连续法合成DL-a-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内脂新工艺

泛酸、泛酸钙、泛酰醇作为有疗效的维生素,通常被用作食品及饲料添加剂。我国人口众多,又是畜产大国,近年来,随着我国食品及饲料工业的发展,对上述添加剂的需求与日俱增,2000年仅饲料行业对泛酸钙的需求量就达到近600吨。DL-α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯(后文简称为γ-丁内酯)是合成上述产品的关键中间体,而我国合成γ-丁内酯的技术落后,成本高、收率低、质量不稳定,严重制约了生产发展。 以前常用的生产工艺主要是以异丁     

连续法合成DL-α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内脂新工艺

泛酸、泛酸钙、泛酰醇作为有疗效的维生素,通常被用作食品及饲料添加剂.我国人口众多,又是畜产大国,近年来,随着我国食品及饲料工业的发展,对上述添加剂的需求与日俱增,2000年仅饲料行业对泛酸钙的需求量就达到近600吨.DL-α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯(后文简称为γ-丁内酯)是合成上述产品的关键中间体,而我国合成γ-丁内酯的技术落后,成本高、收率低、质量不稳定,严重制约了生产发展.     

γ-十一内酯的合成研究

γ-十一内酯的合成方法主要有2种,一种是以十一烯酸为原料,经异构和内酯化反应制得,另一种是以正辛醇和丙烯酸酯为原料,经游离基加成后,再通过闭环反应得到γ-十一内酯。对γ-十一内酯的合成现状进行了综述,并对江西华晨香料化工有限公司生产的γ-十一内酯进行了简要介绍。     

ε-己内酯的合成应用探究

作为新型聚酯单体,ε-己内酯(ε-CL)被广泛应用于合成各种聚己内酯和共混改性树脂。文章介绍了ε-CL的常用合成方法和最新进展,并对其改性应用做了简单介绍。     

微波辐射下环己酮合成ε-己内酯的研究

文章研究了微波辐射下环己酮Baeyer-Villiger氧化成ε-己内酯的反应.采用H2O2间接氧化环己酮,在80W功率微波辐射条件下,3min左右即可获得ε-己内酯.同传统方法相比,缩短了反应时间,产率提高,为一种有效的环己酮合成ε-己内酯新方法.     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

γ-氨基丁酸载体衍生物的合成

γ－ 氨基丁酸是中枢神经系统的抑制性神经递质,但在生理条件下,γ－ 氨基丁酸的通透性较差,常通过其衍生物增强 γ－ 氨基丁酸的生理活性,作者以γ－ 氨基丁酸为原料合成了新γ－ 氨基丁酸的载体化合物［４－ （２,４—二羟基苯次甲氨基）丁酸酯］,并经元素分析、红外光谱和核磁共振谱验证这些化合物的结构     

γ-环己胺丙基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和环己胺为原料、经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应合成了γ－环己胺丙基三乙氧基硅烷和甲基、γ－环已胺丙基二甲氧基硅烷．并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ对它们作了表征．证实它们是新颖的有机硅偶联剂,可在纺织工业上制作柔软剂．     

嵌段共聚物聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯的合成和表征

以聚乙二醇(PEG)为引发剂在辛酸亚锡催化下引发己酸内酯开环聚合,制备PCL(聚己内酯)-PEG-PCL两亲三嵌段共聚物(PECL).采用红外光谱、体积排阻色谱及核磁共振对该共聚物进行表征,结果表明所合成共聚物具有预期结构.采用差热分析和原子力显微镜研究聚合物的微相分离结构;利用动态光散射测定了共聚物在水中自组装生成的纳米聚集体的粒径.     

2-甲基-1,3-环己二酮的合成

2-甲基-1,3环-己二酮是合成甾体和萜类等多环化合物的起始原料,笔者以丙酮、甲醛和盐酸二乙胺为原料制备成曼尼赫碱Ⅰ,它的甲基碘化物与丙二酸二乙酯缩合得化合物Ⅱ,经脱羧得化合物Ⅲ,Ⅲ合环后再甲基化得到预期产物2-甲基-1,3-环己二酮(Ⅳ)。这条合成路线具有原料易得,反应条件温和,合成步骤较少等特点。合成路线用反应式表示如下:     

绿色催化合成3,4-己二酮

介绍了以廉价丙醛制备3,4-己二酮的合成路线.以催化量的噻唑盐和助催化剂无机碱碳酸钠催化丙醛偶联,以90%的收率制得丙偶姻;丙偶姻在浓硫酸存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化得到85%收率的3,4-己二酮.气相色谱标准样品对照法确定了产物的结构.     

2-己基噻吩的合成与表征

以噻吩为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应制得2-己酰基噻吩,然后,2-己酰基噻吩经wolf-Kishner-黄鸣龙还原反应合成了目标产物2-己基噻吩,总收率为65%以上.通过1H NMR、MS分析确证了2-己酰基噻吩与标题化合物的结构.     

GGT酶法合成γ-谷氨酰半胱氨酸

以大肠杆菌K-12基因组中克隆表达的γ-谷氨酰转肽酶作为催化剂,L-谷氨酰胺和胱氨酸为底物合成γ-谷氨酰胱氨酸,经还原生成γ-谷氨酰半胱氨酸.考察反应时间、酶浓度、补料方式等可能对酶促反应过程产生影响的因素,在L-谷氨酰胺0.1 mol/L、胱氨酸0.2 mol/L、酶浓度0.024 U/m L及p H为10.0的条件下,40℃反应12 h,γ-谷氨酰半胱氨酸的最大浓度为6.13 g/L,L-谷氨酰胺的最大转化率为24.5%.     

不对称合成γ-酮酯

手性醇衍生的γ-重氮苯乙酸酯与N(-苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以高度的化学产率制备手性的4-氧代-2,4-二苯基-丁酸酯,产物中两种非对映异构体的比例达到2∶1.     

N-苯基-2,2,6,6-四氯环己亚胺的催化合成

以2,2,6,6－四氯环己酮为原料,在催化剂存在下,合成了N－苯基－2,2,6,6－四氯环己亚胺,通过对催化剂、溶剂用量、反应时间、反应温度等因素的考察,得到了适宜的工艺条件;在n（酮）：n (苯胺）：n（催化剂）＝1：5：1．5（摩尔比）,反应温度为10－20℃,反应时间为3．5h手枪扌,收率为80％。     

1,2-环己二甲酸二甲酯的合成及应用

1,2-环己二甲酸二甲酯最近已通过小试鉴定,其合成国内未见报导。通过催化加氢方法台成了1,2-环已二甲酸二甲酯,反应温度:100℃- 200℃。压力:30—110kg/cm2氢气压,收率90—95%,纯度可达99.0%.其气相色谱和红外光谱如图1和图2所示。 该合成路线具有技术可靠、合成步 骤短、原料易得、操作简便、收率和纯 度较高、对环境无污染、成本低、易于 工业化等优点。该产品对皮肤无刺激作 用,用于香料行业,国内外未见报导。 1,2-环己二甲酸二甲酯具有果香兼有花 香,香气新颖、清甜、柔和并已调制出茉莉、果香、铃兰、檀香茉莉等香精,及化妆品、香波、…     

微生物发酵法合成高分子聚合物γ-PGA的研究

以一株γ-聚谷氨酸高产菌枯草芽孢杆菌B-115为实验菌株,分别考察碳源、氮源种类及浓度、前体物添加量、生长因子和发酵条件对γ-聚谷氨酸产率的影响.优化结果显示:碳源是6.5%的玉米糖化液,氮源是0.4%的普通蛋白胨,前体物谷氨酸钠的添加量为4%,生长因子种类及添加量分别为0.15%硫酸镁、0.006%硫酸锰、0.8%磷酸二氢钾、1.0%氯化钠、0.03%氯化钙;发酵条件为初始pH值6.5,接种量2%,装液量50 mL/250 mL1,50 r/min3,7℃培养84 h;γ-聚谷氨酸的产率可从57.85 g/L提高到68.30 g/L.     

2-苯基苯并-γ-双氢吡喃酮的合成研究

本文通过苯酚羟基的酰基化、Frics重排、邻羟基苯乙酮和苯甲醛的缩合环化,人工合成了2-苯基苯并-γ-双氢吡喃酮。     

过氧化碳酸双（2-乙基）己酯合成的研究

本文研究了过氧化二碳酸二(2一乙基)己酯的新合成工艺，通过正交试验法优化了合成条件，在优化条件下过氧化二碳酸二(2一乙基)己酯的产率达97％以上。