顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的顶空气相色谱测定方法,经顶空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的浓度范围分别在16.0~800μg/L、16.0~800μg/L、15.4~768μg/L、80.0~4 000μg/L时,回归曲线相关系数为0.999 7、0.998 9、0.999 9和0.997 9,检出限分别为2.6、2.7、2.0和4.4μg/L。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶分别在16.0μg/L、16.0μg/L、15.4μg/L、80.0μg/L浓度时,7次平行测定结果的相对标准差分别为5.3%、5.6%、4.3%和1.7%,样品加标回收率乙醛为92.6%、丙烯醛为92.8%、丙烯腈为99.6%和吡啶为102%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均满足地表水环境质量标准要求,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合各种水体中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的同时测定。     

应用流动注射在线蒸馏法测定水中的挥发酚

采用连续流动分析仪和流动注射在线蒸馏法测定水中挥发酚的结果表明,在0~0.050 0 mg范围内,挥发酚标准曲线的线性相关系数在0.999以上。挥发酚的检出限为0.001 7 mg/L,相对标准偏差为0.03%,加标回收率大于90%。该方法操作简便,快速准确,可满足水中挥发酚的检测要求。     

ICP-AES对大气降水中多种金属元素的测定研究

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定了大气降水中钾、钠、钙、镁、铜、锌、镍、锰8种金属元素,并对方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了分析。结果表明,8种金属元素的线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.001 0 mg/L～0.022 0 mg/L,相对标准偏差为0.6%～2.9%,实际样品加标回收率为93.5%～107%。     

离子色谱法测定饮用水中钠、镁、钙

本文研究了离子色谱法测定饮用水及源水中钠、镁、钙离子的方法.实验表明,该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,分析快速.在本方法实验条件下,钠、镁、钙方法检出限,分别为0.013mg/L;0.013mg/L;0.025mg/L.相对标准偏差分布在0.07-0.76%,加标回收率分布在99-102%.     

液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化改进

通过优化曲线配置方式和样品前处理方法,研究了液液萃取-亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法。实验证明,优化后的试验方法操作步骤简单,工作强度小,耗费时间短,曲线相关系数大大改善(r0.999 5),检出限为0.044 mg/L,精密度良好,RSD为0.9%～4.0%,加标回收率为88.4%～106%,可以满足水中阴离子表面活性剂的监测要求。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定水中酮、醇、腈和吡啶污染物研究

用大口径毛细管柱顶空气相色谱法同时测定水中丙酮、醇类、丙烯腈和吡啶等有机污染物，方法简便、快速、干扰少，0.25mL顶空气体进样，检出限分别为0.005mg/L、0.012mg/L、0.009mg/L、0.003mg/L和0.015mg/L，灵敏度高于直接进水样法，可用于水和不宜直接进样分析的样品测定。     

吹扫捕集气质联用法检测供水管网中消毒副产物——三氯乙醛

建立了供水管网中三氯乙醛的吹扫捕集/GC-MS检测方法.吹扫捕集与碱化反应同时进行,三氯乙醛完全快速转化为三氯甲烷,通过检测加碱前后管网水中三氯甲烷的含量,间接计算出管网水中三氯乙醛的含量.方法的线性范围为0～20μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差<5%,平均回收率为90%～100%.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚

研究建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚(MTBE)的方法.以氘代甲苯为内标物,此方法的检出限(MDL)为0.005μg/L,线性相关系数R为0.999 8,精密度RSD范围0.87%~1.63%,加标回收率范围92.6%~98.9%.该方法快速、简单,干扰较少,样品需求量少,结果准确、可靠,重现性好,检出限低,实用价值高,适用于水中痕量甲基叔丁基醚的测定.     

加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验

建立了加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕残留量的方法。实验对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.000 7 mg/kg,土壤样品加标回收率范围在80%~120%以内,相对标准偏差小于10%,土壤质控样品结果与标准值吻合度良好。该方法能够满足土壤中六六六、滴滴涕残留量检测的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞

为建立沙棘PV粉、沙棘油中铅、砷、汞的原子荧光光谱检测方法,通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流、载气、屏蔽气、原子化气高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞的含量。结果表明:对所测元素铅、砷、汞,校准曲线的相关系数分别为:0.999 7、1.000 0、0.999 9;检出限分别为:0.000 1、0.000 2、0.000 02 mg/kg;相对标准偏差为1.2%~4.83%;用加标回收率评价方法的准确性,回收率为92%~105%。该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为沙棘产品中重金属含量测定提供了较好的方法。     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

便携式分光光度法测定水中水合肼的研究

研究了便携式分光光度计在环境应急监测中对水中水合肼的测定方法,选取ZZW-Ⅱ水质多参数现场测试仪,研究了该仪器性能指标以及对实际水质样品测定.结果表明:ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中水合肼方法检出限为0.04 mg/L,测定下限为0.16 mg/L,加标回收率为84%~90%,相对标准偏差为0%~6.2%该仪器操作简单快捷,比较适合用于环境污染事故现场水合肼应急监测.     

气相分子仪检测水中硫化物

建立气相分子仪测定水中硫化物的测定方法。目前,测定水中硫化物常用的是亚甲基蓝分光光度法,但是这种方法操作步骤繁琐,干扰因素多,而气相分子吸收光谱法则可以弥补这些缺陷。实验结果表明,气相分子吸收光谱法相关系数为0.9999,检出限为0.002mg/L,相对标准偏差为0.69%～3.95%,加标回收率为92.2%～106.2%。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,操作简便快捷,适用于水中硫化物的测定。     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

大曲酒中甲醇和乙醇气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法同时测定大曲酒中甲醇和乙醇的含量,采用程序升温法优化分离条件.实验结果表明,甲醇和乙醇的最低检出限浓度为3mg/L,相关系数在0.999 5以上,相对标准偏差2.9%～7.9%,甲醇的加标回收率92.21%～98.17%.乙醇的加标回收率分别为92.40%和97.63%.该方法具有较高的准确度和精密度,结果可靠,可用于大曲酒甲醇和乙醇的测定.     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

氢化物发生-原子荧光法测定饮用水中锡

建立饮用水中锡的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为4%的硝酸介质中,锡荧光强度与其质量浓度在0.08~200μg/L成线性关系(r=0.999 4,n=5),检出限为0.08μg/L,加标回收率为92.0%~108.4%,RSD(n=10)<3.1%.讨论了共存离子的干扰.此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中锡的测定.     

高效液相色谱-原子荧光联用测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞

建立了高效液相色谱与原子荧光联用技术测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法.对试样的前处理方法及液相色谱和原子荧光的最佳参数进行了优化,结果表明:在优化条件下,3种汞化合物的线性范围在0~50μg/L时,相关系数均优于0.999,检出限在0.008~0.024 mg/kg之间;方法的RSD均小于7%,加标平均回收率在75%~97%之间.该方法前处理简单、检出限低、准确度高、杂质干扰少、检测费用低、耗时短,适用于普通实验室对食用菌中不同形态汞的检测分析.     

气相色谱法测定饮用水中挥发卤代烃

利用毛细管柱气相色谱/电子捕获检测器 (GC/ECD )直接进水样的方法测定饮用水中的CHCl3、CHBrCl2、CHBr2Cl、CHBr3,此方法简便 ,灵敏度高 ,并且有较好的精密度与准确度 ,RSD范围为2.9 %至7.5 % ,标准差范围为0.4至0.8 ,样品的加标回收率为80 %～118 % ,检出限在0.1～0.7μg/L ,本标准曲线的相关系数为0.999和0.998。