微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

钾盐修饰KK分子筛催化酯交换反应合成碳酸二甲酯

考察了钾盐修饰的KX分子筛作为固体碱对碳酸丙烯酯和甲醇酯交换反应合成碳酸二甲酯的催化性能。结果表明,催化活性随着负载钾盐的种类的不同而变化,KOH／KX和K2CO3／KX给出了高的碳酸丙烯酯转化率和碳酸二甲酯产率。XRD,FTIR和TPD表征表明,催化剂的碱性主要来源于钾盐与KX表面的反应,相应于678K以上催化剂的甲酸TPD峰对应的碱性位是酯交换反应的活性位。     

硫酸铜催化下的烯醇酯与酮的酯交换反应

在硫酸铜存在下环酮(la～d)、乙酰丙酮(le)及乙酰乙酸乙酯(lf)同乙酸异丙烯酯、乙酸乙。烯酯反应得环烯醇酯(2a～d)、2-乙酰氧基-2-戊烯-4-酮(2e)及β-乙酰氧基丁烯酸酯(2f)。     

Na2O／MCM-41固体碱催化的废油脂酯交换反应研究

在固体碱催化剂Na2O/MCM-41作用下,对废油脂制取生物柴油的工艺优化进行了研究.考察了Na2O添加量、甲醇油脂摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对酯交换反应的影响.在Na2O添加量为8.0%,醇油物质的量比为16∶1,催化剂用量为油重的3.0%,反应温度为130℃及反应时间为2 h的条件下,生物柴油的收率可达到89.84%.     

KOH/Al2O3固体碱催化酯交换合成生物柴油的研究

采用等体积浸渍法制备了KOH/Al_2O_3负载型固体碱催化剂,并将其用于菜籽油与甲醇酯交换法合成生物柴油的研究;分别考察了催化剂附载量、煅烧温度、醇油摩尔比、反应温度、反应时间等条件对生物柴油产率的影响;结果表明:用等体积浸渍法,在400℃煅烧5 h,制得负载量为20%(w)的KOH/Al_2O_3催化剂.当催化剂用量为5%(w),醇油摩尔比为12:1,在60℃下反应2 h后,生物柴油产率高达92.3%(w).运用X-射线衍射、比表面积测定等手段对催化剂结构进行了表征,结果表明催化剂的活性与其晶相和比表面积密切相关.     

含铷固体超强碱Rb_2O/γ-Al_2O_3的制备及其催化酯交换反应研究

以从盐湖卤水中提取的RbCl为原料,利用原位法和浸渍法制备了含铷的固体超强碱Rb_2O/γ-Al_2O_3.以蔗糖为模板剂,以Rb_2CO_3及Al(NO_3)_3为反应物,原位法制备了Rb_2O/γ-Al_2O_3.同时以蔗糖为模板剂,先分别以Al(NO_3)_3和异丙醇铝(Al[CH(CH_3)_2]_3)为铝源制备了介孔γ-Al_2O_3,再通过浸渍RbNO_3溶液,制备了一系列的负载型Rb_2O/γ-Al_2O_3.通过优化制备条件,两种方法制备的Rb_2O/γ-Al_2O_3的碱强度均可达26.5以上,即为超强碱.把制备的超强碱Rb_2O/γ-Al_2O_3用于三醋酸甘油酯和甲醇为模型反应物模拟生物柴油制备过程中的催化酯交换反应.得到了最佳的催化反应条件:原料醇酯比8∶1,反应温度338K,反应时间4h,催化剂用量w三醋酸甘油酯=6.0%,在此工艺条件下乙酸甲酯产率达98%以上.     

KF-Al2O3催化合成月桂氮卓酮

以己内酰胺和溴代十二烷为原料，采用KF—Al2O3作为催化剂，合成月桂氮卓酮，产率85％，纯度98％，产物经元素分析、红外光谱和色谱-质谱联用确证．     

TiO2负载SnCl2催化酯交换合成碳酸二苯酯

采用浸渍法制备SnCl2/TiO2固体催化剂,考察了载体制备方法、SnCl2负载量、焙烧温度和焙烧时间等制备条件对其催化苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应的影响.结果表明,以水解法制备的TiO2栽体负载25%SnCl2,在450℃下焙烧2 h得到的催化剂活性最佳,苯酚转化率为39.15%,碳酸二苯酯选择性达到62.32%.N2吸附-脱附表征结果表明,载体比表面积和孔结构对DMC和苯酚酯交换反应的产物产率和产物分布有显著的影响,大比表面积大孔容的催化剂增加了活性组分负栽量,易于生成大分子的DPC,提高了PhOH转化率和DPC的选择性;而小比表面积小孔容的催化剂,催化活性低,且只易于生成小分子的MPC.傅里叶红外表征结果说明,催化剂中的活性组分SnCl2转变为SnO2是催化剂失活的一个重要原因.     

无溶剂体系中固定化脂肪酶催化的酯交换反应研究

采用癸酸乙酯与己醇的酯交换作为模型反应，研究了两种固定化脂肪酶在异丙醚溶液和无溶剂体系中的催化行为。考察了水活度(水含量)、反应时间、搅拌以及底物摩尔比等因素对酯交换反应的影响，并对无溶剂体系固定化脂肪酶催化反应的机制进行了初步探讨。结果表明，在无溶剂体系中，固定化脂肪酶的活力显提高，反应转化率达到90％以上。     

芳香酸的酯交换反应

酯交换法常用的催化剂有硫酸、对甲基苯磺酸、醇钠等。我们曾用806~#催化剂进行了饱和酸酯和不饱和酸酯的酯交换反应的研究。现在我们首次用该催化剂对六种芳香酸甲酯的酯交换反应进行了研究;酯交换收率为70～98％。 一、实验部分 1.原料制备:除了苯甲酸甲酯是现有的原料之外,其它五种是自制的。间硝基苯甲酸甲酯是根据文献,经硝化制得的;另外四种甲酯皆由相应的芳香酸与甲醇酯化而制得的。粗产品精制后测其熔点、沸点等物理常数,与文献值一致。各种甲酯含     

KF-Al2O3试剂在Michael加成反应中的新应用

芳亚甲基丙二腈和硝基甲烷在KF-Al2O3的作用下发生双Michael加成，继而发生环化反应生成2-氨基-1，3，3-三氰基-5-硝基-4，6-二芳基环己烯，该反应的研究为此类化合物的合成提供了一种方便的方法。     

应用KF-Al2O3作催化剂合成2-庚酮

研究了用KF-Al2O3作催化剂,正溴丁烷与乙酰乙酸乙酯的化学反应,以正丁基取代乙酰乙酸乙酯中的α-H,实现了碳-碳烷基化反应,合成了正丁基乙酰乙酸乙酯,再经水解脱羧制得2-庚酮,收率为72.5%,比常规醇钠法制得2-庚酮的收率提高了14.5个百分点.     

Fe2O3-MoO3-Sb2O3体系中的固相反应

通过混合焙烧的方法制备Fe2O3MoO3Sb2O3复合氧化物.采用X射线衍射(XRD)、同步热重差示扫描量热(TGDSC)和穆斯堡尔(Mssbauer)谱研究Fe2O3MoO3Sb2O3三组分体系在不同温度下的固相反应,并分别与Fe2O3MoO3和Fe2O3Sb2O3双组分体系的结果加以对比.结果表明,Sb2O3加入到Fe2O3MoO3体系中抑制了Fe2(MoO4)3的形成,而MoO3加入到Fe2O3Sb2O3体系,则可显著促进FeSbO4的生成.     

稀土氧化物（Nd2O3）催化合成乙酸乙酯

本探讨了用稀土氧化物Nd2O3作催化剂,以冰乙酸和乙醇为原料合成乙配乙酯,通过对各种酸醇比、催化剂用量、不同反应时间的试验,找到比较合适的反应条件。     

Al2O3催化下的取代β-羟基胺Schiff碱衍生物的C-C键裂解反应

探讨了中性Al2O3催化下的取代β-羟基胺Schiff碱衍生物的C—C键裂解反应,结果表明,在Al2O3存在下,由取代苯甲醛与1,2-二苯基-2-氨基乙醇形成的亚胺类化合物很容易通过逆ene反应过程发生α,β-C—C键断裂,且反应不受芳醛分子中邻位基团的影响.通过跟踪反应进程,提出了可能的反应机理.     

焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O2-8/Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG/DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,不同焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90.78%.     

Bi2O3-Ni2O3粉末气相光催化降解苯

本文制备了Bi2 O3－Ni2 O3纳米粉末,对其结构进行了表征,并研究了制备的纳米粉末对苯光催化降解的影响因素。结果表明：制备的纳米粉末由Bi2 O3和Ni2 O3复合而成,经750℃焙烧的光催化剂对苯光催化降解活性最高;水蒸气的加入和氧气的增加,都能促进苯的降解率增大;由Lang-muir－Hinshelwood动力学模型得出苯的光催化降解反应的吸附常数和反应速率常数分别为0.1398L·μmol－1和0．0024μmol· L－1· min－1。     

Pd/La_2O_3-CeO_2-Al_2O_3/CC催化燃烧低浓度甲烷的试验研究

采用涂覆-浸渍法制备了Pd/La2O3-CeO2-Al2O3/CC催化剂,测定了其对低浓度甲烷催化燃烧活性。试验表明,Pd/La2O3-CeO2-Al2O3/CC催化剂具有良好的催化活性,Pd负载量大的催化剂活性越好,La2O3对催化剂稳定性有帮助,CeO2的加入可以提高催化活性,空速为10000h-1时,0.5%Pd催化剂的T10为309℃、T90为432℃。