4-氧代-β-紫罗兰醇的合成

以β -紫罗兰酮为原料 ,通过氧化和还原两步反应合成了 4-氧代 - β -紫罗兰醇。该产物通过了气相色谱—质谱联用仪的检测 ,且其产率比文献值高出 1 6 5%。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

(Z)-3-丁烯基-4-羟基苯酞的合成与表征

用 3-羟基邻苯二甲酸酐为原料 ,仅通过两步反应 ,区域和立体选择性地得到天然产物 (Z) -3-丁烯基 -4 -羟基苯酞。并通过 IR光谱、NMR谱和质谱对其组成与结构进行了确认和表征。     

3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺

以2，6-二氯吡啶为原料，经亲核和亲电两步反应，采用FeCl3／I2催化的新工艺合成了3，5，6-三氯-2-羟基吡啶，获得了89％的高产率．通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征，从而证实了合成方法的可靠性．     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶新合成方法

本文利用硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合及甲氧基化两步反应得到除草剂啶嘧磺隆的中间体：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（Ⅰ）．反应条件温和,总产率较高,达到83％．     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉的合成

以对氯苯甲醛为起始原料，经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉，对氯苯甲醛溶于无水乙醇，在NaOH催化下与苯乙酮缩合，生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1)，n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ)：n(苯乙酮)=0．75：1，产率70％．将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中，在室温下反应3h，环化缩合为最终产物1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ)，产率80％，产物结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析及荧光光谱证实。     

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的研究3-甲基4-苯基-1，2，4-三唑-5-酮合成的新方法。方法以三氯氧磷为缩合剂，在110℃反应3h，用碱中和后，分离中间产物，再进行环化反应。结果两步反应总产率74．3％，比相关献报道值，高出30％，并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论反应条件温和，产率高，具有较好的应用前景。     

三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成的新方法及理论计算

食品药品的安全问题越来越受到人们关注,甲氧苄啶作为一种重要的磺胺类药物的增效剂,其在生产中产生的α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇也引起了人们的关注.研究了α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成新方法,以甲氧苄啶为起始原料,经过氧化、还原两步反应得到目标化合物α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇,合成总收率66%.所有的中间体和最终产物均由LC-MS、1H NMR、13C NMR和IR表征,实验测得数据与理论计算得到的数据进行了比较,结果相吻合.     

三辛胺对羧酸的络合萃取

络合萃取法对于极性有机物稀溶液分离具有高效性和高选择性。用体积分数为２０％三辛胺＋３０％正辛醇＋５０％煤油混合溶剂对乙酸、乙二酸、丁酸、丁二酸、戊酸、己酸、己二酸、苹果酸，酒石酸和２－溴了酸稀溶液进行了系统的萃取相平衡实验研究。结果表明，混合溶剂对有机羧酸稀溶液具有相当高的分配系数Ｄ。探讨了胺类萃取剂萃取有机羧酸的过程机理。     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程，采用带有溢流的环流反应器，在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程，考虑到Cl2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性，通过引入“竞争因子”提高备组分浓度模型计算值与实验值的拟合度，并估计出动力学参数。结果表明，加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映己酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

裂缝型碳酸盐岩储层酸压数值模拟

酸压是碳酸盐岩储层重要的大型增产改造措施,酸压中,准确预测酸液作用距离对酸压设计至关重要,其决定酸压改造范围、影响酸压目标缝长设定及酸压效果预测。裂缝型碳酸盐岩储层非均质性极强,基质较致密,天然裂缝所在区域渗透率很高,酸液滤失严重。目前各种酸压模型假设裂缝面上渗透率均匀分布,也不能考虑天然裂缝对滤失的影响,这些模型预测的酸液作用距离较长,酸压设计缺乏可靠的模拟模型。针对该问题,本文进行了裂缝型碳酸盐岩储层酸压数值模拟研究,首先基于地质统计规律建立人工裂缝面上渗透率分布模型、天然裂缝分布模型,并基于地质统计参数生成裂缝面上渗透率及天然裂缝分布;然后建立酸液流动、酸液滤失、酸岩反应数学、粗糙酸蚀裂缝表面形成过程模拟模型;再将以上模型耦合求解,形成酸压模拟模型。基于该模型,进行了广泛的数值模拟研究,分析了天然裂缝参数对酸液作用距离、酸蚀裂缝表面的影响。研究发现,天然裂缝对活酸作用距离和酸蚀裂缝表面影响显著,考虑天然裂缝时,其作用距离显著低于常规模型预测的距离,酸蚀裂缝表面更粗糙;裂缝型储层酸压设计中,天然裂缝是不可忽略的因素,新模型预测的酸液作用更合理。该研究为裂缝型碳酸盐岩储层酸压设计提供了更可靠模拟工具。     

黄姑鱼仔稚鱼发育过程中氨基酸和脂肪酸的变化

分别测定1、5、10、20、45日龄黄姑鱼仔稚鱼中的氨基酸、游离氨基酸、脂肪酸组成。结果表明黄姑鱼仔稚鱼的氨基酸组型和游离氨基酸组型是不断变化的。必需氨基酸中的精氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸5种氨基酸占必需氨基酸总量的70%左右。非必需氨基酸中的天冬氨酸、谷氨酸和丙氨酸占非必需氨基酸总量的60%左右。随着仔稚鱼的生长,游离氨基酸含量呈显著降低的趋势。1日龄仔鱼的游离氨基酸含量最高,为12.134 g/100 g;45日龄稚鱼的游离氨基酸含量最低,为1.497 g/100 g。黄姑鱼仔稚鱼的主要脂肪酸为:16:0、18:0、16:1、18:1和DHA。各日龄黄姑鱼仔稚鱼体脂肪酸含量差异较大,但仔稚鱼的必需脂肪酸DHA、EPA和ARA始终保持较高的含量。     

中华雪胆中总皂甙和齐墩果酸的含量测定

为建立中华雪胆中总皂甙和齐墩果酸的含量测定方法,分别采用比色法和高效液相色谱法测定中华雪胆中的总皂甙和齐墩果酸的含量,测得中华雪胆中总皂甙的含量为2.53%,总齐墩果酸的含量为1.15%,游离型齐墩果酸的含量为0.010 5%,该方法操作简便、结果可靠,可用作中华雪胆中总皂甙和齐墩果酸的含量测定.     

正交试验优化HPLC测定齐墩果酸与熊果酸的色谱条件

为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5～340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0～340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%～105%之间.     

平卧菊三七的脂肪酸成分分析

利用气相色谱-质谱联用仪,对平卧菊三七的脂肪酸成分进行分析,共检测出十四酸、棕榈油酸、软脂酸、十七酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸、二十酸、二十二酸、二十四酸、二十六酸和二十八酸共12种脂肪酸,不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量68.89%,表明平卧菊三七是一种营养价值较高的药材.     

低浓乙酸的乙酸／水混合物分离

实验和模拟计算考察了低浓乙酸的乙酸／水混合物精馏特性,如体系物性和操作参数对精馏的影响。在较低乙酸浓度范围内,进一步精制乙酸,采用精馏方法所需理论级数大大增加。模拟计算表明,通过精馏－膜集成过程制备无水乙酸可望成为一种有应用前景的分离技术。     

酸适应乳酸菌的筛选及其酸适应条件的研究

对24株包括双歧杆菌、植物乳杆菌、乳酸乳球菌和保加利亚乳杆菌在内的4类乳酸菌酸耐受力进行评价,结果发现除4株保加利亚乳杆菌有较强的酸耐受力外,其余20株均为酸敏感菌株。将这20株酸敏感菌株酸适应（pH 4.5,1h）后,有13株菌的酸耐受力得到提高。其中,乳酸乳球菌KLDS4.0312酸适应能力最强,酸适应后其酸耐受力可提高7542倍。确定了乳酸乳球菌KLDS4.0312最佳酸适应条件为pH 4.5,30min,且稳定期的菌体酸适应后,酸耐受力仅能提高27倍,酸适应能力明显低于对数期菌体。     

链霉菌转化阿魏酸生产香草酸

选育一株链霉菌Streptomyces 2036，能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化，确定较适培养条件为：葡萄糖5g/L，酵母粉5g/L；最佳发酵条件为：pH5.0，摇瓶装液量50mL/250mL，转速130r/min，发酵温度30℃。在该条件下，链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液，经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸，摩尔转化率为30.2%。