硫酸铁催化胆酸的乙酰化反应

以乙酐酰化试剂,硫酸铁为催化剂,分别合成了分子中含有1～3个乙酰基的胆酸衍生物,结果显示:以乙酐作酰化试剂,胆酸分子中3个羟基的反应活性顺序是:C-3C-7C-12.     

乙酰苯胺(acetanitide)合成的新方法--有机化学实验改革谈

在水或碳酸钾溶液中用乙酐和苯胺为原料合成乙酰苯胺比用苯胺和冰醋酸加热回流的效果好.产率高,且操作简单,省时经济.     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素 结果表明:当水杨醛∶乙酐∶碳酸钾=1∶3∶0 2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92% 同传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下，采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素，结果表明，当水杨醛：乙酐：碳酸钾=1：3：0.2（摩尔比）时，采用495W微波辐射5min，香豆素产率可达92%，同传统合成法相比，该法具有反应时间短，产率高等优点。     

N,N-二氰乙基对甲苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂，在低温常压下，由对甲苯胺和丙烯腈合成N，N-二氰乙基对甲苯胺，研究了反应体系中各因素对反应的影响，实验结果表明：对甲苯胺双氰乙基化反应较适宜的工艺条件是：n(对甲苯胺)：n(丙烯腈)=1：2．6，催化剂用量为对甲苯胺的30％，反应温度为85℃，反应时间为24h，目标产物产率高达89％。纯度高于96％。     

乙酸苯酯合成新方法研究

采用自制的催化剂，运用条件实验法，以苯酚、乙酐为原料，直接酯化合成乙酸苯酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酸的最佳工艺条件是反应温度135－145℃，反应时间90min，苯酚与乙酐物质的量比为1．00：1．05，催化剂用量为占体系总量的0．03％，精馏温度194－196℃，在此条件下，乙酸苯酯的收率达到98．7％。     

1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷[新戊二醇乙撑磷酰胺].得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1:1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%.用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征.     

溴代苝四羧酸二酐的合成及表征

目的合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐。方法以3,4,9,10-四酸二酐为原料,经过溴代反应,合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,并利用硅胶柱色谱进行纯化,用TLC薄层色谱检测反应进程及纯化后产物的纯度,利用~1H NMR进行表征检测。结果 1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐的产率为52.2%。~1H-NMR(400MHz,CDCl_3):8.88(s,4H)。结论以3,4,9,10-四酸二酐为原料,合成了1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,计算了其产率,并用~1HNMR、元素分析进行了结构表征。     

室温固相反应一步合成N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺

以对甲苯胺和香草醛为原料,通过室温固相反应一步合成Schiff碱N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺(C_(15)H_(15)NO_2),反应在15 min内完成,产率92%,分别用元素分析、X射线粉末衍射谱、红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征.     

邻香兰素缩对甲苯胺及其醋酸铜配合物的固相合成

在低热固相条件下,由邻香兰素与对甲苯胺合成了Schiff碱配体--邻香兰素缩对甲苯胺(HL,C15H15NO2);用该配体与醋酸铜晶体(Cu(Ac)2·H2O)反应制得了配合物.用元素分析、Ⅹ-射线衍射、差热-热重分析、红外光谱和摩尔电导进行表征,确定配合物的化学组成为CuL2,并推断了其结构,讨论了反应机理.     

2-甲基-5-硝基咪唑的合成工艺研究

<正> 甲硝唑(3),又名甲硝羟乙唑,因其临床应用广泛,且有许多优点,被世界卫生组织列为抗感染基本药物,是抗厌氧菌首选药物。其合成路线以2-甲基咪唑(1)为原料:(1)的合成方法主要有1-甲咪唑转位、乙二胺与乙酸或乙酐高温环会及乙二醛、乙醛和氨合成法。(3)的合成也有人报导,而合成中间体2-甲基-5-硝基咪唑至今在国内未见公开报导。2-甲基咪唑的硝化反应过程是很独特的,除非在极其苛刻的条件下,它是很难进行硝化的,即必须用过剩几倍的浓硝酸和硫酸以及在高温下,才能进行反应。然而,在如此苛刻的条件下,加之随着硝化反应的进行,会放出大量的热,即使是非常稳定的化学键也     

相转移催化合成香豆素的研究

考察了相转移催化剂在合成香豆素的Perkin反应中的应用。对反应机理进行了剖析 ,探讨了催化剂用量、温度等因素对反应产率的影响 ,得出最佳反应条件为水杨醛∶乙酐∶氟化钾∶聚乙二醇 =1∶3.0∶0 .8∶0 .0 3,反应温度 1 6 0℃ ,反应时间 5h ,在该条件下 ,香豆素的产率可达 86 .6 %。图 3,表 1 ,参 6。     

苯佐卡因合成的微型实验探讨

以对甲苯胺为原料,经酰化、氧化、水解、酯化等一系列反应,用微型实验仪器合成了苯佐卡因.     

醋酐合成的化学平衡计算

用热力学的方法研究了醋酸甲酯及甲醇合成醋酐的反应.计算了反应温度对化学平衡常数的影响,温度、原料配比和压力对反应的平衡转化率和平衡组成的影响.为醋酐合成最佳工艺条件的选择和催化剂的改进提供了依据.     

醋酐合成的化学平衡计算

用热力学的方法研究了醋酸甲酯及甲醇合成醋酐的反应，计算了反应温度对化学平衡常数的影响，温度、原料配比和压力对反应的平衡转化率和平衡组成的影响，为醋酐合成最佳工艺条件的选择和催化剂的改进提供了依据。     

含羧基活性基团的聚酰亚胺制备和表征

合成了一种4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷的二胺单体,用该单体分别和芳香性二酐、酯环二酐以及含氟二酐制备了三种含羟基聚酰亚胺,并对其溶解性能和热性能进行了初步研究,发现含羟基二胺单体和含氟二酐生成的聚酰亚胺能溶解在极性非质子溶剂中,且显示出良好的耐热性能,这种聚酰亚胺可通过羧基引入功能基团制备功能性聚酰亚胺。     

4，4＇-二苯醚四甲酸二酐的气相色谱分析

4,4＇-二苯醚四甲酸二酐是合成聚酰亚胺的重要物质。本文用气相色谱法对醚酐进行了检测,分析结果的相对标准偏差在±0.5％以内。     

4,4’-二苯醚四甲酸二酐的气相色谱分析

４．４＇－二苯醚四甲酸二酐是合成聚酰亚胺的重要物质。本文用气相色谱法对醚酐进行了检测,分析结果的相对标准偏差在±０．５％以内。     

六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的合成研究

 合成了一种新的高分子模型化合物———六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈,用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和质谱证实了该中间体的结构,用正交试验优化了该中间体的合成方法.结果表明,合成六(4-乙氧羰苯氧基)三聚磷腈的较好方法为:以2.4 g K₂CO₃为催化剂,用1 g六氯三聚磷腈与3.5 g对羟基苯甲酸乙酯在丙酮中回流8 h,产率为93.9%.     

一种烯丙位氧化方法的改进

以N-羟基-琥珀酰亚胺为促进剂,铬酐为氧化剂,在含水丙酮体系中对去氢表雄酮进行烯丙位氧化,合成了7-氧代-去氢表雄酮。降低了铬酐的用量,提高了反应得率。该方法也可以应用于其他△5-甾体化合物的烯丙位氧化中。