洋葱精油的多次精馏耦合提取及其GC-MS分析

采用多次精馏耦合提取新工艺提取了红皮洋葱精油,并用气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对红皮洋葱精油的化学成分进行分析和鉴定。结果表明:该工艺下可制得洋葱精油,得率为0.033mL/kg。在洋葱精油中鉴定出14种化合物,占精油总量的70.2%。所制备的洋葱精油中主要物质为含硫化合物(w=62.1%),含硫化合物相对干物质的含量大于0.189g/kg,此外还有少量的酮类和醛类化合物。对洋葱精油提取工艺的评价应从精油得率及其特征风味物质硫化物的含量两个方面考察。实验所用洋葱品种在单次精馏工艺下无法提取出洋葱精油,表明提取工艺及洋葱品种对二者有显著影响。     

野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取工艺优化及GC-MS分析

研究野蔷薇根挥发油超声-微波协同提取的最佳工艺和挥发油的化学成分.在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken设计对野蔷薇根挥发油超声波协同微波提取工艺中的液料比、微波时间和微波功率3因素的最优化组合进行了定量研究,建立并分析了各因素与得率关系的数学模型,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行了分析.最佳的工艺条件为液料比9.88 m L/g,提取时间156 s和微波功率276 W,经试验验证此条件下得率为3.88%,与理论计算值3.82%基本一致.说明回归模型能较好地预测野蔷薇根挥发油的提取得率.从野蔷薇根挥发油中共分离出104个峰,鉴定出49个化学成分,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量.     

GC-MS分析栀子花香精成分

目的分析栀子花香精成分。方法采用加入无水乙醇超声提取,栀子花(g)与无水乙醇(m L)料液比为1:15,浸泡60 min,超声提取每次60 min,提取2次,合并滤液得到样品溶液。采用气相色谱-质谱GC-MS分析样品溶液主要化学成分。结果栀子花香精分离出76个化学成分,其中13个化学成分匹配度不低于90%,占栀子花香精成分总量的40.97%,其中含量不低于1%有26个化学成分,主要为:2-Furancarboxaldehyde,5-(hydroxymethyl)(5-羟甲基-2-呋喃甲醛)7.86%,1,3-Propanediol,2-(hydroxymethyl)-2-nitro(三羟甲基硝基甲烷)11.81%,beta.-D-Glucopyranoside,methyl(丁基-β-D-吡喃葡萄糖)10.72%,alpha.-D-Glucopyranoside,methyl(ɑ-D-甲基葡萄糖苷)4.40%,(1R,3R,4R,5R)-(-)-Quinic acid(右旋奎宁酸)5.95%。结论通过检索NIST08谱图库,栀子花香精成分主要是醇类、酯类、萜类、烷烃、烯烃类、酮类、脂肪酸类等,并通过面积归一化法对上述化合物进行了相对含量的测定。     

GC-MS分析栀子花香精成分

目的分析栀子花香精成分。方法采用加入无水乙醇超声提取,栀子花(g)与无水乙醇(m L)料液比为1:15,浸泡60 min,超声提取每次60 min,提取2次,合并滤液得到样品溶液。采用气相色谱-质谱GC-MS分析样品溶液主要化学成分。结果栀子花香精分离出76个化学成分,其中13个化学成分匹配度不低于90%,占栀子花香精成分总量的40.97%,其中含量不低于1%有26个化学成分,主要为:2-Furancarboxaldehyde,5-(hydroxymethyl)(5-羟甲基-2-呋喃甲醛)7.86%,1,3-Propanediol,2-(hydroxymethyl)-2-nitro(三羟甲基硝基甲烷)11.81%,beta.-D-Glucopyranoside,methyl(丁基-β-D-吡喃葡萄糖)10.72%,alpha.-D-Glucopyranoside,methyl(ɑ-D-甲基葡萄糖苷)4.40%,(1R,3R,4R,5R)-(-)-Quinic acid(右旋奎宁酸)5.95%。结论通过检索NIST08谱图库,栀子花香精成分主要是醇类、酯类、萜类、烷烃、烯烃类、酮类、脂肪酸类等,并通过面积归一化法对上述化合物进行了相对含量的测定。     

煤焦油的分离和优质煤沥青的制备

常温下(25℃)使用自行设计的萃取装置对煤焦油进行分步萃取,所得轻质组分经过柱层析多级分离,使用气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)归类分析煤焦油中的主要化合物,分离出萘、菲、蒽、荧蒽、芘和醋芳烯等化合物纯品.所得重质组分经反萃取去除小分子后,通过R-134蒸发器装置制备优质煤沥青,并使用红外光谱仪(FT-IR)分析其结构特性.     

煤快速加氢热解焦油组成的分析

采用溶剂萃取－化学处理－柱层析相结合的预处理分离程序、色－质联用和色－红联用结合色谱保留值的定性方法,分析研究了内蒙东胜煤快速加氢热解焦油的化学成分和结构,推测鉴定出２００多种化合物,并对具有代表性的１９种多环芳烃进行了定量分析,讨论了快速加氢热解焦油化学成分的结构特征。     

醉蝶花种子化学成分提取及GC-MS分析

以醉蝶花种子为研究材料,用超声波提取技术对醉蝶花种子成分进行提取,通过单因素试验和正交试验探究了不同的提取时间、提取温度和料液比等因素对提取率的影响,用气相色谱质谱分析(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对提取物进行分析检测.结果表明,在固定超声功率为300 W,...     

GC-MS法测定分析吴茱萸挥发油的有效化学成分

尝试快速分析吴茱萸果实中的挥发油组分,为后续的吴茱萸功效-毒性物质基础研究提供依据.通过水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术测定了吴茱萸挥发油中所含的化学成分和其相对含量.结果表明:一共含有48种化合物,占吴茱萸挥发油含量的93.99%,其中相对含量较高的成分有(Z)-罗勒烯(60.57%)、(E)-罗勒烯(9.11%)、月桂烯(5.94%)、石竹烯(1.78%)、β-榄香烯(2.04%).吴茱萸挥发油中的化学成分十分丰富,使用GC-MS方法可以快速高效地鉴别它的有效挥发油成分.     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法，肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后，提取液蒸发至干，用乙醚溶解后加到CLE-SLH型SPE净化柱上，先用乙醚溶液淋脱除杂，然后用50％乙酸乙酯／乙醚(V：V)将已烷雌酚洗脱，洗脱液蒸发至干后，用三氟醋酸酐衍生，采用GC-MS选择离子监测方式进行测定，以离子碎片26l作为定量离子，外标法定量。试验表明，肌肉中添加5．0～1000μg／kg浓度水平的已烷雌酚，方法回收率在85．0％～95．0％之间，肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0．2μg／kg。     

肉豆蔻和肉豆蔻衣脂肪酸成分的比较研究

分别用索氏提取和超声波提取法提取肉豆蔻和肉豆蔻衣中的脂肪酸成分并甲酯化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其进行分析。结果发现肉豆蔻和肉豆蔻衣中均有7种脂肪酸,前者主要成分为肉豆蔻酸,后者主要成分为油酸和棕榈酸。肉豆蔻和肉豆蔻衣中的脂肪酸成分种类相似,但含量差别较大。     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

煤焦油沥青中致癌多环芳烃含量气相色谱法测定研究

介绍了煤焦油沥青中致癌多环芳烃(PAHs)的测定方法及分布.对典型煤焦油和煤焦油沥青中的14种PAHs的含量进行了研究.实验采用煤焦油沥青溶剂萃取-萃取物柱色层层析一层析液芳烃分气相色谱分析三步骤.用萘、菲、屈、二苯并[a,h]蒽做内标物体系测定了14种PAHs标准物的保留指数用于定性鉴别;用三苯甲烷、9,10-二苯葸做内标物体系测定了其相对校正因子并用内标法测定了原料中14种PAHs的含量.用标准物混合物试验,结果表明:SE-54毛细管柱能够很好地分离绝大部分PAHs标准物,只有对苯并[k]荧蒽和苯并[b]荧蒽两种沸点很接近的异构体分离效果稍差.鉴别和测定准确可靠:对芴、菲等沸点较低的PAHs含量测定,其标准偏差范围为0.02～0.08;对茚并[1,2,3-cd]芘等高沸点PAHs的测定,其标准偏差范围为0.11～0.29.根据煤沥青PAHs组成及各个PAH相对苯并[a]芘致癌性的当量系数计算了煤沥青的苯并[a]芘当量含量.     

中低温煤焦油沥青合成沥青树脂的研究

炭材料是一种重要的功能和结构材料,能否保障炭材料制品质量的关键在于使用粘结剂性能的好坏,沥青树脂粘结剂因与炭素材料有良好的亲和性而倍受国内外学者的广泛关注.以中低温煤焦油沥青为原料,多聚甲醛为交联剂,对甲苯磺酸为催化剂合成沥青树脂.考察了合成条件对沥青树脂的软化点、结焦值和β树脂等指标的影响,采用FT-IR表征了沥青树脂的合成机理.研究结果表明,中低温煤焦油沥青与多聚甲醛发生了阳离子型缩聚反应,沥青树脂的软化点在136.2～177.3℃、结焦值在27.64％～38.05％、β树脂在22.79％～41.89％可以进行调控.     

各向同性煤沥青制备炭/石墨纤维的研究

以各向同性煤沥青为原料,采用熔融纺丝工艺制备了直径为55μm的沥青纤维,经预氧化、炭化和石墨化处理后得到炭纤维和石墨纤维,并采用偏光显微镜、XRD和SEM等对其形貌、结构和性能进行表征。结果表明,炭/石墨纤维具有与沥青原料相似的各向同性光学结构;随热处理温度升高,炭/石墨纤维截面逐渐变粗糙,且内部石墨微晶逐步发育并长大,3 000℃下石墨化纤维微晶增大较明显,其堆积高度和平面尺寸分别约为5nm和11nm;1 600℃炭化纤维的力学性能较好,其拉伸强度和杨氏模量分别达到0.57GPa和32.19GPa,进一步提高热处理温度,纤维拉伸强度逐步降低,但是其杨氏模量逐渐增加,3 000℃石墨化纤维的拉伸强度和杨氏模量分别为0.26GPa和40.57GPa;炭/石墨纤维室温轴向电阻率随热处理温度的升高而降低,1 000℃炭化纤维室温轴向电阻率为47.78μΩ.m,3 000℃石墨化纤维室温轴向电阻率降至21.98μΩ.m。     

用煤焦油沥青制备优质活性炭的研究

以煤焦油沥青为原料,使用KCNS溶液活化处理,选择适宜的工艺条件,制备出优质的活性炭.讨论了煤焦油沥青热处理温度、中间相沥青的粒径、KCNS溶液的浓度、KCNS溶液与中间相沥青的液固比、炭化温度、炭化时间、活化温度、活化时间等主要因素对活性炭性能的影响.结果表明,在适宜的工艺条件下制备的活性炭,强度为90.4%,比表面积为2601.0m2/g,吸碘值为2216.7mg/g,吸苯值为1099.1mg/g,吸亚甲基蓝值为397.5mg/g,产品性能优良.图1,表8,参7.     

溶剂-离心法脱除煤焦油沥青中的喹啉不溶物

以洗油和烷烃的混合物为溶剂,采用溶剂-离心法对煤焦油沥青中的喹啉不溶物(QI)进行分离,考察混合溶剂芳烷比、溶剂用量、溶解温度、离心转速以及离心时间等因素对精制沥青QI含量和收率的影响。结果表明,随着芳烷比的增加,精制沥青的收率逐渐增加,QI含量先降低后增加;随着溶剂比的增大,精制沥青的QI含量逐渐减小,收率逐渐增大;溶解温度升高有利于QI的脱除和精制沥青收率的提高;离心转速越快,离心时间越长,所得精制沥青的QI含量和收率均越低;当芳烷比为1.2、溶剂比为2、溶解温度为80℃、离心转速为3000r/min、离心时间为8min时,精制沥青收率可达79.8%,其QI含量低达0.18%。     

液晶玻璃毛细管柱色谱和色-质联用分离和鉴定煤焦油馏分

本文用BaCO_3沉积法预处理玻璃毛细管柱,用静态法分别涂以五种液晶固定液(BMBT、BBBT、EPMB、BPBAmB、MPBOB),所得五种液晶玻璃毛细管柱用于分离四种煤焦油馏分——蒽油、洗油、酚油和轻油。发现BBBT和EPMB对蒽油和洗油可得较佳的分离结果;MPBOB毛细管柱可用于分离酚油和轻油。各馏分中分离出的组分数分别为140,100,50,40,流出时间分别为40、30、18和12分钟。各馏分中分离出的组分进行了纯物质对照和色-质联用定性。     

石油沥青与煤沥青的调和及乳化性能

将煤沥青与秦皇岛AH-90沥青进行调和及乳化,考察调和沥青及调和后乳化沥青的性质,研究煤沥青的种类及掺量对调和沥青及乳化沥青性质的影响规律。结果表明:煤沥青中大量甲苯不溶物(煤粉)的存在使得调和沥青和乳化沥青蒸发残留物的25℃延度大幅度下降,难以达到标准要求;1#和2#煤沥青最大掺量分别为25%和20%时,乳化沥青的1 d和5 d稳定性合格;相同煤沥青掺量时,1#调和沥青及乳化沥青蒸发残留物较相应的2#调和沥青及乳化沥青蒸发残留物的针入度小、25℃延度大、软化点高;随着煤沥青掺量的增大,两种调和沥青及乳化沥青蒸发残留物的25℃延度、针入度都呈现下降趋势,软化点呈升高趋势。     

煤焦油乳化机理的研究

为了消除炼焦生产中煤焦油乳化的现象，在实验室条件下对煤焦油的乳化机理及各种对焦油乳状液稳定性的影响因素进行研究，结果表明，煤焦油和氨水形成了以碳质粉末（煤粉＋焦粉）为乳化剂的、稳定的、油包水（W／O）型乳状液；其稳定性会受到乳化剂的粒度、组成、剂量以及分散相组成等因素的影响：乳化剂越细、乳化剂中煤粉的比例越大、乳化剂的剂量越大，煤焦油乳状液就越稳定；乳化剂的剂量越大，煤焦油乳状液的粘度就越大。在此基础上建立了煤焦油乳状液模型。     

煤矿瓦斯固化防突及低浓度瓦斯固化分离新技术

为防治煤矿瓦斯突出事故和分离低浓度瓦斯,研究了瓦斯水合机理,设计了可视化实验装置及3组含煤表面活性剂溶液系统（T40、T80、T40/T80）,依据瓦斯水合物的生成过程以及3种组分瓦斯气样在不同实验体系中水合化分离情况,采用色谱分析法,计算了CH4分离提纯浓度。结果表明：瓦斯气体在含煤表面活性剂溶液中生成较快;存在记忆效应的条件下,诱导时间可缩短至47min,生成速率可达2.33×10-5m3/h;CH4的体积分数分别为26%、39.8%和58.98%的三种气样,经一级瓦斯水合化分离后,CH4的体积分数可提高到40.6%、60.41%和80.41%。研究结果证实了利用水合机理防治煤矿瓦斯事故和分离低浓度瓦斯技术的可行性。