氯酸钾氧化铬天青S催化褪色光度法测定痕量锰

基于在加热和聚丙烯酰胺(PAM)存在下,Mn2+催化氯酸钾氧化铬天青S(CAS)的褪色反应,首次提出一种测定痕量锰的催化光度法.本方法的表观摩尔吸光系数ε 500=1.2×106L·mol-1·cm-1,校正曲线方程为△A=0.1612+0.05803CMn2+(μ g/L);线性范围0.10～10.0 μ g/L(r=0.9997);检出限4.0×10-11g/mL.对0.10和10.0μ g/L Mn2+测定的RSD分别为2.3%与3.4%.精密度好,操作简便、快速,可作为检测锰的一种可靠方法.     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定铁矿石中的痕量铅,获得了满意的结果.检出限为0.06μg/mL,线性范围为0.00μg/mL～1.0μg/mL Pb2+,相关系数为0.9996,回收率89%～99%.     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

APDC—MIBK萃取原子吸收光谱法测定水中痕量铅

本文用 APDC—MIBK 萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅.测定灵敏度高,本法为0.009μg/ml/1%吸收。同时给出了最佳测试条件:酸度 PH2—3,APDC 用量为3.0ml,MIBK 最佳用量为5.0ml。通过精密度和回收率的测定,说明方法准确、可靠。本法测定 C、V 为3.33%,平均回收率为102.6%。     

碳纤维电极的研制

本文详细叙述了碳纤维电极的研制工艺，并对其性能进行了测试，碳纤维电极的峰高均值为268．57μ A/V，变异系数为1．213％。GC电极的峰高均值为37.3μ A/V，变异系数为1．553％，碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。在5．0mg/L Hg^2 -0.12mole/L盐酸溶液中测量铅，检测限达到0．020μ g/L(电富集600秒)，并且用于血液中痕量铅的测定，标准加入回收率为93．5％。RSD(n＝11)＜8．3％。     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的研究

提出单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的新方法.在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法对瓜子中痕量铅进行了测定.实验表明,铅在滴汞电极上于-0.47 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2 ng/mL~300 ng/mL范围内与极谱峰电流有良好分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.方法的RSD为2.2%~4.2%,加标回收率为89%~99%.此法仪器试剂简单,操作快速简便,用于实际样品测定,结果满意.     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

新型混合基体改进剂和石墨炉原子吸收光谱法测定鼠血中的铅

目的:用新的混合基体改进剂建立石墨炉原子吸收光谱法快速测定鼠血中的铅.方法:采用2 mg/mL磷酸二氢铵-l mg/mL硝酸镁-0.35％ Triton X-100作为混合基体改进剂,电热石墨炉原子化系统和氘灯扣背景校正的原子吸收光谱仪测定鼠血中痕量的铅.结果:测得骨铅的回归方程为A =0.008 22 C+0.107 04(r =0.999 1);平均回收率为96.3％,RSD =2.1％ (n =3),检出限为0.5 ng/mL.结论:本方法操作简便、重现性好、灵敏度高且结果准确.     

催化动力学痕量分析研究——Ⅱ 光度法测定痕量铁

本文根据铁离子对生成硫氰酸钼的催化作用,建立了一个新的测定痕量铁的催化的光度方法.方法灵敏度为0.04μg/ml,线性范围为:1.0——24μgFe/25ml.与乙醚萃取分离相结合,该法已用于测定水中的痕量铁,变动系数为4.3%,标准加入回收率在95.5——107.7%之间,表明方法符合痕量分析的要求.