离子色谱法测定饮用水中痕量卤乙酸

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量卤乙酸的离子色谱新方法。分析柱为Dionex IonPac As9阴离子交换柱,GP40在线产生NaCO3淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对卤乙酸的检出限为:二氯乙酸30μg/L、三氯乙酸40μg/L。将该方法用于济南市自来水卤乙酸的检测,实际样品的加标回收率:二氯乙酸90%～109%、三氯乙酸92%～106%。     

离子色谱法检测饮用水中卤乙酸

<正>卤乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一,在目前已知的500多种消毒副产物中,挥发性三卤甲烷含量最大,致癌性已被公认,其次是卤乙酸类,已知共有9种,约占挥发性三卤甲烷总浓度的50%,由于其具有潜在的致癌致畸变性,已经引起人们的高度关注[1],其中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)具有较大的致癌风险,也是饮用水中卤乙酸的主要存在形式,已被证实二氯乙酸和三氯乙酸对动物具有明显致癌作用[2],因此国家已作了明确限量规定。目前卤乙酸的分析方法主要有GC分     

气相色谱法分析水中的氯乙烯

目的:分别用填充柱(407有机担体)和毛细管柱(HP-5)进行水中氯乙烯的检测。对比了两种柱子用顶空法测定氯乙烯时各自的优缺点。方法:取6个顶空瓶分别加入10.0 mL的水,然后分别加入0.1 mL DMA到顶空瓶中,密封。向顶空瓶中分别注入10μL,20μL,40μL,60μL,80μL的50μg/mL的氯乙烯标准溶液,然后将顶空瓶置于50℃的水浴锅中,恒温30 min后抽取0.25 mL上层气体进样分析~([1])。结果:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯时回收率和检出限均优于用毛细管柱(HP-5),且不受样品中甲醇的影响。结论:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯比毛细管柱(HP-5)效果更好。     

饮用水中五种卤乙酸检测方法的改进

为定量分析卤乙酸生成量,对水中五种卤乙酸测定方法进行研究,在实验室建立了酸化甲醇酯化衍生法测定水中卤乙酸,取得了很好的效果。10μg/L卤乙酸加标回收率为88.4%~106.1%,方法的检测限小于1μg/L,相对标准偏差低于3%;同时该方法对难酯化、难萃取的M CAA的检测效果较好,克服了前人检测方法的缺点。     

Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化

以硅胶为载体，制备了负载型的Cs2．5H0．5PWl2O40催化剂，将该催化剂用于乙酸与1—丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲酵的醚化反应，考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响．研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1—丁烯)／n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响．与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比，并进行了Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2催化剂的醚化稳定性实验．结果表明，以低钠硅胶为载体，在活性组分负载量为40％，焙烧温度为300—400℃时制备的Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2催化剂具有较高的催化活性．随着负载量增大，催化剂孔径、孔容和比表面积减小，而催化活性先增加后减小．在反应温度120℃、压力1．5MPa、n(1—丁烯)／n(乙酸)比3．0、催化剂用量4％、反应时间7h的条件下进行酯化反应，乙酸的转化率为87．36％．在反应温度80℃、压力1．0MPa、n(甲酵)／n(叔戊烯)比1．1、LHSV为1h^-1的条件下进行醚化反应，叔戊烯的转化率为68．57％．制备的新型Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2催化剂对于乙酸与1—丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲酵的醚化反应具有良好的活性与选择性，催化剂寿命长．因此，Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲酵醚化反应的催化剂．     

典型胺类物质的消毒副产物生成潜能

在pH为8.0的磷酸盐缓冲体系中,加氯量为 x (Cl₂):x (N)=8∶1、温度为(20±1)°C条件下测试甲胺、乙胺、二甲胺、甲基乙胺、二乙胺、苯胺和对氯苯胺等7种胺类物质的三卤甲烷、卤乙酸、卤乙腈、卤代酮、三氯硝基甲烷和水合氯醛等6类消毒副产物的生成潜能。结果表明,7种胺类物质的三卤甲烷、卤乙酸、卤乙腈、卤代酮、三氯硝基甲烷和水合氯醛的生成潜能分别为08～459.0 mmol／mol,13～35mmol／mol,0.01mmol／mol和0.06～39.00 mmol／mol;总消毒副产物潜能为14～480 mmol／mol,其中以三卤甲烷和卤乙酸两类占总消毒副产物生成量的99％以上(除在对氯苯胺中占87％以外)。由于二乙胺和对氯苯胺两种物质与氯的反应活性较高,消毒副产物生成潜能也最大。     

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。采用抑制型电导检测器,检测器温度35℃;Ion Pac AS11-HC型分离柱(250 mm×4 mm),Ion Pac AG11-HC型保护柱(50 mm×4 mm),柱温30℃;KOH淋洗液梯度洗脱,KOH浓度0~17.0 min时1.0 mmol/L,17.1~25.0 min时30.0 mmol/L,25.1~30.0 min时1.0 mmol/L;流速为1.2 m L/min时,甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求,其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性,其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次,甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%,精密度较好。对水样进行加标回收实验,结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3%~98.7%之间。     

农药分子结构表征与色谱保留预测

应用毛细管气相色谱与火焰热离子化检测器(FTD)和电子俘获检测器(ECD)考察了86种农药在4种不同固定液熔融石英毛细管柱(DB1,DB5,DB17,DB1301)上的相对保留时间和分离情况,研究了各化合物的分子矩边失量与色谱保留时间的相关性,发现它们之间存在较好的线性相关性.86种农药在四根不同柱上的结果所建立的模型的相关系数都在0.90以上,其中DB1柱数据建模相关系数为0.934,能得到用这些方程的计算值与实验测定值一致的结果.该矢量描述子可用于分子结构表征与色谱保留预测,相关性好、计算简便.     

大气中有机毒物保留指数的测定

用上分1003型气相色谱仪，测定了70余种有毒物质在DB—1、DB—5及DB—1301毛细管柱上的Kovats保留指数及温度系数（dI／dT×10）。其中大多数化合物的保留指数尚未见报道，方法准确可靠，对建立大气有毒物质气相色谱系统分析有重要作用。     

气相色谱法同时测定西洋参药材根中12种农药残留的含量

目的：建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法．方法：采用气相色谱法,HP-608弹性石英毛细管柱,ECD检测器,柱温起始温度150℃,以5℃／min速度升温,至230℃,保温5min;进样器温度240℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮,柱流速20mL／min,层吹流速40mL／min,用外标法计算农药残留的含量．结果：12种农药的峰面积和质量浓度（mg／L）在测定范围内均具有良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为94．1％～99．4％．结论：所用方法简单准确,灵敏度高,适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定．     

常规氯化消毒工艺中典型消毒副产物生成的数学模型

快速有效监控饮用水中消毒副产物的生成,是饮用水安全管理中的重要基础性工作.基于供水企业常规氯化消毒工艺过程,采用均匀试验设计,研究了水源地源水UV254值、氨氮含量、加氯量和pH值等关键因素对典型消毒副产物三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HAAs)生成的影响,并以SPSS统计软件对数据进行了线性和非线性拟合.结果表明:线性模型能较好地描述THMs和HAAs的生成(相关度均大于0.9),而非线性模型中二者的相关度分别为0.924和0.883;考虑各因素交互作用下,THMs和HAAs生成的线性模型的相关度均为1,进一步改善了拟合效果.建立的快速预测上述消毒副产物生成的新方法,可为完善检测条件制约下饮用水安全风险管理提供理论依据.     

用三卤甲烷预测相应的三卤乙酸

THMs和HAAs为饮用水中两大类主要的氯消毒副产物(ICDBPs)．THMs和HAAs中的THAA(或X3AA)的生成途径相类似，当水中含有Br—时会形成含Br的THMs和X3AA，且Br离子浓度对两种组成成分的影响也很相似．据此特点，建立了一种用各种THMs和Cl3AA的摩尔浓度来预测相应的其他三种X3从浓度的模型，并用实验数据进行了验证。     

Formation and distribution of disinfection by-products during chlorine disinfection in the presence of bromide ion

The influences of contact time and pH value on the formation and distribution of four species of trihalomethanes and five species of haloacetic acids during chlorination in the presence of bromine were investigated. Results showed that the distribution of molar fraction of trihalomethanes varied with contact time due to the change of bromide ion concentration during chlorination. Most of the trihalomethanes comprising bromine-containing species and the favored products of the haloacetic acids were chlorine-containing species after 24 h of chlorination. The extent of bromine incorporation in trihalomethanes and haloacetic acids both decreased with time. The contact time also had influence on the formation rate of different species of haloacetic acids, The formation and distribution of trihalomethanes and haloacetic acids strongly depended on the chlorination pH value. All of the trihalomethanes species formation increased with the increase of pH value except the bromoform that had not been detected, The molar fraction of bromodichloromethane and dibromochloromethane containing bromine increased with pH value while chloroform without bromine decreased. Under the pH range studied in this experiment, the predominant haloacetic acids species were trichloroacetic acid and dichloroacetic acid which all decreased with the increase of pH value and the level of TCAA was higher than that of DCAA.     

超高效合相色谱-质谱法测定大豆油中5种脂肪酸含量

建立了大豆油中5种脂肪酸的超高效合相色谱-质谱(UPC-MS)分析方法,这5种脂肪酸分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸.待测物经皂化反应后,用正己烷溶解,经ACQUITY UPC BEH 2-EP色谱柱分离,以CO₂-甲醇/乙腈(体积比为1:1)为流动相进行梯度洗脱,通过质谱检测器测定、外标法定量.方法的最低检出限为0.07 mg·L,脂肪酸的加标回收率为90.50;～105.38;,相对标准偏差为0.81;～2.93;.结果表明,该方法灵敏度高、分离效果好、测定结果准确.     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

离子排斥色谱法测定12种有机酸的规律

研究离子排斥色谱法分离测定有机酸 ,选用最常见的盐酸作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对 12种有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究·指出HPICE AS1柱分离有机酸以离子排斥效应为主 ,同时也存在离子交换效应·通过实验确定最佳色谱条件 ,并在此条件下 ,测定啤酒中的有机酸·     

毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯的痕量残留

建立毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯痕量残留的方法.样品经甲醇超声提取、Florisil硅土层析柱净化后,采用不分流进样方式,DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m)经柱程序升温技术,并用电子捕获检测器检测,该方法的线性范围为6.70 ? 10-4～1.50 mg/L,相关系数为0.999 1。检测限为6.0×10-4mg/L,最低检出量为6.0×10-10mg,被测样品中均含有不同程度的农药残存.本方法检测灵敏度高,重现性好,样品预处理净化效果好,可用于中草药中啶虫眯残留量的检测.     

畜禽产品加工过程中有害物质的形成机制及抑制措施--以杂环胺为例

畜禽产品加工过程中容易形成致癌性、致突变性的杂环胺.IQ型杂环胺通过非酶褐变形成,即包含肌酸、氨基酸、糖的美拉德反应;氨基咔啉主要是通过氨基酸和蛋白质在高于300℃的温度下热解产生.研究表明,随着加工温度的升高和加工时间的延长,杂环胺含量显著上升.一些天然植物提取物以及抗氧化剂对杂环胺的形成有一定抑制作用.介绍了杂环胺的结构、分类、含量、影响因素等,重点对杂环胺的形成机制及抑制措施进行了分析.     

27种有机溶剂的气相色谱同时分析

采用气相色谱一氢火焰离子化检测器（GC-FID）技术,分别使用中性（AC-10、DB-1701）和极性（DB-WAX）石英毛细管柱对27种有机溶剂进行了同时分析。结果表明,AC～10色谱柱的分离效果最好。另外,在对27种有机溶剂色谱分析的基础上,采用内标法初步对密封胶、涂料和油墨样品中常见有机溶剂的含量进行了测定。     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.