树脂吸附法回收结晶母液中蒜氨酸的实验研究

采用732阳离子交换树脂从结晶母液中回收蒜氨酸,考察了温度,pH值对树脂交换容量的影响,根据优化筛选结果,测定了40℃下的交换等温线和动态交换穿透曲线,确定了氨水洗脱液的流速和浓度,结果表明,蒜氨酸40℃的交换等温线符合Freundlich方程,q=0.2723ln(c)-0.0027,R2=0.9924,氨水洗脱液的浓度为2mol/L,流速0.5mL/min,蒜氨酸的回收率是76%.     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

富硒大蒜硒对蒜氨酸TLC特征图谱和含量的影响

了解不同含硒量富硒大蒜硒对载体植物大蒜蒜氨酸TLC特征图谱以及含量的影响.采用薄层色谱(TLC)方法和高压液相色谱(HPLC)方法鉴定和定量检测普通大蒜冻干粉(含硒量＜0.38 μg/g,以硒计,以下同)和富硒大蒜冻干粉(含硒量(9.52-1 329 μg/g)蒜氨酸.普通大蒜与富硒大蒜蒜氨酸TLC特征图谱相同,普通大蒜蒜氨酸含量范围在2.2%-3.1%之间,富硒大蒜蒜氨酸含量范围在2.1%-3.2%之间,两类大蒜蒜氨酸含量无统计学差异.初步证实含硒量小于1 329 μg/g富硒大蒜含硒量并不影响大蒜蒜氨酸的化学性质和含量,因此不会影响载体植物大蒜中蒜氨酸的营养和药用功能.同时,该结果在确保载体植物营养药用价值相同的前提下,为探讨不同含硒量富硒大蒜硒防控慢性疾病的量效关系提供基本的化学理论依据.     

HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

火焰原子吸收光谱法测定不同品种甘草中钙、锌的含量

建立干灰化-火焰原子吸收光谱法测定甘草中钙和锌的含量测定方法。样品的前处理采用干灰化法,含量测定采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS),干扰消除以La3+作为钙的释放剂消除干扰。分别以钙和锌标准溶液的浓度与吸光度进行线性回归:钙标标准曲线回归方程为Y=0.00192X+0.00363,相关系数为R2=0.9978(n=5),线性范围为4.0-20.0μg/m L,回收率为98.87-99.36%,RSD为0.96-1.06%(n=5);锌标准曲线回归方程为Y=0.0013X-0.02833,相关系数为R2=0.9989(n=5),线性范围为4.0-20.0μg/m L,回收率为99.72-101.03%,RSD为0.81-1.02%(n=5)。该方法操作简便、灵敏度高、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点,是一种比较理想的方法。     

高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液含量。采用Zorbax SB—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至pH3.0,加水至2 000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]—甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果表明,在0.04～3.0 mg/mL的范围内,浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 8(n=7),左卡尼汀注射液含量为标示量98.46%～100.9%,平均回收率为99.78%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

海藻多糖片中多糖含量测定

建立了一种测定海藻多糖片中多糖含量的苯酚-硫酸法.以葡萄糖作为标准品,在490nm波长处测定吸光度,在浓度20.16～100.80μg/mL之间线性关系良好(r=0.998 2),平均回收率为99.55%,相对标准偏差(RSD)为0.56%.本方法简单、准确,可用于海藻多糖片中多糖含量的检测.     

秋水仙碱的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究秋水仙碱在0.2mol/L NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH9.63)中的电化学行为,秋水仙碱于-1.304V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,在秋水仙碱浓度为0.05～10.0mg/L范围内,其一次微分线性扫描峰电流与秋水仙碱浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip=0.00310+0.29373C,相关系数r=0.99287(n=10),检出限为0.03mg/L。对5.0mg/L秋水仙碱溶液进行6次平行试验,RSD为2.10%,回收率在98.00%～102.10%之间。方法可用于片剂中秋水仙碱含量的测定。     

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1 mg/mL时,1.0 mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0 mL,浓硫酸的用量为5.0 mL,反应温度为室温,在波长为490 nm处,回归方程Y=9.695X-0.009 2(r=0.999 8),葡萄糖的质量浓度在0.01～O.09 mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.