KH550的水解工艺及其对SiO2表面改性的研究

用电导率在线测量法和红外光谱法研究了硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的水解工艺。采用共沸蒸馏和溶剂置换方式置换出湿凝胶中物理吸附水,并用KH550水解液对SiO2湿凝胶进行了改性。通过红外光谱（FT-IR）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸油值、粒度分析仪和接触角测定仪等方式对改性效果进行了表征。结果表明,采用KH550对SiO2湿凝胶进行改性后,产品的接触角显著提高,吸油值增大70%以上,孔容为未改性样品的2倍,有机相中的分散性显著提高。同时,对比共沸蒸馏和溶剂置换两种方式,共沸蒸馏得到疏水性更好的超细SiO2,改性后样品的接触角可以达到140°以上。共沸蒸馏过程中,当改性剂KH550用量为超细SiO2绝干粉重的17.5%（质量分数）时,改性效果最好。     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

超细SiO2颗粒废料的表面改性

以通信光纤生产中产生的超细二氧化硅颗粒废料为原料,经水纯化处理后,用硅烷类偶联剂对其表面进行化学改性.傅立叶红外光谱和热重分析结果表明,改性后的超细二氧化硅颗粒表面的硅羟基吸收峰明显减小,热失重增加,表明其与硅烷类偶联剂发生了化学键合;激光光散射和扫描电字显微镜的测定结果发现,改性后的超细二氧化硅颗粒粒径减小,颗粒分散性大大提高,在电镜照片中无明显的大团聚体,表明超细二氧化硅颗粒表面键合了疏水性有机分子链,疏水性增强,达到了改性目的,为超细二氧化硅废料的回收利用提供了广阔的市场.     

纳米SiO2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为20－40nm的无团聚SiO2粉末。运用TEM，FTIR，TG－DTA和搂气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响，并对粉末的基本性能进行了测试和表征。结果表明，正丁醇共沸蒸馏嗵有效脱除SiO2凝胶中的水，防止干燥过程中颗 粒间硬团聚的形成，其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代SiO2颗粒表面的部分羟基，从而降低了干燥时的毛细管力，消除了颗粒间的氢键桥接，阻止了颗粒间化学键的形成。     

硅烷偶联剂改性超细TiO2的研究

以乙醇为溶剂,借助超声作用,分别用硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基（DL-151）,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH-560）,γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基（KH-570）,N-（γ-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（KH-792）对超细TiO2进行表面改性．改性后的超细TiO2分别进行红外光谱检测和沉降性实验,比较了各硅烷偶联剂改性后TiO2在不同极性溶剂中的分散性．沉降性实验结果表明,KH-792改性的TiO2在强极性溶剂有较好的分散性,而KH-560、KH-570改性的TiO2在弱极性溶剂中则有较好的分散性。     

纳米SiO2的改性及其分散性研究

未经改性的纳米SiO2,由于其表面强烈的亲水性,使其不能均匀地分散在有机介质中,限制了纳米SiO2的进一步应用,因此必须对其改性.为此,该文用甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和低级醇对其进行改性,用TG、IR、透水速度、活化指数等手段对其进行了表征,并考察了其在不同介质中的分散稳定性.结果表明:改性纳米SiO2的表面结构发生了有机化转变,表现为较强的疏水亲油性,其在有机介质中的分散稳定性得到显著改善.     

共沸蒸馏法制备ZrO_2纳米晶微粉的研究

在湿化学共沉淀法制备超细微粉工艺过程中，团聚问题是一个常见也是难以解决的问题，而湿凝胶表面的吸附水是团聚产生的一个主要原因。文章采用非均相共沸蒸馏法以正丁醇为夹带剂对水合氢氧化锆凝胶进行脱水，克服了粉体硬团聚的形成。经干燥，煅烧后成功地制成了氧化锆纳米晶微粉（ｄＴＥＭ＝２０ｎｍ）。     

沉淀-共沸蒸馏法制备纳米Mg(OH)2的研究

该文利用沉淀-共沸蒸馏法制备粒径分布均匀的纳米Mg(OH)2,并采用热重/差示扫描法(TG-DSC)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试技术对颗粒结构进行表征.结果表明,用正丁醇共沸蒸馏能有效地防止干燥过程中颗粒间的硬团聚,获得分散性良好的纳米粉体.     

溶胶SiO2改性高度支化水性聚氨酯的研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚胺(ATA)为原料,采用A2+B3法合成了具有高度支化结构的水性聚氨酯(HBAPU),然后分别加入质量分数(下同)为0.5%,1.5%,2%,3%的SiO<,2>溶胶制成溶胶SiO<,2>改性高度支化水性聚氨酯.用红外光谱(F...     

硅胶的改性及其脱碳性能研究

以稀硫酸溶液改性硅胶得到新型CO2吸附剂,探究CO2静态吸附中的硫酸浓度(cs)与吸附温度(ts)对CO2吸附量的影响,得到了最佳制备与吸附条件:cs=0.125 mol·L-1,ts=20℃,此时CO2吸附量可达33.97 mL·g-1.为了揭示吸附剂结构性能,分析吸附机制,对吸附剂进行氮气吸脱附分析,结果表明:硫酸溶液的浸渍具有清理硅胶孔道与扩孔效果,增加硅胶表面羟基数量,对CO2吸附有着良好的促进作用,有效地降低了CO2吸附温度的敏感性.通过对改性吸附剂的吸附动力学与热力学分析,表明改性后吸附剂符合准二级动力学模型.在不同吸附温度下,热力学参数保持VH0>0,VS0>0,VG0<0,表明反应是吸热过程,改性后吸附反应正向自发,温度越高自发进程越快.另外吸附剂重复使用10次后仍然保持较高吸附效果,为工业应用提供了可能.     

盐效萃取分离共沸蒸馏后的正丁醇-水混合物

本文利用盐效萃取方法,选择不同无机盐,对超细SiO₂共沸蒸馏后产生的饱和正丁醇-水溶液进行分离,结果表明无机盐溶液可以萃取出正丁醇水溶液中的正丁醇,且萃取效果随无机盐浓度提高而增大,温度对确定质量分数的盐溶液萃取效果影响很小。萃取比小于1.5时,萃取效果随其增大而显著增大;萃取比大于15时,萃取效果随其变化明显变缓。常温下,萃取比R=1.5时,60% K₂CO₃溶液对饱和正丁醇的水溶液的萃取率可达95%以上。有机相通过二次萃取,无机盐质量分数可降至10^-4以下,可回收继续用于共沸蒸馏。K₂CO₃ 溶液的蒸发浓缩次数对萃取效果没有显著影响,表明K₂CO₃溶液具有良好的稳定性,可以满足工业循环使用要求。     

共沸精馏分离富含丁烯醛废液体系的Aspen模拟与优化

设计了一种用于处理富含丁烯醛废液体系的新工艺,并应用Aspen Plus软件对该工艺的理论塔板数、回流比、采出率、进料位置等工艺参数进行灵敏度优化与正交试验分析。最终优化后的模拟结果为：脱轻塔的塔板数N₁=31,塔釜采出率B₁/F₁=0.867 5,塔顶油层回流比R₁=23.50,进料位置N_F,1=10,进料温度T_F,1=60 ℃;脱重塔的塔板数N₂=40,回流比R₂=4.0,塔顶采出率D₂/F₂=0.942,进料位置N_F,2=15。经济效益分析的结果表明本工艺具有良好的经济与环境效益。     

超细粉体表面改性研究进展

针对目前超细粉体制备和应用中存在的问题,综述了近年来超细粉体的表面改性方法,如表面包覆改性、表面化学改性、机械力化学改性、胶囊式改性、高能改性、沉淀改性等研究进展,介绍了国内超细粉体常用的表面改性设备和表面改性剂并指出其今后的发展趋势,探讨了影响粉体表面改性效果的因素,同时对表面改性技术的发展前景进行了展望。     

耦合变压精馏分离甲醇-丙酸甲酯共沸体系的工艺模拟和优化

在丙酸甲酯和正丙醇酯交换法生产丙酸丙酯的过程中,反应精馏塔的塔顶会产生大量的丙酸甲酯和甲醇共沸物,可通过分离的手段使其中的丙酸甲酯循环使用。提出耦合变压精馏工艺,选用非随机（局部）双液体模型方程（NRTL）热力学模型,利用Aspen Plus V10.0对工艺流程进行模拟研究。以塔釜产品纯度为约束变量,高压塔塔釜能耗最低为优化目标,分别对理论板数、进料位置、回流比等参数进行优化,优化后的两塔最优工艺参数如下：常压塔理论板数31,回流比2.5,进料位置第9块塔板,循环物料进料位置第14块塔板;高压塔操作压力500 kPa,理论板数21,进料位置第13块塔板,回流比3.3。分离效果可达到甲醇质量分数99.95%,丙酸甲酯质量分数99.94%。与传统变压精馏相比,本文的耦合变压精馏可节省能耗48.8%。     

工业共沸精馏塔软测量建模方法的研究与应用

针对某一工业共沸精馏塔成分估计问题,利用基于支持向量机技术的软测量建模方法,建立了恰当的工业软测量模型。利用滑动时间窗技术实时更新建模数据集,并根据预估精度决策在线优化和模型更新,提高工业软测量模型的在线估计精度。研究结果表明,基于滑动时间窗的LS—SVM软测量建模方法,是一种有效的软测量建模方法。     

硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究

采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低.     

醇解废液回收工艺中TQ-501塔的模拟优化

针对醇解废液回收能耗高的问题,采用Aspen Plus化工流程模拟软件对共沸精馏塔TQ-501进行了模拟。在选取合适的热力学模型NRTL基础上,分别进行了单因素和多因素分析,得出了最佳操作参数组合：理论板数27、进料位置7、回流比1.55、馏出比0.341。最后,在回流比发生变化的情况下,对TQ-501塔进行了灵敏板分析,得出TQ-501塔第12块板为最佳灵敏板。     

LDPE-丙烯酸体系光接枝表面改性的研究

通过研究低密度聚乙烯 (LDPE)表面光接枝前后对水静态接触角的变化,探讨了两步法光接枝丙烯酸表面改性的基本规律,并讨论了光照条件、光敏剂含量、单体种类等因素对表面改性效果的影响。结果表明,随着接枝量的上升,LDPE表面对水的接触角逐渐下降,达一定值后则变化不大;滤掉远紫外光后表面改性效果大大减弱;适当的光敏剂含量和单体浓度对表面改性比较有利,过高过低都不好;较丙烯酸而言,丙烯酰胺的表面改性效果稍好,而甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯则较差;相对于两步法而言,一步法在适当的光敏剂浓度下,从正面光照也能获得很好的表面改性效果,而从背面光照的效果则普遍不好。