水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

碱式碳酸钴非等温热分解动力学

利用热重分析及X线衍射技术,考察不同升温速率下碱式碳酸钴的热分解特性,研究碱式碳酸钴热分解动力学.用模型函数法(Coats-Redfern和Achar法)和非模型法(Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法)分析计算热分解过程第2阶段的动力学参数.研究结果表明:在空气气氛下,碱式碳酸钴的热分解过程分2个阶段进行(碱式碳酸钻在303 K左右开始失去结晶水:493 K时无水盐分解,至625 K以上基本分解完毕,产物为四氧化三钴),其中分解过程质量损失率为29.5%,与理论值相符:产物表观活化能E为106.139～144.537 kJ/mol,lgA(A为指前因子)为9.396～11.868,机理函数为成核与长大模型.     

超细Co-Cr-V复合金属粉末的制备与表征

利用共沉淀-热分解法,制备出超细复合碱式碳酸盐前驱体和Co-Cr-V复合金属粉末。利用X线衍射仪和红外吸收光谱分析前驱体和复合金属粉末的物相与晶体结构,用电感耦合等离子体原子发射光谱测定复合金属粉末的元素组成和含量。研究结果表明:前驱体为单相碱式碳酸钴,煅烧得到包含α-Co(fcc)和β-Co(hcp)的两相Co-Cr-V复合金属粉末,其中α-Co相含量在pH为11时达到最大值,约为82%(质量分数)。通过DSC-TG(氩气气氛)分析,研究前驱体的热分解行为,发现前驱体的热分解过程与碱式碳酸钴相似,大约在259和951℃分别发生一次和二次离解。利用扫描电镜观察前驱体和复合金属粉末的形貌,发现煅烧后的复合金属粉末与前驱体的形貌相似,具有继承性,均为类球状颗粒团聚体。利用比表面积分析仪测定前驱体与复合金属粉末的比表面积,并据此估算出粉末的平均粒度:前驱体的粒度在5~11 nm之间,煅烧后得到的复合金属粉末粒度显著增大,接近或达到亚微米级;复合金属粉末粒度随pH(pH在7~11之间)增大而增大,当pH为7时,粉末的平均粒度约为96 nm。     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g.L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L.h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g.cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.     

研究加压湿法直接合成四氧化三钴

采用加压技术进行了从溶液中合成四氧化三钴的试验研究,考察了主要因素如温度、时间、氧分压、搅拌强度对合成的影响。试验结果表明,以上因素对四氧化三钴的纯度、粒度和团聚影响显著。在优化条件下,合成出的四氧化三钴中钴含量大于72.50%,其它杂质均小于0.005%,粒径在(500～800)nm之间。     

喷雾闪速热分解法制备LiCoPO_4工艺

以锂盐、钴盐、磷酸盐为原料,以柠檬酸为碳源,采用喷雾闪速分解法制备锂离子电池正极材料LiCoPO_4粉体.研究前驱体溶液体系、喷雾闪速热分解温度、前驱体溶液浓度、热处理温度对锂离子电池正极材料LiCoPO_4粉体结构组分和微观形貌的影响.粉体结构组分和微观形貌通过XRD、SEM表征.结果表明:采用硝酸盐体系、选择前驱体浓度0.2mol/L、闪速热分解温度400℃、热处理温度600℃、热处理时间6h,可得到晶型完整、粒度分布均匀的实心球体LiCoPO_4.     

Co-Nd复合氧化物纳米微粒的制备及初步表征

利用溶胶-凝胶法制备钴钕的前驱体，利用差热分析(DTA)确定前驱体的分解温度，并在不同温度下对前驱体进行煅烧，得到四种不同的黑色粉体，分别对它们进行红外光谱分析，并用透射电子显微镜对600℃和1000℃产物的形貌、粒径进行表征．结果表明，微粒形状为类球形，平均粒径小于100nm．     

水热法制备铝掺杂的四氧化三钴的电化学电容性能

以硝酸钴和硝酸铝为原料、六次甲基四胺为沉淀剂,水热制备了铝掺杂的四氧化三钴,研究了铝不同掺杂量对电极电容性能的影响,通过循环伏安、恒电流放电、交流阻抗等方法对样品电化学性能进行测试,研究结果表明,钴铝摩尔比为2：1时制备的四氧化三钴电极电化学性能较好,其单电极质量比电容达645F g-1,是纯四氧化三钴电极的2．66倍,由此说明适量加入铝既可以减少钴的用量,又有利于提高四氧化三钴的质量比电容．     

四氧化三钴活化过一硫酸盐降解布洛芬的研究

采用水热-高温煅烧法合成四氧化三钴,用于活化过一硫酸盐(PMS)以去除水中的布洛芬(IBU)。探讨四氧化三钴投加量、PMS浓度、初始pH和IBU质量浓度对IBU降解的影响。IBU的降解遵循一级反应动力学。当IBU质量浓度为30 mg·L^-1,Co₃O₄投加量为0.15 g·L^-1,PMS投加量2.5 mM,pH为7时,反应90 min后,IBU的降解率可达到99.9%,准一级反应速率常数为0.06 min^-1。结果表明,Co₃O₄/PMS体系可以高效降解水体中的IBU,应用前景良好。     

前驱体碳酸铝铵的制备及相变研究

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用沉淀法制备出α-Al2O3的前驱体碳酸铝铵。利用X射线衍射仪和透射电镜对纯碳酸铝铵粉末进行表征,并对其煅烧过程中的相变进行了探讨。结果表明,所制得的前驱体碳酸铝氨粒径较小,约为9nm,在煅烧过程中,经历如下相变:AACH→无定型→γ→γ+θ+α→θ+α→α。     

纳米CeO2和Co3O4粉体的合成

用甲酸代替水作反应介质,以六水合硝酸亚铈为原料,采用非水溶剂水热法制备纳米CeO2;以六水合硝酸亚钴为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用均相沉淀法在不同反应条件下,合成纳米Co3O4.用XRD,TEM,BET等手段测定产品的形貌和纳米尺度.实验表明,所合成的CeO2,Co3O4,粒径大小分别在10～20nm和20～30nm范围.该材料作为镍氢电池负极添加剂,大大改良电池的低温放电性能,增加可充电次数.     

超细氧化钴粉体的制备及表征

用醇盐液热分解法制备超细氧化钴粉体，并用透射电镜对其表征，结果显示：该法可制得黑色、平均粒径为0．2μm的二维片状超细Co2O3粉。     

硝酸反式—[四氨二硝基合钴（Ⅲ）]的合成

1 引言以前制备硝酸反式-[四氨二硝基合钴(Ⅲ)]的方法所需时间较长,如:采用通入空气法,需要3～4小时,本实验采用直接通氧气法,从而在产率相同的情况下,比文献报导的时间缩短近3小时,2 实验部分2.1 仪器与药品CS101-2AB 型电热鼓风干燥箱、360傅利叶红外光谱仪、电子天平等。亚硝酸钠、氯化铵、草酸铵、乙酸、冰醋酸、硝酸     

团簇Co2Mo2P3成键及热力学稳定性分析

为了探究微观状态下团簇Co2Mo2P3稳定性的影响因素,利用密度泛函理论中B3LYP/Lanl2dz方法对初始构型进行优化分析,最终得到8种稳定构型,二重态和四重态各4种.通过对校正能和吉布斯自由能等参数进行分析,得出构型1(2)热力学稳定性最好,最不稳定的是构型4(2);键长和键级分析表明,Co-Mo键和Co-P键存在拮抗作用,Co-Co键和Mo-P键具有协同作用.     

锰、钴掺杂PBSZT压电陶瓷性能的研究

为制备大功率低损耗压电陶瓷材料,对铅基压电陶瓷材料Pb0.9Ba0.05Sr0.05(Sn1/3Nb2/3)0.06(Zn1/3Nb2/3)0.06Ti0.44Zr0.44O3 0.5wt%Sb2O3(质量分数,下同)进行掺杂改性研究,结果表明钴最好的掺杂量为0.3wt%~1.0wt%,此时陶瓷可得到较好的综合性能。0.5wt%锰掺杂可得性能为介电损耗tanδ=0.47%、机械品质因素Qm=2065、机电耦合系数Kp=0.515、压电常数d33=322、介电常数εr=1470。在适量的钴和锰同时掺杂时可得到更低的介电损耗(0.45%)和较好的压电性能,表明同时掺杂可最优地降低介电损耗。     

单晶样品Pr3Co和Nd3Co的磁化率测量

我们对金属间化合物 Pr3Co和 Nd3Co单晶样品的磁化率在磁场 H=14π× 1 0 7A/M,温度范围为77K～ 3 0 0 K的条件下进行了测量 ,并计算得出它们的有效玻耳磁子     

Co/Co3O4双层膜中的交换偏置

在磁控溅射系统中利用Co靶和Co3O4靶制备了Co/Co3O4双层膜.振动样品磁强计(VSM)结果显示在测量温度高于Co3O4的奈耳温度时,交换偏置场HE仍然存在,多功能光电子能谱(XPS)分析表明在靠近Co层一侧Co3O4层被还原成一薄层的CoO.当Co3O4层的厚度低于3.5 nm时,Co3O4完全被还原成CoO.     

LiF：Co~（2＋）和NaF：Co~（2＋）晶格中的Co~（2＋）－F~－键长

本文从光谱数据出发，用参量化的ｄ轨道理论确定了ＬｉＦ：Ｃｏ２＋和ＮａＦ：Ｃｏ２＋晶体中的Ｃｏ２＋－Ｆ－键长．结果表明：ＬｉＦ：Ｃｏ２＋中，Ｃｏ２＋－Ｆ－键长基本与未掺杂ＬｉＦ晶体中的Ｌｉ＋－Ｆ－距离相同；而ＮａＦ：Ｃｏ２＋中的Ｃｏ２＋－Ｆ－键长则有很大收缩，完全不同于未掺杂ＮａＦ晶格中的Ｎａ＋－Ｆ－键长．从杂质离子半径与被取代离子半径的差别引起的局域畸变及静电平衡机制引起局域畸变出发进行的讨论表明，所得结果是合理的