橡胶硫化剂N,N''-间苯撑双马来酰亚胺的合成

研究了以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为原料合成间苯撑双马来酰亚胺的合成方法;通过正交试验,找出了反应的优化条件;通过熔点、红外光谱、高效液相色谱对合成产品进行定性和定量分析.结果表明:溶剂乙酸的用量为间苯二胺质量的3倍,反应容易操作进行;催化剂与间苯二胺的摩尔比为0.05到0.3;马来酸酐与间苯二胺的摩尔比为2.1/1,在此优化条件下产物的得率为90.2%;红外光谱图与标准图谱一致,合成产物的含量为96%.     

N,N‘—（4,4’—二苯甲烷）—双马来酰亚胺的合成

N,N′——(4,4′——二苯甲烷)——双马来酰亚胺是由4,4′——二氨基二苯甲烷和马来酸酐在丙酮中通过成酸反应和脱水环化反应而成,收率可达90.05％。文中对影响反应的各种因素进行了考察,其中包括催化剂评价,成酸温度和脱水环化时间的确定,沉析和过滤条件的选择等,从而找到了最适宜反应条件。     

N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4，4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N，N′4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N，N′一二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92．18％。     

N,N-′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的均相合成

以4,4′-二胺基二苯基甲烷和顺丁烯二酸酐为原料,采用均相体系、共沸蒸馏的方法,一步合成了N,N-′4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BM I),收率为86%。并用高效液相色谱测定出产物的相对含量为98.3%,用红外光谱表征了产物的分子结构,用毛细管法测定了产物熔点为158~160°C。     

N,N‘—烷撑双脂肪酰胺的合成和质谱研究

合成并测定了Ｎ，Ｎ’－烷撑双脂肪酰胺系列化合物的红外吸收光谱和电 子轰击源质谱，对其质谱断裂途径进行总结，并用环状离子解释了谱图中主 要碎片离子的来源。结果表明，Ｎ，Ｎ－烷撑双脂肪酞胺具有仲酰胺的红外吸 收光谱特征；当烷撑和脂肪酸链长不同时，具有相似质谱断裂形式。     

N,N'-4,4'-苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4,4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N,N-4,,4′-苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N,N′-甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92.1％。     

染料中间体2—间氨基苯磺酰胺—6,8—萘二磺酸的合成

详细报道了以氨基Ｇ酸（２－氨基－６,８－萘二磺酸）和间氨基苯磺酸为原为 成新型染料中间体２－间氨基酸磺酰胺－６,８－萘二磺酸的方法,对反应条件进行研究,产物经元素分析,红外,核磁,质谱测定,与结构相符。     

含铁和铬雷尼镍用于合成间苯二甲胺

在间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的雷尼镍催化剂中引入Ｆｅ和Ｃｒ后,降低了反应温度,明显加快了吸氢速度、间苯二甲胺的摩尔收率超过了８０％。实验结果表明经过简单再生后,可以恢复该催化剂的初始活性。     

N,N''''-4,4''''-二苯甲烷双马来酰亚胺的均相合成

以4,4'-二胺基二苯基甲烷和顺丁烯二酸酐为原料,采用均相体系、共沸蒸馏的方法,一步合成了N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BMI),收率为86%.并用高效液相色谱测定出产物的相对含量为98.3%,用红外光谱表征了产物的分子结构,用毛细管法测定了产物熔点为158～160℃.     

双马来酰亚胺改性苯并噁嗪树脂复合材料的性能研究

利用双马来酰亚胺(BMI)对苯并噁嗪(BOZ)进行改性,借助溶液法制备了BOZ/BMI树脂,然后以该树脂为基体材料,玻纤布为增强材料,用层压法制备复合材料.并研究了BOZ/BMI体系的物理性能和反应特性,以及BOZ/BMI/玻璃布复合材料的力学性能、吸水性能及耐腐蚀性能.结果显示,随BMI用量的增加,BOZ/BMI树脂体系的凝胶时间缩短,同时复合材料的拉伸强度和剪切强度升高,吸水率下降,耐化学腐蚀性能得到增强.BOZ树脂复合材料因其优越性能拥有良好的应用前景.     

二甲基甲酰胺—苯,二甲基甲酰胺—甲苯分子间相互作用的研究

本文以半经验ＣＮＤＯ／２法为基础，采用分子近似，计算了二甲基甲酰胺－苯，二甲基甲酰胺－甲苯分子间相互作用位能曲线，并计算了二甲基甲酰胺中氮原子与羰基碳原子间化学键内旋转位垒，结果阐明了Ｈａｔｔｏｎ著名的实验事实；（１）二甲基甲酰胺的甲基上质子的核磁共振谱线随苯的加入而移向高场，（２）随着苯的加入ａ－甲基上质子的化学位移移向向高场的幅度比β－甲基上质子的化学位移移向高场场的幅度大。     

3,3'-二乙基-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺树脂的合成与固化动力学

以邻硝基乙苯为原料,通过四步反应合成出一种重要的N,N'-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM)衍生物-3,3'-二乙基-4,4'-二苯甲烷双马来酰亚胺(BEDM)树脂,并利用FTIR和1H NMR证实了其化学结构.BEDM样品的酸值为1.74 mg(KOH)·g-1.BEDM的熔点为203℃～204℃(数字显微熔点仪)或212℃(DSC),高于BDM的熔点.与BDM相比,BEDM的溶解性显著改善,可溶于丙酮、氯仿和乙醇等低沸点溶剂.同时,对BEDM的非等温固化反应动力学进行研究,计算其固化反应级数(n)为0.94,并得到频率因子(A)和反应常数(k)等数据.BEDM的固化反应活化能(E)比BDM的高,可能与其分子结构中的乙基所产生的空间位阻有关.上述结果为进一步研究和利用BEDM树脂提供了基础.     

聚苯撑苯并二噁唑(PBO)的合成

分别由对苯二甲酸（TPA）、对苯二甲酰氯（TPC）和4，6－二氨基间苯二酚盐酸盐（DAR）聚合得到了[η]＝15.2、10.4dL/g的PBO聚合物，对聚合物进行了红外光谱及元素分析，用透射电镜观察了聚合物膜的形态，同时比较了两种聚合体系对聚合反应的影响。     

间位苯环阻隔聚对苯撑乙炔的合成及光谱性能

介绍了一种阻隔型聚对苯撑乙炔的合成与电致发光特性,在聚对苯撑乙炔主链引入间位苯环,可阻隔聚对苯撑乙炔的有效共轭长度,改变发光颜色,合成的模型小分子可证明这一点。研究了电致发光器件ITO／m-PPE／Al的电致发光特性。     

N,N,N′,N′—四（′—苯并三氮唑乙基）—2,7—二甲胺…

报道了一种未见报道的、新的双核配体Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四（１′－苯并三氮唑乙基）－２，７－二甲胺基－８－羟基喹啉含铜二氧合物的合成和表征，配合物的光谱和气相色谱测试结果表明这类三元络的中，二氧是以过氧桥基离子桥连两ＣＵ（Ⅱ）核，氧合物中量的比为Ｃｕ（Ⅰ）：Ｏ２＝１：１。     

间二氟苯的合成研究

提出了一种以间二氯苯为原料,经硝化,氟代,氯化和脱氯反应合成间二氟苯的新工艺路线,探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率可达68％左右,用离子交换法制备Pd/C催化剂,脱氯活性更高,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

间苯二甲酰胺Gemini表面活性剂的合成及性能

采用3-二甲氨基丙胺和间苯二甲酰氯为原料,合成二(3-二甲氨基丙基)间苯二甲酰胺,再分别与溴代正十二烷、溴代正十四烷和溴代正十六烷反应制得3种含酰胺键的Gemini阳离子表面活性剂(C12-N-C12、C14-N-C14、C16-N-C16).采用IR、1 H-NMR、元素分析表征了其结构.测定其临界胶束浓度(CMC)分别为5.96×10-4、1.03×10-4、6.25×10-5 mol·L-1;表面张力(γCMC)分别为40.83、38.76、38.08 mN·m-1;Krafft点分别为0、0、12℃,并研究了其乳化性、泡沫性质.     

直链苯撑图的一般Wiener指数

通过对苯撑系统中的顶点对距离之和分成三类,对三类顶点的距离之和进行计算,给出了直链苯撑图的一般Wiener指数计算公式.     

N,N′—双(3—羰甲氧苯基)脲的新合成方法

以间—硝基苯甲酸甲酯为底物 ,三乙胺为助催化剂 ,少量水为引发剂 ,经硒催化还原羰基化合成N ,N′—双(3—羰甲氧苯基 )脲 ,并对反应温度 ,反应时间及一氧化碳压力做了详细研究。所得N ,N′—双 (3—羰甲氧苯基 )脲的产率达 79%     

硝苯柳胺合成工艺条件的优化

通过正交试验对硝苯柳胺的合成工艺条件进行了优化。其最适条件为：5-氯水杨酸的酰氯化温度为80℃，催化剂用量为5g；5-氯水杨酸酰氯的胺化温度为120℃，反应时间为3h。此条件下硝苯柳胺的纯度能达到95．66％，收率达到91．64％。