环丙沙星和氧氟沙星的荧光光谱法测定

以0．1mol．dm^-3的盐酸为溶刘，采用荧光发光光度法，绘制了氧氟沙星及环内沙星的标准曲线，并对两种胶囊产品进行了药品含量的测定。此种方法灵敏度高，重视性好，且操作简便。对铕-环内沙星络合体系进行了荧光性质研究，并测定了pH值、Eu^3 浓度等实验条件对体系荧光强度的影响。铕与环内沙星在高浓度比、近中性条件下能够稳定的络合。在激发波长为325nm时，在最佳条件下，铕的三个特征峰(分别位于578nm、590nm、615nm附近)能够被检测。而原有的环内沙星的峰邓减弱，一部分能量从环内沙星转移到Eu^3 离子上。     

环丙沙星结晶热力学研究

测定了环丙沙星的熔化温度和熔化热，收集了不同配比的水／乙醇溶液中环丙沙星的溶解度数据，建立了环丙沙星在水／乙醇溶液中的溶解度模型，导出了环丙沙星活度系数与溶剂化常数的关系式，估算子环丙沙星的溶解热和溶剂化焓变，为环丙沙星的工业生产提供了热力学数据。     

利用电化学及光谱方法研究环丙沙星与DNA的相互作用

用循环伏安法研究了环丙沙星在单壁碳纳米管(SWNT)修饰电极上的电化学行为,在pH5.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,环丙沙星只出现一个氧化峰,峰电位为1.439 V.与其在裸玻碳电极相比,环丙沙星在单壁碳纳米管修饰电极上峰电流有明显增强;若底液中存在DNA时,环丙沙星峰电流减小,峰电位正移.另外用紫外和荧光光谱研究了DNA与环丙沙星的相互作用.结果表明其紫外吸收强度减弱,吸收峰红移,相对荧光强度减弱.实验结果表明环丙沙星与DNA之间形成新的加合物.     

环丙沙星与DNA的作用机理研究

通过紫外光谱法与荧光光谱法研究了环丙沙星（ＣＰＬＸ）与ＤＮＡ的相互作用，实验结果表明，药物ＣＰＬＸ主要通过ＤＮＡ大沟或小沟插入到碱基对平面间而与ＤＮＡ相结合，并用ＣＰＬＸＣ７位的哌嗪环上正电性的４位胺基与ＤＮＡ负电性的磷酸基骨架间存在库仑作用，温度和盐浓度对其相互作用有一定影响。     

MHMBM荧光增敏法快速测定生物样品中的痕量铝

利用Al3+对6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑(MHMBM)荧光的增敏作用,建立了快速测定生物样品中痕量铝的新方法。实验结果表明,在中性介质中,MHMBM的荧光强度与Al3+的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.990 9。Al3+的检出限为1.5 ng/mL,线性范围为(0.004 5-0.135)μg/mL。方法用于灌木枝叶标准样品(CRMs)中Al3+的测定,RSD=0.46%,分析结果与CRMs的标示值一致。     

环丙沙星晶体结构

在水热条件下,以Co(NO3)·6H2O、环丙沙星、对羟基苯甲酸为反应物,得到了晶体(C41H44F2N8O15).晶体的晶胞参数为a=10.0226(4)(A),b=13.4560(5)(A),c=16.3134(6)(A),α=98.030(2)°β=92.944(2)°,γ=111.008(2)°,V=2021.4(2)A3,Z=2,Dc=1.523 mg/m3.     

甘露糖醛酸寡糖增敏环丙沙星抑制大肠埃希菌机制的研究

通过考察大肠埃希菌(Escherichia.coli)体内环丙沙星(ciprofloxacin, CPFX)的含量以及联用不同浓度甘露糖醛酸寡糖(MOS)对CPFX抑制E.coli效果的影响,探讨了MOS增敏CPFX抑制E.coli活性的作用机制.在菌液中加入CPFX和不同质量浓度的MOS,37℃培养150 min,观察抑菌效果,并用HPLC法测定E.coli体内CPFX的含量,同时通过激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)观察E.coli体内CPFX的荧光强度进行验证.还考察了Ca²⁺对MOS增敏CPFX抑菌效果的影响.结果显示：CPFX与高浓度的MOS联用时,E.coli体内CPFX的含量较低;与较低浓度的MOS联用时,E.coli体内CPFX的含量较高,与其抑菌实验联用MOS高浓度时拮抗,低浓度时增敏的结果一致.Ca²⁺的加入,在一定程度上逆转了高浓度MOS与CPFX的拮抗作用.该研究可为新型抗菌增效剂的开发和抗耐药菌感染的临床应用提供参考.     

环丙沙星和四氰基乙烯的荷移反应及其荧光特性的研究

研究了以四氰基乙烯(TCNE)为电子受体对环丙沙星(CPFX)的电荷荷转移效应,并确立形成该荷移络合物的最佳条件.实验结果表明,CPFX与TCNE在丙酮-甲醇体系中,40℃水浴中恒温40 min即可形成稳定的n-π络合物,其荧光发射强度较之CPFX有显著的增强.对形成的电荷转移络合物的机理进行了探讨.     

环丙沙星的极谱测定及电化学行为研究

在0.03mol/LNH3-NH4Cl(pH=8.33)中,采用线性扫描极谱法测定环丙沙星,得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-1.4V(vs.SCE) 峰电流ip与环丙沙星浓度在4.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9989,检测限为2.0×10-8mol/L 此法用于片剂的测定,方法简便,结果准确可靠 用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质,结果表明,环丙沙星的电极过程为具有吸附性、动力性和不可逆性     

环丙沙星氯化反应的转化产物及机理研究

 环丙沙星在pH=6的条件下与次氯酸钠反应,利用HPLC检测反应产物的生成情况。氯化产物用固相萃取柱进行分离富集,结合质谱和核磁共振分析技术确定了5种产物的化学结构,同时对产物的质谱裂解规律进行研究,解析了主要特征碎片离子的裂解途径。结果表明,环丙沙星的氯化反应过程主要集中在喹诺酮环的3位C上脱羧氯代和8位C上氯代,产生以含一氯、二氯为主的化合物,除此以外,对二氮己环在反应过程中发生了开环反应。     

铝(Ⅲ)-环丙沙星体系的紫外特性及环丙沙星药物片剂的测定

近中性条件下,Al3 能与环丙沙星反应形成络合物.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的紫外分光光度法,并且详细讨论了测定的各种条件.测定的最佳波长为λ=276nm,线性范围为1.68～13.47μg/mL,回归方程为A=0.01572 0.1164C(μg/mL)(r=0.9988),检出限为0.01135μg/mL.此法用于环丙沙星药物片剂的测定,结果令人满意.     

2-巯基苯并噻唑荧光增敏法检测过氧化氢含量及过氧化氢酶活力

2-巯基苯并噻唑溶液有微弱的荧光,加入过氧化氢溶液荧光增强。由此建立测定过氧化氢含量的新方法。结果表明:测定最佳条件为:pH=7,温度为55℃下反应30 min。过氧化氢含量在0.23～116 m mol/L范围内呈良好的线性关系,工作曲线ΔF=6.69 c+67.26(m mol/L),该方法的相关系数r=0.9962,检出限为6.73×10~(-5)mol/L。在此基础上可以测定蔬菜中过氧化氢酶活性。该方法体系简单、方便、准确可靠,可作为蔬菜中过氧化氢酶活性的测定方法。     

含有环丙沙星高分子前药物的合成

以抗菌药物-盐酸环丙沙星（CIPRO）代替传统的聚氨酯扩链剂,采用六亚甲基二异氰酸酯（HDI）、聚己内酯（PCL）为原料,通过典型的两步聚氨酯缩合反应,成功地将药物耦合到聚氨酯的骨架结构上,合成了环丙沙星-聚氨酯高分子前药物。研究了不同加料顺序对药物含量和平均分子量的影响。结果表明,合成的高分子前药物具有较高的药物含量、平均分子量和较窄的分散性。     

反应结晶法制备超细环丙沙星颗粒

采用反应结晶法进行了环丙沙星微粉化实验,考察了反应物摩尔比,搅拌转速,氢氧化钠浓度等各个因素对微粉化过程的影响。实验得到适宜的微粉化条件为：盐酸环丙沙星与氢氧化钠的摩尔比为8∶1～10∶1,搅拌转速控制在15000r/min左右,氢氧化钠浓度约为0.01mol/L,对微粉化后的粉体分别用扫描电镜,X射线衍射分析和红外进行表征,结果表明制备所得到的环丙沙星干粉粒度约为1～2μm,结构和晶型均没有改变。     

环丙沙星人工完全抗原的制备与鉴定

分别采用碳二亚胺法和氯甲酸异丁酯法制备环丙沙星的牛血清白蛋白与卵清白蛋白载体的人工完全抗原CPFX-BSA和CPFX-OVA.人工完全抗原经SDS-PAGE凝胶电泳初步鉴定后,考马斯亮蓝染色法测定蛋白质含量分别为1.24和0.58 mg.mL-1,将偶联抗原稀释至一定浓度,紫外分光光度法测其波形,根据偶联前后波形及吸收峰的变化鉴定偶联物分子量大于载体蛋白,证实CPFX与BSA和OVA偶联成功,根据游离半抗原、载体蛋白和完全抗原偶联物各自的紫外吸光度、摩尔吸光系数,初步定量计算出偶联结合比分别为7.2∶1和6.4∶1.质谱法测定CPFX-BSA和CPFX-OVA分子量分别为6.895×104和4.586×104,推算偶联比分别为5.6∶1和4.2∶1,进一步证实了偶联比和人工抗原制备成功.制备的人工完全抗原CPFX-BSA和CPFX-OVA可分别作为免疫抗原和包被抗原,为环丙沙星单克隆抗体的制备以及环丙沙星快速检测试剂盒的研制奠定基础.     

BiOBr可见光催化降解环丙沙星的晶面依赖性能

采用水热法制得了分别择优暴露{110}、{010}和{001}晶面的BiOBr.XRD研究结果显示,相应样品{110}与{102}衍射峰的强度之依次减小;可见光下BiOBr光催化降解环丙沙星的实验结果表明,BiOBr{110}、BiOBr{010}和BiOBr{001}上环丙沙星降解反应速率常数依次为0.008 9、0.001 2和0.000 9 min-1,即暴露的{110}晶面越多,其光催化降解环丙沙星的活性越高.BiOBr{110}晶面具有强的内电场,应是其高催化性能的内在原因.     

环丙沙星荧光的介质效应

在实际样品的分离、提纯,微粒或缓释药物的制备过程中都可能涉及各种有机溶剂或环糊精等的使用,它们都可能会对利用发光性质进行质控的工作带来一定的影响.     

吸附-氧化-生化处理环丙沙星制药废水的试验研究

针对高浓度、难生物降解的环丙沙星生产废水,采用活性炭吸附-Fenton试剂氧化-生物处理相结合的处理工艺,实验结果表明,这是一条可行的处理制药废水的工艺,CODCr去除率达到91.74%,废水的BOD5/CODCr比值由0.11提高到0.33,可生化性得到了很大的改善.