低分子量聚丙烯酰胺的水溶液聚合

采用含少量溶剂的水溶液聚合法合成分子量为（20。40）x104的低分子量聚丙烯酰胺（PAM）．以丙酮为移热剂和链转移剂,过硫酸铵为引发剂,探讨了溶剂、引发剂、反应温度及反应时间对聚合物分子量的影响．在单体质量分数为15％,引发剂浓度为（2．34—8．04）x10-3mol／L,移热溶剂为（0．37—1．23）~10-3mol／L,反应温度为84—92℃,滴加时间1．5h,保温时间1．5h的条件下,获得分子量在（20-40）×104的聚丙烯酰胺．     

淀粉接枝丙烯酸制备高分子灭火剂

以淀粉／丙烯酸为原料，用二乙烯苯为交联剂，过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发体系．经接枝共聚制备淀粉／丙烯酸高吸水性树脂，再由高吸水性树脂制取高分子灭火剂．本文分析了交联剂用量、引发体系配比、单体中和度以及淀粉与单体配比等因素对吸水率的影响，并考察了高分子灭火剂的灭火性能．实验证明高吸水性树脂可吸蒸馏水600g／g，用它配制的高分子灭火剂是自来水灭火效能的14倍．     

反相悬浮共聚合成聚丙烯酰胺的中试研究

以丙烯酰胺和丙烯酸钠为单体,采用反相悬浮自由基共聚的方法进行了合成阴离子型聚丙烯酰胺的中试研究 ,并得到了分子量达 1.45×10 7的超高分子量聚丙烯酰胺。比较了中试与实验室小试两种情况下聚合条件的不同 ,确定了原料丙烯酰胺中金属杂质铜和铁的含量 ,研究了原料丙烯酰胺在有机络合物乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)存在下与丙烯酸钠的共聚 ,并研究了中试条件下一些因素如引发剂浓度、脱水时间对产品分子量和溶解性能的影响。结果发现 ,在聚合体系中加入占丙烯酰胺质量 0.025 %的EDTA能显著提高聚丙烯酰胺的分子量 ,在本实验条件下 ,引发体系K2S2 O8-NaHSO3 的最佳用量是K2S2O8、NaHSO3 分别占单体质量的 0.05 % ;并且还发现 ,随着脱水时间的延长 ,聚丙烯酰胺的分子量和溶解性能均呈下降趋势。     

P(AA-co-AM)高吸水性树脂的制备及性能研究

以丙烯酸和丙烯酰胺为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液聚合法合成了聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性树脂。采用傅里叶变换红外光谱和热重分析对产品的结构和性能进行了表征。研究了单体质量配比、丙烯酸中和度、引发剂及交联剂用量对树脂吸水率的影响。当mAA:mAM=4∶1,mAPS/(mAA+mAM)=0.8%,mMBA/(mAA+mAM)=0.05%,AA中和度为90%时,树脂吸水率最高,为1 124g/g,且该条件下制备的树脂具有良好的保水性能。     

聚丙烯酸-高岭土杂化高吸水材料的合成与性能

在高岭土存在下，以Ｎ－Ｎ－亚甲基双丙烯酰胺作交联剂，以过硫酸钾作引发剂，部分中和的丙烯酸单体进行聚合交联反应，合成高聚物／无机杂化高吸水性材料，采用正交设计法，研究中和度，单体用量，引发剂量，交联剂量，高岭土加入量及反应温度对吸水率的影响。     

高吸水性聚丙烯酸盐共聚物合成与性能研究

采用反相悬浮聚合法制备了丙烯酸钾 -丙烯酰胺 - N—羟甲基丙烯酰胺高吸水性共聚物。制得的树脂吸收去离子水可达 80 0 g/g以上 ,吸收 w( Na Cl)为 0 .9%的溶液1 0 0 g/g以上。研究了分散剂种类、用量 ,交联剂用量 ,丙烯酸中和度 ,引发剂用量 ,共聚单体配比等因素对共聚物吸水率的影响 ,为选择最佳配方提供依据。     

新复合引发体系在反相微乳液中合成聚丙烯酰胺的研究

采用新复合引发体系，在反相微乳液中合成出相对分子量较高且性能优良的聚丙烯酰胺。合成聚丙烯酰胺的正交实验方案结果表明，反应温度及引发剂比值是影响产物分子量的主要因素；最佳聚合条件如下：反应温度为40℃，氧化还原剂／偶氮引发剂为1／4，pH为9．00。引发剂浓度为0．3％，单体浓度为20％。采用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜对合成的聚丙烯酰胺进行了表征。     

耐盐性高吸水性树脂的合成工艺

采用水溶液法对合成耐盐性高吸水性树脂(SAP)的工艺条件进行了研究。得到最佳反应条件：聚合温度为50—60℃，聚合时间为3h，引发剂[(NH4)2S2O8]与淀粉的质量比为0．4％—0．6％，单体与淀粉的质量比为6—8，丙烯酰胺(AM)与丙烯酸(AA)的质量比为0．3—0．4．制得SAP的吸水率为400—700g/g，对0．9％ NaCl溶液的吸液率为100—130g/g，产品的吸水性和吸盐性均有明显提高。     

单纯形法合成耐盐高吸水树脂

以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,以过硫酸铵和亚硫酸氢钠体系为引发剂,采用水溶液聚合法合成耐盐高吸水树脂。运用单纯形优化法获得了单体配比、丙烯酸中和度、引发剂用量、交联剂用量的优化条件组合,树脂在0.9%NaCl溶液中的最高吸盐水率达143.9 g.g-1。还考察了溶液盐浓度、pH值和温度等对树脂吸液性能的影响。     

聚(丙烯酸铵-丙烯酰胺)高吸水性树脂的合成与性能研究

为克服聚丙烯酸钠易使土壤板结和积累及丙烯酸盐系吸水树脂耐盐性差等缺点,用丙烯酸铵代替丙烯酸钠,并引入非离子单体丙烯酰胺,采用水溶液聚合法合成了丙烯酸铵丙烯酰胺共聚型高吸水树脂。实验结果表明：交联剂、引发剂、pH值、单体质量分数及比例对树脂的吸水率有较大影响。在交联剂质量分数为0.01%～0.03%,引发剂质量分数为0.12%～0.16%,pH值9～10,单体质量分数20%～30%,丙烯酸铵占单体总质量的60%～80%的优化条件下,合成的高吸水性树脂的吸水率可达1680mL/g。各种离子对吸水树脂吸收性能的影响大小顺序为：K⁺＜Na⁺＜Mg²⁺＜Ca²⁺＜Al³⁺。     

聚癸二酸甘油酯的优化合成

用等摩尔量甘油和癸二酸在N2流除水条件下缩聚,对N2流量和反应温度进行优化.采用FTIR、酸值、特性黏度、凝胶渗透色谱和1 H NMR对产物进行分析,得到优化反应条件.当N2流量0.1m3/h,聚合温度160℃,反应时间7.75h时,产物羧基酯化率达90.3%,特性黏度为42.0mL/g,数均相对分子质量为2 200,重均相对分子质量为249 800,相对分子质量大于10 000和3 000的组分质量分数分别为50.5%和71.5%.该方法经济性地合成了较高相对分子质量的聚癸二酸甘油酯.     

反式聚环戊烯橡胶合成及结构分析

对反式聚环戊烯橡胶（TPR）的合成进行实验研究，确定了催化剂制备及TPR合成工艺条件，对合成的TPR结构进行表征，结果表明：催化剂陈化后具有较高的活性及稳定性，甲苯及正己烷作为环戊烯聚合溶剂均有较好的效果。当催化剂WCl₆用量（相对于环戊烯的质量）为（2.5~3.5）×10^-6 mol/g，分子量调节剂与W物质的量的比为2~3，Al与W的物质的量比为1~3时，单体转化率大于78%，TPR反式结构含量（质量分数）约为85%，玻璃化转变温度小于-92℃，数均相对分子质量在10万~30万之间，相对分子量分布在1.5~2.5之间，满足通用胶的结构及分子量要求。     

Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr - MCM - 41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr - MCM -41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO2-/Zr - MCM -41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM -41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM - 41介孔结构难以生成;SO24-/Zr - MCM - 41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4 - DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2h-1、反应时间为2h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9％.     

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

顺酐为原料合成聚天门冬氨酸及其阻垢性能的测定

研究了以顺酐为主要原料合成聚天门冬氨酸(PASP), 最佳合成条件为顺酐与氨水及催化剂的摩尔比20∶20：1, 240℃条件下常压反应1h。该条件下的聚琥珀酰亚胺(PSI)的产率可以达到90%, 纯度为98.7%, 聚天门冬氨酸钠盐的相对分子质量达到3000。当Ca²⁺,HCO₃^-离子质量浓度为500mg/L(以CaCO₃计),阻垢率为95.3%。     

Ag/Al2O3催化二甲醚选择性还原NOx的试验研究

为了拓展二甲醚（DME）在低温条件下选择性催化还原NOx的效果,采用浸渍法制备了Ag/γ-Al₂O₃催化剂,试验研究了反应温度、Ag/γ-Al₂O₃质量分数、氧含量、NOx源、DME/NO摩尔比对NOx转化率的影响.结果表明,Ag/γ-Al₂O₃催化剂在低温条件下具有良好的脱氮性能,在200 °C时就显示较高的活性,随着温度的升高,NOx转化率先增大后减小;Ag/γ-Al₂O₃的催化活性随氧含量的增加先增大后减小,氧含量约为8%时催化效果最佳;最佳Ag质量分数约为3%;DME/NO最佳摩尔比为2;催化活性基本不受NOx源的影响.
     

3,4-Dichlorotoluene Ammoxidation to 3,4-Dichlorobenzonitrile over VPO/SiO2 Catalyst

Ammoxidation of 3,4-dichlorotoluene(DCT) to prepare 3,4-dichlorobenzonitrile (DCBN) over silica supported vanadium phosphorus oxide catalysts has been studied. On the VPO/SiO2 catalyst, the influence of the reaction temperature, the molar ratio of air/DCT, the molar ratio of NH3/DCT in the feed gas and the space velocity (vs) on the conversion, yield and selectivity was observed. The most appropriate reaction condition is: reaction T=673 K, n(DCT)∶n(NH3)∶n(air)=1∶7∶30 and vs=250 h-1. At this optimum reaction condition, the conversion of DCT is 97.8%; the molar yield of DCBN is 67.4%. It was found that the addition of element phosphorus can improve the yield of DCBN compared with VO/SiO2 catalyst.     

9,9-二[4-(4-胺基苯氧基)]苯基呫吨共缩聚改性聚对苯二甲酰对苯二胺

以9,9-二[4-(4-胺基苯氧基)苯基]呫吨(BAPX)为第3单体,将其与对苯二甲酰氯、对苯二胺(PPD)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应初始温度、第3单体用量对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明:新型聚芳酰胺的特性粘度为1.85～3.20 dL·g^-1,具有较高的玻璃化温度(305.6～325.7 ℃),在氮气氛中5%热失重温度为 524～544 ℃,800 ℃时的残炭率在52%以上.随着单体BAPX和PPD摩尔比的增加,共聚物的玻璃化温度逐渐降低,当BAPX和PPD摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于NMP、N,N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中.     

改性Ziegler-Natta体系催化乙烯/1-辛烯共聚合反应

采用改性Ziegler-Natta(Z-N)催化体系(n-BuO)TiCl₃/MgCl₂/AlEt₃催化乙烯/1-辛烯共聚合。考察了聚合温度、Al/Ti物质的量比、单体投料比及乙烯压力对聚合行为的影响,并与传统Z-N催化体系TiCl₄/MgCl₂/AlEt₃催化乙烯/1-辛烯共聚合行为进行了对比研究。采用GPC,DSC,¹³C-NMR,SEM对共聚物的结构、形态及性能进行了表征。结果表明,改性Z-N催化体系催化乙烯/1-辛烯共聚合时,1-辛烯的共聚能力明显高于传统Z-N催化体系,在共聚物中1-辛烯的插入量达2.26%（摩尔分数）,而传统Z-N催化剂1-辛烯的插入量仅为0.34%（摩尔分数）;Al/Ti物质的量比及单体投料比对催化剂的活性、1-辛烯的插入量、共聚物的分子量与分子量分布及共聚物的微观结构有明显的影响;根据¹³C-NMR结果计算了单体的竞聚率:r_E=55.00,r_O=0.023,其乘积r_E· r_O=1.27,表明该聚合物为无规共聚物。     

含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征

以自制新型类双酚单体为原料,在碱催化作用下,与环氧氯丙烷反应,制得含二氮杂萘酮结构的环氧树脂,用FT－IR,1H－NMR表征了其分子结构,测定了树脂产物的环氧值E和娄均分子量及相以分子质量分布;讨论了单体的特的量比,催化剂种类,反应时间和 度对产物的影响,对产物的溶解性能和流动性能进行了研究,同时以双氰胺为固化,测试固化物的耐热性,并计算出体系固化反应的表观活化能。