端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d ,l-乳酸及d ,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响。结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA) /n(CL)=8/2, θ=195℃ ,催化剂质量分数0.3% ,还原剂质量分数0.1 % ,总反应时间31h。在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体。并用羟值分析和GPC等对产物进行了表征.     

端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成

文中研究了端羟基聚d,l-乳酸及d,l-乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体的合成方法以及反应温度、单体比、催化剂用量等对预聚体结构的影响.结果表明预聚体合成的最佳反应条件为:n(LA)/n(CL)=8/2,θ=195℃,催化剂质量分数0.3%,还原剂质量分数0.1%,总反应时间31 h.在该反应条件下可合成出结构明确、酸值较为理想、可满足进一步扩链要求的端羟基预聚体.并用羟值分析和GPc等对产物进行了表征.     

三氯苯酚与PAPI封闭反应的条件

以2,4,6-三氯苯酚作为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂,获得了单组份聚氨酯.讨论了-OH与-NCO的摩尔比、反应温度、溶剂、反应时间、催化剂等因素对异氰酸酯封闭反应的影响,利用红外光谱分析手段进行了表征.结果表明:较适宜的封闭剂与异氰酸根的摩尔比为(1.1～1.2):1.0;升高温度有利于封闭反应的进行,较佳的反应温度为80℃;极性溶剂有利于封闭反应的进行,溶剂的极性越大,封闭反应越容易进行;延长反应时间,有利于提高封闭率,但到一定程度,反应趋于平衡;添加有机锡类催化剂能大大提高封闭反应的速率,缩短封闭反应时间.对封闭物进行了1HNMR表征.     

聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠的合成研究

对聚氧乙稀醇醚牛磺酸钠合成的研究,考察了反应介质、滴加温度、反应物投料比、反应温度、反应时间、体系PH值对该合成的影响。实验结果表明:合成聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的优化条件为:水-异丙醇混合溶液作溶剂,V(水):V(异丙醇)=1∶1,n(牛磺酸):n(氯代醇醚)=1.5∶1.0,反应体系pH为8～9,反应温度65℃,反应时间5h,聚氧乙烯醇醚牛磺酸钠的收率为8.08%。     

原位聚合法制备异恶草酮微胶囊的预聚合成工艺研究

对以脲醛树脂为壁材、用原位聚合法制备除草剂异恶草酮微胶囊的预聚合成工艺进行了研究,考察了单体量比、预聚反应介质pH值、反应温度和时间对微胶囊的结构、包覆效果和包埋率等的影响。结果表明,单体物质的量比n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0、预聚反应pH值为8.0、预聚反应温度为70℃、反应时间为60 min时,可得到以二羟甲脲为主的水溶性透明黏稠预聚物。用此预聚物进行缩聚反应,可制得结构紧密、包覆良好、包埋率为26.7%的球形缓释性固体微胶囊。     

化学氧化法制备条件对聚噻吩导电性能的影响

采用化学氧化聚合法,以氯仿为溶剂、无水氯化铁为氧化剂,制得了聚噻吩样品,使用傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见漫反射光谱仪和高阻计对样品结构和电导率进行了分析测试,考察了噻吩浓度(0.05~0.20mol/L)、反应时间(1~12h)、反应温度(-32~0℃)、氧化剂与噻吩摩尔比(2~5)、后处理方式对聚噻吩样品电导率的影响。研究表明:上述条件均会影响聚噻吩的聚合程度和连接方式,进而影响其电导率。当噻吩浓度由0.05mol/L增至0.20mol/L时,样品电导率从10~(-13) S/m降至10~(-8) S/m;反应时间为3h所得样品的电导率最大,为10~(-10) S/m;当反应温度在0~-32℃时,其电导率均在10~(-13) S/m数量级;氧化剂与噻吩摩尔比n(FeCl_3)/n(Th)的增大会使其电导率增加(10~(-13)~10~(-10) S/m);反应结束后直接对反应物进行过滤洗涤得到的样品比室温挥发完溶剂再洗涤得到样品的电导率高五个数量级。综合聚噻吩的电导率和原料成本,选定噻吩浓度为0.10mol/L、反应时间为3h、反应温度为0℃、n(FeCl_3)/n(Th)=2,对反应物直接过滤洗涤为最佳制备条件,该条件下所得聚噻吩样品的电导率高达2.49×10~(-8) S/m。     

手性金属有机骨架[Zn2（bdc）（L-lac）（dmf）]·（DMF）的合成及其甲基苯基亚砜的对映体选择性吸附

采用溶剂热的方法合成纯手性金属有机骨架[Zn2(bdc)(L-lac)(dmf)].(DMF)(Zn-BLD)化合物。研究合成温度、合成时间和合成液浓度对生成Zn-BLD晶体的产量和晶相结构的影响。结果表明:110℃为最佳合成温度;溶剂热合成12 h,生成Zn-BLD晶体产量就已达到稳定与饱和;当合成温度为110℃,反应时间为12 h,4种反应物的摩尔比为n(Zn(NO3)2.6H2O)∶n(H2BDC)∶n(L-H2lac)∶n(DMF)=6.0∶1.5∶1.5∶387时,能够得到较高结晶度的纯相Zn-BLD晶体。优化条件下合成的Zn-BLD晶体对甲基苯基亚砜具有较高的对映体选择吸附性能,其对映体过量(e.e)值达到68.2%。通过热分析仪(TGA)对Zn-BLD晶体的热稳定性进行了表征,在不高于400℃时,Zn-BLD晶体具有很好的热稳定性。     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

一种甲氧基封端苯基甲基硅树脂预聚体合成工艺的探究

以苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲醇、水为原料,水解缩合制备甲氧基封端的苯基甲基硅树脂预聚体.探究了水解和加料方式、溶剂、反应时间、温度等对反应过程及产物性能的影响,通过对预聚物组成、结构及性能的表征,确定了制备液体硅树脂预聚体的最优反应条件.