nm.对CDs的表征结果显示:CDs的粒径为3~8nm;表面有-OH,C=O,-COOH等官能团;具备良好的荧光性能和光稳定性.本方法将食品废弃物转化成具有较高应用价值的CDs.     

两种过渡金属配合物的合成和光谱表征

制备了8-羟基喹啉亚铁(FeQ2)和8-羟基喹啉镍(NiQ2)两种配合物,并考察了溶液的酸度、反应时间对反应产物产率的影响,运用红外光谱,荧光光谱对产物进行了表征。结果表明:pH值为4,反应时间为60 min,FeQ2,NiQ2的产率分别达到90.1%和89.0%,红外光谱表明金属配合物的形成,荧光光谱显示了它们独特的荧光性质。     

多光谱法研究钙黄绿素-U(VI)配合物与鲱鱼精DNA的作用机理

结合UV-Vis吸收光谱、荧光光谱和黏度测试法,系统研究了Tris-HCl (pH=7.25)缓冲溶液中U(VI)-钙黄绿素(CA)配合物与鲱鱼精DNA (hsDNA)的相互作用机理。通过摩尔比率法确定U(VI)-CA-hsDNA体系的结合比n₍U(VI))∶n_CA∶n_hsDNA=1∶2∶1。以双倒数法计算出此体系在不同反应温度下的结合常数,热力学计算表明U(VI)-CA-hsDNA的反应是疏水力驱动进行的自发行为。结合荧光分析、Scatchard法分析和溶液黏度变化分析,证明U(VI)-CA配合物对hsDNA的荧光猝灭为动态和静态混合猝灭过程,作用方式为嵌插和非嵌插的混合结合模式。实验表明U(VI)-CA配合物严重影响hsDNA的生物功能。     

混合La-Zn氧化物膜在阴极表面电化学共沉积机理研究

采用三电极体系通过恒电位沉积法使La从Zn(OH)2和La(NO3)3水溶液中掺杂在锌氧化物薄膜中.系统研究了沉积电势和溶液浓度对混合氧化物膜组成的影响,两种金属离子及其氢氧化物的物质分布系数随pH函数的变化通过热力学常数计算和作图标出,并用于解释混合La-Zn氢氧化物在阴极表面的电化学沉积机理和预测混合La-Zn氧化物膜的组成.     

Fe(Pd)P合金颗粒的合成及其影响因素

用化学还原法合成了Fe(Pd)P合金颗粒,详细考察了反应温度、溶液的pH值、添加剂、反应物料比以及引发剂等因素对反应速度、产率以及磷含量的影响,选择了适宜的合成条件.     

金(III)-罗丹明B-碘化钾体系的荧光光谱分析

采用荧光光谱法对金(III) - 罗丹明 B - 碘化钾水溶液体系进行了研究.探讨了溶液的pH值、碘化钾-抗坏血酸用量、表面活性剂用量、荧光剂用量和外加干扰离子对该体系荧光光谱的影响.在溶液pH=4.0和固定抗坏血酸用量的条件下,体系的荧光强度随Au(III)含量的增加而有规律的降低.据此确定了测定Au(III)的一种方法.Au(III)含量在0-160ng/10mL 范围内与荧光强度猝灭值呈线性关系.该方法简便、快速、灵敏度比该体系采用吸光光度法时提高了10倍以上.     

N掺杂荧光碳点对姜黄素的免标记检测及细胞成像

利用生物质碳源麦秸秆和氮源乙二胺,通过一步水热法制备出氮掺杂的荧光碳点(carbon dots,CDs).利用TEM、FTIR、XPS、紫外可见吸收光谱和荧光光谱等对其进行了结构、光学性能表征.所制备CDs的平均粒径为4.97 nm,具有激发波长依赖性,最佳激发和发射波长分别为378 nm和478 nm,量子产率为0....     

高热稳定性碳点及其荧光薄膜的制备

碳点(CDs)具有优异的荧光性能、良好的化学稳定性、易于功能化等优点,作为荧光材料已用于固态照明领域。然而,大部分CDs的热稳定性欠佳,限制了其在激光照明中的广泛应用。为了获得热稳定性高且成本低的CDs,以柠檬酸和2,7-二羟基萘为反应原料,采用一步水热法并调控反应物浓度,得到荧光量子产率为49%的Y-CDs;对其进行退火处理,退火后的YG-CDs在250℃时仅失重10%,热稳定性得到较大提升。将YG-CDs与三种不同的成膜剂(聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇和硅烷偶联剂)进行复合得到荧光薄膜,三种薄膜均表现出良好的透过率、荧光性能和热稳定性。本研究为推动CDs在激光照明领域中的应用提供了理论和实践基础。     

钛白废盐制备高纯MnO_2纳米棒

以钛白生产中产生的废盐为原料,采用水热法合成制备了高纯MnO2纳米棒,研究了不同反应条件对产品纯度和产率的影响.以纯度和产率为指针,确定了制备高纯MnO2纳米棒的最佳工艺条件,并对样品进行了XRD、FT-IR、SEM、ICP表征.研究结果表明,MnO2纳米棒的纯度随水热反应pH增大而增大,当pH为2.0时,制得的MnO2纳米棒纯度最大,继续增大pH,样品纯度下降,MnO2纳米棒的产率随水热反应pH增大而增大,当pH为4.0时,产率最大,继续增大pH,产率下降;当NaCl的加入量为0.08 g时,纯度和产率同时达到最大;MnO2纳米棒纯度几乎不随NaClO3加入量的变化而变化,而产率随着NaClO3加入量的增加而增加.     

冷冻干燥过程中体系pH模拟与可视化测量

在冷冻干燥过程中,体系pH是维持生物大分子稳定性的重要因素.本研究基于Mazur方程建立溶液降温和结晶过程的pH变化方程,计算得到不同缓冲体系在冷冻过程中的pH变化曲线;利用荧光显微镜观测在荧光素钠存在下冷冻过程中体系的pH变化,并通过图像分析获取降温过程中体系的pH值,结果均与文献测量值吻合.研究结果表明冷冻过程中体系的pH变化可通过体系的物化性质进行预测,并可通过非侵入型的可视法进行实时测量.     

平衡体系PH值计算

来文根据弱酸(碱)平衡体系中质子条件式和弱酸(碱)的分布系数,考虑溶剂水本身质子自递过程产生的影响,导出一个精确计算弱酸(碱)平衡体系pH值的通用公式。应用PAD编程技术,利用计算机对此通用公式进行数值解,可供精确计算各种不同弱酸(碱)平衡体系的pH值。     

锰-氧氟沙星配合物的光谱研究

对氧氟沙星(OFLX)以及Mn2+与OFLX配合物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行研究,发现OFLX在pH为5.1时,其最大激发波长293 nm,最大发射波长497 nm,且随溶液pH的改变,最大激发和发射峰位也发生变化.采用摩尔比法测定Mn2+与OFLX形成1∶2的配合物(pH=9.0),稳定常数为1.37×1011.pH值对Mn2+与OFLX配合物的荧光光谱强度的影响研究表明:配合物的荧光强度在酸性溶液中较强,中性溶液中最强,碱性中最弱;OFLX与Mn2+形成配合物的荧光显著增强且发射峰产生蓝移(约15 nm),随着Mn2+数量的增加,荧光猝灭越来越弱;在OFLX与Mn2+的配合物中,可能是相距较近的羧基和羰基基团与中心离子Mn2+配位,并对配合物的空间结构进行了预测.     

新型多氟代苝基荧光材料的合成、光学性质及其在LED器件中的应用

以苝为母体,通过引入全氟联苯基,设计合成一种新型多氟代苝基荧光分子3-(全氟-[1,1′-联苯]-4-基)苝(PFD)。经核磁共振氢谱(¹H NMR)及高分辨质谱(HRMS)等技术对目标产物进行结构验证,并结合量子化学计算,系统研究其紫外-可见吸收、荧光发射、量子产率及电化学性质。结果表明：在溶液中,PFD于300～475 nm波长范围内展现出强而宽的特征吸收,于425～600 nm波长范围内展现出具有精细结构的荧光发射,乙腈溶液中的最大发射波长(λ■)为460 nm,相对荧光量子产率(Φ_em)为96%;在固态下,PFD于560 nm处表现出黄光发射,固态绝对荧光量子产率为30%。基于此,将PFD作为发光材料涂敷于蓝光驱动的发光二极管(LED)芯片上,并成功制备出黄光发射的LED器件,此器件的国际照明委员会(CIE)色度坐标为(0.43,0.54),色纯度为93.7%。这种全氟联苯基取代的苝衍生物PFD在新型荧光材料的设计合成及低成本LED发光器件制备等方面都具有潜在的应用前景。     

水溶性碳量子点的制备及荧光性能

以可再生的葡萄糖晶体为原料,采用一步水热法制备了粒径均一、溶剂分散性较好、具有激发依赖和上转换性能的水溶性荧光碳量子点(Water-soluble Carbon Dots,W-CDs)。考察了葡萄糖溶液的浓度和反应时间对W-CDs荧光性能的影响,借助高分辨透射电子显微镜、红外光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱分析优选出合成W-CDs的参数,并研究了其荧光性能。结果表明:当葡萄糖溶液浓度为25mmol/L,水热反应时间8h,反应温度为180℃时,制备了发蓝绿色光的W-CDs,粒径为5nm左右,荧光量子产率为1.13%,且具有上转换荧光现象和pH响应性。     

黄芩苷铬(Ⅲ)配合物稳定常数的测定

采用pH电位滴定的方法,在恒温滴定体系中,用一定浓度的氢氧化钾溶液分别滴定黄芩苷溶液及其与铬离子的混合溶液,借助采集数据软件自动记录其反应过程中的电位变化,对溶液的pH值进行测定,用生成函数截距法计算出了黄芩苷-Cr(Ⅲ)配合物的逐级条件稳定常数:lg K1=8.36,lg K2=6.90,并计算出了黄芩苷-Cr(Ⅲ)配合物各物种在不同pH值条件下的分布.     

β-环糊精对多菌灵的荧光增敏效应研究

研究了β-环糊精和多菌灵在水相中形成的超分子体系的荧光光谱,得到了不同浓度和不同pH值溶液中客体分子的荧光光谱。研究发现,在水相中,β-环糊精和多菌灵形成了1∶1的超分子体系,包合常数为3.2×102,与单体分子相比,空腔内多菌灵的荧光强度大大提高。β-环糊精的浓度为8×10-4~5.6*10-3mol·L-1时,空腔内多菌灵的荧光强度随着β-环糊精浓度的增加而增强。多菌灵的荧光强度在酸性水溶液中具有很强的增强效应,而在中性和碱性介质中,其荧光增强效应较为平缓。在pH=7.6的溶液中,多菌灵在β-环糊精空腔内的荧光强度达到最大。多菌灵在质量浓度为0.46~6.16 ng·mL-1范围内呈现良好的线性关系,回归方程为F=5.37C(ng·mL-1)+148.54,相关系数为0.999 3。利用荧光增强效应,得到该超分子体系对多菌灵的检测限为60 pg·mL-1,是已经报道检测限(4.78 ng·mL-1)的百分之一。     

电厂粉煤灰中微量镓的胶束增溶光度法测定

研究了在HAc-NaAc缓冲溶液中,镓(Ⅲ)和苯基荧光酮(PF)的络合显色反应。结果表明,在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液和溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,有色溶液的最大吸收波长为560 nm,摩尔吸光系数为1.46×105 L.mol-1.cm-1,镓(Ⅲ)质量浓度在0~0.41 mg/L范围内符合比耳定律,加标回收率为98.8%~105.2%之间,RSD(n=6)为2.3%~5.1%。本法可用于测定电厂粉煤灰中的微量镓。     

生物扰动下水/沉积物体系中pH,DO和p_(CO_2)的变化规律

利用平面光极技术,制备pH、溶解氧(DO)和CO_2分压(p_(CO_2))荧光传感膜,构建集3种膜于一体的水/沉积物模拟体系,并研究颤蚓扰动作用下体系中pH,DO,p_(CO_2)的二维分布与协同变化规律.结果表明:无生物扰动体系中上覆水和沉积物各参数变化较小;存在颤蚓扰动体系中各参数随时间变化均较显著,随着扰动时间延长,体系中pH,DO,p_(CO_2)呈均一化趋势;在有生物扰动的体系中,3个参数间存在一定的协同变化趋势并相互影响.