高浓度碳分反应制备纳米氢氧化铝的实验研究

高浓度纳米氢氧化铝（ATH）悬浮液制备的难点是黏度大导致传质困难。对碳分纳米ATH悬浮液进行了流变研究,得知它是黏度极高的时变性非牛顿流体,其黏度随质量分数增加显著增加,在质量分数达到12.9%后,黏度已对搅拌等过程有显著影响。用流变的方法筛选出对悬浮液有明显降黏作用的分散剂,其中一种聚电解质和一种阳离子分散剂相配伍可降黏一个数量级以上。在高浓度碳分反应中添加所筛选出的分散剂,成功制得板状形貌,单个的粒度0.2 μm╳0.05 μm（长╳厚）且分散性良好的纳米ATH,产率较未添加分散剂的有明显提高。     

纳米氢氧化铝的分散与水悬浮液流变研究

碳分制备的纳米氢氧化铝（ATH）吸水质量高达200g,质量分数12.9%的水悬浮液是黏度极高的时变性非牛顿流体。应用激光粒度仪和一种流变方法筛选了分散剂,研究了添加分散剂前后水悬浮液的流变性质,结果表明小分子试剂对ATH水悬浮液流变没有显著作用,而聚电解质等对纳米ATH有良好的分散和稀化作用。添加优化分散剂后的上述悬浮液黏度降低3个数量级以上,成为牛顿流体,黏度与改进的Einstein公式计算结果吻合,对上述现象进行了分析,并获得质量分数高达60%的高浓度水悬浮液。添加分散剂极大改善了纳米ATH悬浮液的后加工/处理状态,并节省了设备和能源投入。流变方法筛选、定量分散剂快速简易。     

SN5040对纳米碳酸钙粒子分散作用的实验研究

为研究纳米碳酸钙注浆技术,必须解决纳米材料在水性介质中的分散问题。本文分别从粒度分布、微观形貌、粘度指标研究了SN5040分散剂对粒径15-40nm的碳酸钙粉体在水溶液中的分散行为。重点研究了SN5040分散剂用量、超声作用时间对分散性影响及此分散剂作用下纳米浆液的流变特性。研究表明,通过合理控制影响纳米碳酸钙分散效果的因素,能够使得纳米材料在水中得到较好的分散;SN5040对纳米碳酸钙具有良好的分散性能,分散后的颗粒粒径90%以上处于255nm以下。     

碳分纳米氢氧化铝悬浮液的流变行为与纳米粒子团聚

碳分获得了微观粒度200 nm×20 nm（长度×厚度）的氢氧化铝。研究了碳分悬浮液的流变行为,在低和高剪切速率下分别表现为胀流型非牛顿流体和假塑性非牛顿流体,同时低剪切下为时变性胀流型流体,而高剪切下触变性不明显。研究表明悬浮液内氢氧化铝存在稳定的网络结构,并可以在一定的温度和剪切破坏后保持和恢复,黏度在切应力接近结构破坏强度时发生震荡。通过流变分析,表明网络结构是悬浮液复杂流变行为的成因,也是碳分氢氧化铝粒子生成和稳定存在的根本原因。悬浮液黏度是颗粒数量、粒度分布的函数,是得到碳分反应制备纳米氢氧化铝团聚动力学的重要参数,其中η₀/η_min分析是可能途径之一。     

以二水合草酸锌为前驱物制备纳米氧化锌

以氯化锌和草酸铵为原料,通过沉淀反应制得前驱物二水合草酸锌,再经过热分解,得到20～80nm类球形和立方形的纳米氧化锌·分析了沉淀反应温度、时间、Zn2+初始浓度,以及热分解反应温度、时间对纳米氧化锌粒度和形貌的影响规律·结果表明:增加沉淀反应时间、热分解反应温度和时间,产品粒度均有不同程度的增大,而沉淀反应温度提高,产品粒度先减小后增大·Zn2+初始浓度在0 5mol/L以下时,对粒度影响不大(25nm左右),当达到0 7mol/L时,平均粒径提高到80nm左右·     

催化热分解法纳米碳管的制备与提纯

通过催化热分解法制备了多壁纳米碳管,研究了制备纳米碳管的最佳实验条件·对制备的纳米碳管进行了提纯实验·应用X射线衍射、透射电镜对自制的原料纳米碳粉进行了粒度测定、形貌观察·纳米碳粉为球形颗粒,粒度为50～80nm·应用透射电镜对纳米碳管进行了形貌观察,纳米碳管为定向生长,直径在20～30nm之间·在1000℃,1.5h时,得到了较高收率,纯净的碳纳米管·     

微纳米碳酸钾法合成N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺

在高频共振研磨机中采用湿法研磨制备了微纳米K2CO3,比表面积1.69m2/g,平均粒径266nm.以微纳米K2CO3为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾(单钾盐),避免了传统工艺中异硫氰酸甲酯与强碱的副反应,单钾盐收率高;然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺,避免了有毒有机溶剂的使用,工艺过程更环保.探讨了微纳米K2CO3对第1步反应及反应温度对第2步反应的影响,优化后2步反应总收率为86%.通过FTIR和1 HNMR表征了化合物的结构.     

超细氧化镁的直接沉淀法制备及其表征

通过正交实验法,研究了直接沉淀法合成超细氧化镁的诸因素对粒径和收率的影响,得到了最佳的工艺条件：反应物MgCl2浓度为1.2 mol/L,NH3·H2O浓度为0.2 mol/L,反应温度为45 ℃,反应配比MgCl2∶NH3·H2O为1∶10,表面活性剂量1.5‰,反应时间为25 min.用X-射线衍射、红外光谱、扫描电镜和粒度分析等对最佳条件下制得的MgO进行了表征.结果表明：该法得到的氧化镁分散性好、收率较高（60%）、平均粒径小（330 nm左右）且粒度分布均匀.     

超重力法碳分制备纳米三水合氧化铝的研究

一种超薄六角片状的纳米三水氧化铝（三水铝石）通过超重力碳分的方法被成功制备。文中叙述了实验过程,并讨论了超重力碳分过程中各主要操作参数对产品粒度、形貌和产率等方面的影响,以及水热老化、超重力水洗及干燥过程对产品的影响。采用TEM、XRD、BET和连续等离子光谱分析仪（SPS）对产品的形貌、粒度、晶型、比表面积、钠离子含量进行了分析表征。结果表明其颗粒形貌为超薄六角片状,晶型为Gibbsite类型的三水铝石,根据其比表面积为26.2m²/g,测算其当量粒度为94.24nm,三水铝石中氧化钠质量分数为0.279%。     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

PE-g-MAH表面改性氢氧化铝及其在聚乙烯中的应用

采用溶液法制备马来酸酐(MAH)接枝聚乙烯(PE),然后在液相中用马来酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH)表面处理氢氧化铝(ATH),研究马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率与引发剂、马来酸酐用量的关系,以及马来酸酐接枝聚乙烯表面改性氢氧化铝对聚乙烯/氢氧化铝性能的影响。将PE-g-MAH处理氢氧化铝与聚乙烯熔融混合,测试结果显示,适量PE-g-MAH(w(PE-g-MAH)/w(ATH)约为2%)表面处理氢氧化铝后,聚乙烯/氢氧化铝体系的熔体流动的平衡转矩降低,力学性能增加。     

纳米TiO2的制备及光催化性能

采用RF-PCVD法，以TiCl4 O2为反应体系，制备出了球状纳米级TiO2粉体。经TEM，XRD，BET测试表明，粉体为锐钛型金红石型的混晶体，粒径范围为20-60nm，平均粒径45nm。苯酚降解实验表明，TiO2粉体具有明显的光催化活性，并就光催化效率与德国产TiO2进行了比较。     

纳米Al(OH)3表面改性及其在EVA中的阻燃应用

研究了硅烷偶联剂G湿法表面改性纳米Al(OH)₃（ATH）及其在乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）体系中的阻燃应用，确定了G的最佳质量分数1.5％和最佳改性pH值5-6。通过沉降试验、红外光谱及复合材料力学性能等对改性效果进行了表征：改性后粉体在液体石蜡中沉降速度明显降低，红外光谱图表明改性粉体表面有效键合了有机物质，拉伸测试表明添加改性粉体的复合材料力学性能明显提高。将改性纳米ATH应用于EVA阻燃，当无机填料质量分数为55％时，复合材料力学、阻燃性能即可达到性能要求。     

甲基丙烯酸酯树脂的热裂解机理

研究了以甲基丙烯酸酯端基不饱和取酯树脂为主链,用甲基丙烯酸甲酯取代苯乙烯作为交联剂制成的甲基丙烯酸酯树脂（ＭＡＥＲ）与通用型不饱和聚酯树脂（ＧＵＰＲ）的热裂解机理、燃烧现象。结果表明：ＭＡＥＲ的裂角产物中苯环化合物含量（１４．９％）少于ＧＵＰＲ（７４．５％）。ＭＡＥＲ燃烧时的发烟量和毒性也远低于ＧＵＰＲ。在ＭＡＥＲ中加入三水合氧化铝（ＡＴＨ）后,裂解产物中有毒物质的各类和数量更少,在燃烧时只有少量     

聚苯乙烯/氢氧化铝复合粒子的制备与表征

介绍一种原位聚合制备聚苯乙烯/氢氧化铝复合粒子的工艺. 首先对氢氧化铝进行表面处理;接着将表面改性的氢氧化铝分散到溶解有引发剂的液相苯乙烯中,然后将此混合物投入溶解有分散剂的水相进行原位聚合反应,得到聚苯乙烯/氢氧化铝复合粒子.FTIR测试显示表面处理后的氢氧化铝表面与含有饱和碳氢基团的化合物结合;扫描电镜和X射线能量色散谱(SEM- EDS)联用测试结果显示复合粒子具有核壳结构,内部包含氢氧化铝,外部壳层为聚苯乙烯;复合粒子中聚苯乙烯的相对分子质量采用凝胶渗透色谱法(GPC)测试;复合粒子中氢氧化铝含量采用热重分析(TGA)测试.     

油酸湿法表面改性氢氧化铝阻燃剂的正交优化

以含不饱和键的油酸为改性剂,用湿法表面改性氢氧化铝(ATH)阻燃剂.采用正交试验法考察了改性剂用量、改性温度和改性时间对改性ATH的活化指数及其在分散介质中相对黏度的影响,通过傅里叶变换红外光谱仪分析了表面改性ATH的表面结构.结果表明:m_(油酸)∶m_(ATH)为0.025∶1,改性温度为90℃,改性时间为45min为最佳工艺条件;油酸与ATH以离子键结合,表面性能由亲水疏油变为亲油疏水,达到了对ATH阻燃剂改性修饰的目的.     

纳米TiO2溶胶催化葡萄糖合成5-羟甲基糠醛

采用溶胶凝胶法合成了纳米TiO₂溶胶和PEG-TiO₂溶胶,将其作为葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛(HMF)的催化剂,对比研究了纳米TiO₂粉体和TiO₂溶胶的催化性能. 结果表明: 以纳米TiO₂溶胶为催化剂,葡萄糖转化为HMF的转化率为93.7%,HMF的收率为21.7%;以纳米TiO₂为催化剂,葡萄糖的转化率接近100%,而HMF的收率仅为1.4%. 采用聚乙二醇(PEG 200)和钛酸乙酯为原料,制备了具有更高TiO₂固含量的PEG-TiO₂溶胶,方便运输、储存和使用. 在最佳条件下,以PEG-TiO₂溶胶和甲酸为催化剂,以水为反应溶剂,葡萄糖的转化率达到92.0%,HMF的收率达到56.2%,反应温度为100 ℃,反应时间为12 h. 研究结果为工业上大规模绿色高效催化葡萄糖转化为HMF提供了一种新的方法.     

马来酸酐接枝聚乙烯改性氢氧化铝/聚乙烯体系性能研究

将马来酸酐与聚乙烯进行反应,红外光谱显示马来酸酐接枝到聚乙烯分子链上,然后用马来酸酐接枝聚乙烯处理氢氧化铝表面,将马来酸酐接枝聚乙烯处理的氢氧化铝与聚乙烯熔融混合后,考察流变、力学、阻燃性能及微观形态变化。结果显示,采用适量马来酸酐接枝聚乙烯对氢氧化铝进行表面处理,可以改善体系混炼过程的熔体流动性,增强力学性能,但氧指数无显著变化;SEM测试显示氢氧化铝在聚乙烯基相中达到了更好的分散。