水杨醛缩N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮席夫碱的合成与晶体结构

以N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮和水杨醛为原料,合成了标题化合物席夫碱,并测定了它的晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.249 2(2),b=1.391 6(2),c=0.974 5(2)nm;β=93.742(2)°;Mr=334.36,V=1.690 4(2)nm3,Dc=1.314 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.089 mm-1,F(000)=704.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.093 3,Rw=0.244 0.     

水溶液中6-氨基-4-(4-氰基苯甲醛)-1,4-二氢-3-甲基-1-苯基吡喃并[2,3-c]吡唑-5-腈的合成与晶体结构

水溶剂中,在三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下,由3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5(4H)-酮和4-(2, 2-二氰基)苯基氰合成并经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与95%乙醇的混合溶剂重结晶得到化合物C21H15N5O的晶体.其结构通过元素分析、IR 和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.291 1(2), b=1.368 7(3), c=1.418 0(2) nm, α=71.564(2)°, β=72.694(3)°, γ=69.926(2)°, Mr=353.38, V=2.182 0(7) nm3, Dc=1.076 g*cm-3, Z=4, μ(Mo Kα)=0.070 mm-1, F(000)=736.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.079 9, Rw=0.128 4.化合物分子中,原子C1,C2,C3,C4,C5 和O1形成一个六元环,该六元环中C1-C2键长为0.135 0(5) nm,表明为双键,此六元环为椅式构象.     

2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

(R)-2-羟甲基-1-氮杂-4-硫杂螺[4.5]癸烷的合成及晶体结构

合成了标题化合物C9H17NOS,它的晶体结构已经用X-射线单晶衍射法测定.晶体属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数a=0.670 4 (1) nm,b=0.816 7 (2) nm,c=1.826 7 (4) nm,V=1.000 0 (3) nm3,Z=4,Mr=187.30,Dc=1.244 g/cm3,F(000)=408, μ(MoKα)=0.279 mm-1.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.029 5,wR=0.064 2.结构测定表明标题化合物是单螺化合物.由C(1)、C(2)、C(3)、C(4)、C(5) 和C(6) 构成的六元环取椅型构象, 由C(1)、S、C(7)、C(8) 和N构成的五元环取半椅型构象, 两个环共用的螺原子C(1)用sp3杂化轨道与其他原子成键.晶体结构分析表明存在着分子间氢键.     

o,o -二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基-对硝基苄基磷酸酯的合成与晶体结构

合成了o,o -二(β -叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯(C18H21N8O7PS),通过元素分析、IR和1H NMR对化合物进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构. 结果表明晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.8136(1)nm, b= 1.1872(1)nm , c=1.3412(1)nm, α=109.455(7)°, β=90.880(8)°, γ=96. 863(9)°, V=1.2106(3)nm3, Mr=524.46, ρc=1.439 g·cm-3, Z=2, μ(MoKα)=0.260mm-1, F(000)=544, 在0°< 2θ<50°范围内收集3560个独立衍射点,其中可观测衍射点2700个( |F|2≥6.0σ|F|2). 晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最后的偏离因子为R=0.106,RW=0.095. 化合物的分子中,2个取代苯环位于分子主 链的同一侧,2个苯环平面近于平行. 2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向, 向着几乎垂直于苯平面的方向伸展. 2个独立的分子之间以1对N-H…O氢键连接形成中心对称的二聚体,成为晶体结构的基本重复单元.     

5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

N-乙酰基-3,3双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮的合成及其晶体结构

标题化合物C28H19Cl2N5O4由2分子5-(一氯甲基)-3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑和1分子N-乙酰基-吲哚-2-酮反应,用乙酸乙酯重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元中包含2分子的N-乙酰基-3,3-双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮.其结构通过X-射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=1119.76,a=13.747(3)nm,b=16.308(3)nm,c=23.433(5) nm,β=97.20(3)°,V=5 211.9(19) nm3,dc=1.427 g/cm3,Z=4,F(000)=2 300,μ=0.294 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.088 6,wR=0.212 0,分子之间通过相邻分子间形成的C-H…O氢键相连.     

4,4-二甲基-2-对甲苯基-4,5-二氢-2H-吡咯并[2,3,4-kl]吖啶-1-酮的简便合成和结构表征

在醋酸溶剂中,以靛红和5,5-二甲基-3-对-甲苯基氨基-环己-2-烯酮为原料,110℃微波辐射下较高产率地合成吡咯并[2,3,4-kl]吖啶-1-酮类化合物.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=340.41,晶胞参数a=0.978 43(14)nm,b=1.002 76(15)nm,c=1.029 60(16)nm,V=0.881 7(2)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.282Mg·m-3,吸收系数μ=0.079mm-1,单胞中电子的数目F(000)=360.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.048 2,Rw=0.101 6.在晶体结构中新形成的吡咯与吡啶杂环近似于平面结构.     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

亚甲基双膦酸四异丙基酯[（^iPrO）2P（O）CH2P（O）（^iPrO）2]催化合成晶体[Eu（1,10-phen）2]（NO3）3

在亚甲基双膦酸四异丙基酯（iPrO）2P（O）CH2P（O）（iPrO）2的催化作用下,合成一种新的配合物[Eu（1,10-phen）2]（NO3）3,并用红外光谱、元素分析和X-ray单晶衍射进行了测试与表征.在反应中（iPrO）2P（O）CH2P（O）（iPrO）2并未参加配位,但却起到了催化、诱导的作用.     

研究简报(Nd_(1-x)Er_x)_3 Fe_(27.31)Ti_(1.69)化合物的磁晶各向异性

用振动样品磁强计并结合X射线衍射准确判定了Nd2.4Er0.6Fe27.31Ti1.69化合物的磁晶各向异性方式,研究结果发现,Nd2.4Er0.6Fe27.31Ti1.69化合物的磁晶各向异性从室温时的易面转变到低温时的易锥.     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

(Ba,Sr)TiO_3基电容器陶瓷的制备及介电性能

在对BaTiO3基电容器陶瓷掺杂改性的实验基础上就改善(Ba,Sr)TiO3电容器陶瓷介电性能做了大量实验研究.经测试结果分析表明,(Ba,Sr)TiO3基电容器陶瓷最佳烧结温度为1350℃,由此温度烧结可获得最高介电常数为11784及介电损耗为0.100的优质电容器陶瓷.结合陶瓷的显微结构SEM照片分析,探讨了添加Sr2+,Ca2+,Zr4+及稀土Dy3+离子对改善(Ba,Sr)TiO3基电容器陶瓷介电性能的机理.     

（E）-4-（3-（二甲氨基）丙-1-烯基）苯酚新晶体的合成及结构研究

以甲醛、二甲胺和对羟基肉桂酸为原料,采用一锅煮的合成方法得到（E）4（3（二甲氨基）丙1烯基）苯酚（ EDP）产物粗产品,再根据产物与原料的不同物化性质,采用简单而且省时省力的沉淀法和重结晶法分离纯化得到一种无色块状晶体化合物,质谱和X 射线单晶衍射结果显示,该晶体为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶体的其他相关参数：a ＝18.060（14）樻, b ＝9.742（8）樻, c ＝12.710（10）樻,α＝90°,β＝109.829（9）°,γ＝90°,V＝2104（3）樻3, Z＝8,F（000）＝768.0,晶体密度Dc＝1.119 mg/m3,化合物分子量Mr＝177.24,衍射波长λ＝0.71073樻,可观察衍射点R＝0.0475,全部衍射点wR＝0.1450,独立衍射点中强度大于2σ的衍射点数为3542。通过查新,获知该物质为新的化合物。     

3-(2''''-氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

通过邻甲酰苯甲酸在碱性条件与丁酮发生Claisen-Schmidt缩合反应，经酸化环合合成了3-(2’一氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮。     

N—（3—乙烯基苄基）邻苯二甲酰亚胺的合成研究

苯环上引入不饱和的烃基在有机合成上具有十分重要的意义 介绍了以N - (3-碘苄基 )邻苯二甲酰亚胺和三甲基甲硅烷乙炔为起始原料 ,在苯环上引入乙炔基及乙烯基的新方法。并通过质谱、核磁对其进行了结构表征     

间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与Cu(OAc)2、Ni(OAc)2、Co(OAc)2、Mn(OAc)2配合物及其抗癌活性研究

本文合成了间硝基苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲（ＨＬ）及其与Ｃｕ（ＯＡｃ）２、Ｎｉ（ＯＡｃ）２、Ｃｏ（ＯＡｃ）２、Ｍｎ（ＯＡｃ）２ 配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测试了配体和配合物的抗癌活性。     

微生物合成的β-羟基丁酸与β-羟基戊酸酯共聚物(PHBV)/有机化蒙脱土(OMMT)纳米复合材料生物降解性的研究

采用土壤悬浊培养降解实验法对溶液插层法制备的β-羟基戊酸酯共聚物／有机化蒙脱土(PHBV／ OMMT)的纳米复合材料进行了降解性能的研究;采用膜基稀释频度法(film-MPN method)研究了土壤悬浊液 中PHBV降解菌变化以及对纳米复合材料降解性能的影响;利用紫外分光光度法通过观察Bacillus Subtillus生 长规律研究了OMMT的抗菌性,影响降解性能变化的原因除了PHBV与OMMT间存在相互作用制约了 PHBV的链运动,降低了材料的透水性之外,还与材料的结晶度、OMMT的抗菌性,环境的降解菌数以及复合材 料的插层结构等因素有关.