微量硼的示波极谱测定

在pH=4.0的0.02mol/L莽二甲酸氢钾-1.29×10~(-4)mol/L铍试剂Ⅲ底液中,用单扫描示波极谱法可得到硼-铍试剂Ⅲ的络合物吸附波,导数波峰电位在-0.45Vvs(S.C.E).导数波高与硼在0.004—0.5ug/ml范围内的浓度有线性关系,检出限为2.4×10~(-4)ug/ml.研究确定该波是络合物中配位体铍试剂Ⅲ的还原;研究了共存组份的干扰,采用EDTA掩蔽,不经分离可直接测定硼.用拟定的方法测定矿样中微量硼,获得了满意结果.     

铍与钍试剂-I络合物的极谱波

本文研究了铍与钍试剂-I(Thoron)络合物极谱还原波的特性。该试剂在氨缓冲液中产生一个良好的还原披,其中再加入铍离子时,在试剂波之后又产生一个络合物的还原波,络合物波高与铍离子浓度成直线关系。本文还研究了某些共存离子对络合物波的影响,由波的温度系数、波高与汞柱高度的关系、以及电毛细管曲线三方面的特点表明,试剂波与络合物波都是受扩散过程控制的扩散波。     

铍的极谱吸附波研究

本文介绍了铍与钍试剂Ｉ络合物的极谱特性．在氨性介质中，铍与钍试剂Ｉ生成具有电活性的络合物．该络合物在－０．６４Ｖ有一灵敏的吸附波．最适宜的底液条件为 ０．２Ｍ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－１．０ＭＮＨ４Ｃｌ—０．００２％钍试剂 Ｉ—０．１３％ＥＤＴＡ。铍的测定范围为０．０００２～１．０ 微克／毫升．研究了干扰情况，对极谱波的还原机理进行了初步探讨，并成功地应用于环境样品煤飞灰中痕量铍的测定．     

铝—铜铁试剂吸附极谱波机理研究

考察铝-铜铁试剂极谱波的行为:在1.7×10~(-4)mol/l 钢铁试剂-0.5mol/l 氯化铵体系中,铝与铜铁试剂形成1∶1络合物,-1.35V(vs.S.C.E.)处可产生一灵敏的极谱波,铝浓度在0.04～1μg/ml 内与峰电流呈良好的线性关系.文中还对波的性质作了研究,实验表明,该波具有较强的吸附性.     

镉（Ⅱ）—铜铁试剂络合吸附波及其应用研究

研究了镉(Ⅱ)-铜铁试剂络合物的伏安行为,在0.15mol·L~(-1)NH_4Ac(pH6.7)、0.5 mmol·L~(-1)Cup溶液中,用单扫示波极谱得到一灵敏的Cd(Ⅱ)-Cup络合吸附波。峰电位E_P=-0.69 V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)浓度在0.01～1.5μmol·L~(-1)范围内成正比,检出限为5.0mol·L~(-1)。用等摩尔系列法测得络合物的络合比为1:2,表观稳定常数为6.1×10~(11)。用线性扫描和循环伏安法、常规脉冲极谱等手段研究络合物电极反应机理。实验表明,该体系为可逆吸附波。     

锌-四(4-磺酸基苯基)卟啉络合物极谱吸附波

在醋酸-醋酸钠底液中,锌与四(4-磺酸基苯基)卟啉形成的络合物能吸附在汞电极上,峰电位E_(?)=-1.15V(相对于SCE)。极谱法求出了络合比及条件稳定常数,极谱波对数分析求出了络合物还原时的电子转移数。检测限为2.O×10~(-7)mol/L,并对自来水及人发中的锌进行了测定。     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

Cu2+-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究

用单扫描极谱法研究了Cu~2和双水杨醛乙二胺形成络合物的条件及反应机理.在pH=4.50的HAc～NaAc缓冲溶液中,Cu~2与双水杨醛乙二胺络合并在-0.34V和-0.75V(vs.SCE.)两处产生两个灵敏的极谱还原峰.其峰电流在一定浓度范围内与Cu~2的浓度有线性关系.其检出下限均可达到1.0×10~(-8) mol·L~(-1).对电极反应的机理进行了研究,测定出两波的电极反应表面速率常数(K_s)_1和(k_s)_2分别为3.4s~(-1)和4.8 s~(-1).     

络合物极谱电极过程的研究(Ⅱ)——二价铜离子与柠檬酸的络合反应及其极谱电极过程

用极谱法研究了铜(Ⅱ)——柠檬酸络合物,发现在其极谱还原电流中有动力电流存在,并确定了它是由CuHcit型络合物的缓慢解离反应所引起的。利用动力极谱波的半波电位、极限电流与柠檬酸钠浓度间的一定关系,测得了该络合物的稳定常数和解离反应的速率常数。     

Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉极谱络合吸附波的研究

本文在HAc—NaAc介质中,对Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉络合物的极谱行为进行了研究,发现在pH=4.1的0.3mol/l的HAc—NaAC介质中,Pb(Ⅱ)—向红菲罗啉在—0.52V(vs.SCE)处产生一良好的极谱还原波,其2.5次微分极谱图波型好,灵敏度高,峰电流e″/ρρ与Pb(Ⅱ)浓度在1.0×10~(-7)mol/1～4×10~(-6)mol/l呈良好的线性关系,检出下限为3×10~(-8)mol/l,应用该法对化妆品及牙膏中的铅含量进行了测定,取得了良好的结果.     

Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

极谱法与萃取、色谱法结合研究钛(IV)与苦杏仁酸络合物

本文对钛(IV)的良好隐蔽剂苦杏仁酸进行了下述几方面的研究。1.用萃取、色谱和极谱法相结合确定钛(IV)苦杏仁酸络合物的级数和结构;2.研究了钛(IV)与苦杏仁酸络合物在极谱过程中的一些电化学行为,包括半波电位与PH值关系、络合物极谱波的可逆性、电极反应的电子转移数等,并提出在本文实验条件下,钛(IV)与苦杏仁酸络合物的电极反应为: TiOX_2+e+2H~+(TiX_2)~++H_2O (X代表苦杏仁酸酸根);3.用极谱法对迄今未见报导的Ti(IV)-苦杏仁酸络合物的稳定常数进行测定,在离子强度为0.2M(KNO_3),(25±0.2)℃条件下,测得logk=11.01±0.42     

10-十一碳烯氧肟酸的示波极谱法研究

本文报道了10-十一碳烯氧肟酸的示波极谱法研究,发现在0.1 MLiCi溶液中,该化合物有两个明晰的阴极化示波极谱波,其二次导数波峰电位分别为-0.31伏和-1.05伏(Vs.SCE.),以第二波作为定量的基础,峰电流与浓度在5.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)M范围内有良好的线性关系,用于试样分析,方法简单,结果满意。研究了极谱波性质,反应机理和电极过程,认为获得的极谱波为吸附波,电极反应系10-十一碳烯氧肟酸分子吸附于滴汞电极表面,CH~2=CH-和-CO-NHOH基团还原所致,电极过程不可逆。     

锑（Ⅲ）—桑色素极谱络合吸附波测定三氧化二砷中的锑

在0.1mol/L H_2SO_4底液中,用单扫极谱法得到了高灵敏和高选择性的锑(Ⅲ)-桑色素的络合吸附波,其检测下限达2.0×10~(-9)mol/L,可不经分离直接测定三氧化二砷中的痕量锑。测得电活性络合物的组成为:Sb(Ⅲ):桑色素=1:2,条件稳定常数为4.1×10~(11)。电极反应是被吸附络合物中的Sb(Ⅲ)还原为Sb(0)。     

凯林甙吸附伏安性能的研究

在0.10 mol·L~(-1) KH_2PO_4(pH 5.80)溶液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的凯林甙(KHE)导数极谱波,其峰电位为-1.17V(SCE).峰电流与KHE的浓度在0.02～1.0μmol·L~(-1)范围内有线性关系.检测限为0.01μmol·L~(-1).用循环伏安法和常规脉冲极谱法等方法研究了极谱波的性质,测得还原电子数为2,吸附粒子为KHE中性分子,测得KHE在汞电极上的饱和吸附量为9.30×10~(-11)mol·Cm~(-2),每个KHE分子所占电极面积为1.79 nm~2,并提出了电极反应机理.     

铋-1,2-环己二胺四乙酸络合物的极谱研究

本文用经典极谱和循环伏安法研究了铋(Ⅲ)-1,2-环己二胺四乙酸(CyDTA)络合物的极谱行为,并用动力可逆波半波电位移动的方法测定了Bi(Ⅲ)-CyDTA络合物的稳定常数和反应自由能等热力学函数。     

痕量碲的极谱测定研究

用JP-2型示波极谱仪?883笔录式极谱仪和MF-1型多功能伏安仪在铼(Ⅶ)盐酸体系中对痕量碲进行了极谱研究,讨论了碲还原波的电极机理.实验选择了产生催化波的最佳条件, 碲的浓度在2*10-10~ 1*10-9 g/mL之间与峰电流有线性关系,检测限可达 1*10-10 g/mL.该法用于粮食作物中痕量碲的测定,效果良好.     

钛(Ⅳ)-铜铁试剂体系络合吸附催化波机理的研究

本文研究了在0.05 mol/L (NH_4)_2SO_4,0.2mol/L六次甲基四胺(pH6.0)底液中Ti(Ⅳ)-铜铁试剂(cup)体系络合吸附催化波的机理.确定络合物的络合比为Ti(Ⅳ):cup=1:1.由循环伏安法、脉冲极谱、单扫示波极谱和i-t曲线等实验表明:Ti(Ⅳ)与cup形成1:1的络合物吸附在电极表面上,然后解离出的Ti(Ⅳ)在电极上还原,产物Ti(Ⅲ)又被共存的cup氧化,再生Ti(Ⅳ),形成催化循环,产生催化电流.     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。