2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下,以1,2,4-三氮唑和2-氯-2′,4′-二氟苯乙酮为原料合成2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮,分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响,确定了最佳合成工艺条件,产物收率可达82.6%。     

氯代二异丙基膦合成方法的改进

以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为原料,四氢呋喃为溶剂合成了氯代二异丙基膦。实验考察了原料配比、反应温度、滴加时间等因素对反应收率的影响,优化了反应条件。得到最佳反应条件:原料配比(摩尔比)为PCl3∶i-C3H7MgCl=1∶1.8;反应温度为-30~-35℃;滴加时间为1.25 h。氯代二异丙基膦的收率提高至71.64%,收率高于文献报道值。     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

光学活性苯乙胺拆分D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸

以光学活性苯乙胺(PEA)为拆分剂,在甲醇、乙醇和异丙醇溶液中,考察不同原料配比下D,L-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸(CPA)的手性拆分效果,确定了最佳的拆分条件,用1H-NMR表征了产物的结构特征。结果表明:以φ=0.70的乙醇溶液为溶剂,nCPA∶nPEA=1∶0.7,进行非对映体盐法拆分,产物(S)-( )-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸[(S)-( )-CPA]的收率达到68.0%,光学纯度达到97.6%。     

松香改性油酸基咪唑啉季铵盐的缓蚀性能

以不同配比的油酸和松香作为原料酸,在一定条件下与二乙烯三胺合成咪唑啉中间体,并用氯化苄进行季铵化得到松香改性油酸基咪唑啉季铵盐.利用红外光谱对产品的结构进行分析,并用静态质量损失法测定产物在盐酸介质中对Q235钢的缓蚀率.结果表明,合成高性能的咪唑啉季铵盐所用的最佳工艺条件为:原料酸中松香摩尔分数20%、二乙烯三胺与酸的摩尔比1.4～1.5、反应温度170～180℃、回流时间4h;当咪唑啉季铵盐作为缓蚀剂加入质量分数达到0.3%～0.4%时,可发挥其最佳缓蚀性能.     

4-(2-羟乙氧基)-3-甲氧基苯甲醛的制备工艺研究

为优选利胆酸中间体——4-(2-羟乙氧基)-3-甲氧基苯甲醛(香草醛缩2-氯乙醇)的最佳制备方法,按一定的投料比合成香草醛缩2-氯乙醇,并采用正交设计方法寻找合成香草醛缩2-氯乙醇的最佳条件.结果发现香草醛缩2-氯乙醇的最佳合成条件为A2B1C2D3,说明筛选出的合成条件能使产率显著增高.     

三苯基乙腈的合成

以三苯基氯甲烷和氰化亚铜为原料合成了三苯基乙腈。并通过对原料配比、反应温度和反应时间的研究，得到了较佳的合成工艺条件：三苯基氯甲烷与氰化亚铜的最佳摩尔比为1：1．3，反应温度为130℃，反应时间为2．5小时。产物经分离提纯后，产率可达79．30％，并对其进行TLC分析、红外光谱分析，证明了合成方法的可行性。     

水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂的合成与应用研究

以聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺为主要原料,合成了水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂,并对其合成条件影响因素进行了探讨.实验结果表明:合成水性聚氨酯提升剂的最佳的预聚反应温度为75℃,R值(-NCO/-OH的物质的量比)为2.5,亲水性扩链剂的用量为3.92％.用此提升剂对染色棉布进行耐湿摩擦牢度测试,得出了最佳的整理工艺,结果表明:该提升剂能够有效地提高染色织物的湿摩擦深度.     

真姬菇子实体多糖提取的工艺研究

采用正交实验,分别对真姬菇子实体(鲜品)、(干品)多糖提取的工艺进行研究;取浸提时间(h)、乙醇总浓度(%)、温度(℃)、PH值、溶剂体积倍数(倍)五个因素,每个因素设4个水平.用正交表L45进行实验;得出真姬菇子实体(鲜品)多糖的最佳浸提工艺为:乙醇浓度80%、溶剂体积倍数为样品的15倍、温度为90℃、时间1小时、PH值5.真姬菇子实体(干品)多糖的最佳浸提工艺为:乙醇浓度80%、PH值7、时间1小时、溶剂体积倍数为样品的5倍、温度为90℃.真姬菇子实体(鲜品)粗多糖的纯化工艺:氯仿与正丁醇之比为1:0.3.复溶次数为2,样品与氯仿比为1:1.5.真姬菇子实体(干品)粗多糖纯化工艺:氯仿-正丁醇配比为1:0.1,复溶次数为1,样品-氯仿比为1:1.     

桂花色素提取工艺的优化研究

以桂花为原料,进行色素提取工艺的优化研究。对浸提剂、乙醇浓度、料液比、萃取时间及萃取温度这5个因素进行单因素和正交试验。结果表明,乙醇为最佳浸提剂,最大吸收波峰为330nm。桂花色素的最佳提取工艺条件为：85％的乙醇、料液比1：15、萃取时间80min、萃取温度80℃;在此工艺条件下,测得桂花色素的吸光度值为1．424。     

水红花子总黄酮的超声波提取及抗氧化性研究

研究水红花子总黄酮的超声波辅助法提取工艺,并对水红花子总黄酮的抗氧化活性进行测定。结果表明:水红花子总黄酮的最佳提取工艺条件为浸泡16h、乙醇浓度55%(v/v)、料液比1:18(g.mL-1)、超声波功率100W、提取时间40min、提取温度70℃、提取次数2,此条件下总黄酮提取量为6.14g/100g;抗氧化实验证明水红花子总黄酮具有清除羟自由基的作用。     

柚子花浸膏工艺对抑制羟自由基能力影响研究

试验以浸膏中抑制羟自由基能力的测定值为指标,在单因素基础上,设计混合型的均匀试验方案,提取柚子花浸膏工艺.在对各变量进行逐步回归分析后,建立了二次多项式回归模型,得到最佳工艺参数.经验证性试验验证,取刚开柚子花,粉碎,在70%乙醇浓度,86.5℃,77 min 10 s,料液比1:10的工艺条件下,测得柚子花浸膏抑制羟自由基能力(U/m L)为262.53.理论与实际误差为3.43%.实验值与理论值是吻合度较高,验证了该模型的有效性.     

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.     

非均相法合成氰酸钾

非均相法是合成氰酸钾的较优方法.通过实验对氰酸钾的液固相反应制备工艺进行研究.以尿素和碳酸钾为原料,利用正交试验,对实验的工艺条件进行优化.以二甲基亚砜为溶剂的正交实验表明：反应温度对氰酸钾产量影响显著,其次为溶剂配比、反应时间、原料配比和搅拌速度.实验结果表明：在实验范围内,氰酸钾合成的最佳工艺条件为在140℃下,原料配比为3.5﹕1,溶剂配比为7﹕1的条件下反应2 h并快速搅拌.     

水红花子总黄酮的超声波提取及抗氧化性研究

研究水红花子总黄酮的超声波辅助法提取工艺,并对水红花子总黄酮的抗氧化活性进行测定.结果表明:水红花子总黄酮的最佳提取工艺条件为浸泡16h、乙醇浓度55％(v/v)、料液比1∶18(g·mL-1)、超声波功率100W、提取时间40min、提取温度70℃、提取次数2,此条件下总黄酮提取量为6.14g/100g;抗氧化实验证明水红花子总黄酮具有清除羟自由基的作用.     

赶黄草总黄酮类化合物的提取纯化工艺研究

以赶黄草为原料,选择单因素和正交试验筛选了赶黄草回流提取和超声提取总黄酮的最佳工艺条件,并对提取出的总黄酮利用聚酰胺树脂进行纯化,筛选出纯化最佳条件.结果显示最佳回流提取条件为:料液比1:15、提取温度60℃、乙醇体积分数60％、提取时间1 h.超声最佳提取条件分别为料液比1:25,提取温度50℃,乙醇体积分数60％,提取时间50 min.聚酰胺树脂的纯化最优条件为:选择60～80目聚酰胺树脂、溶液pH值为4、装柱比例1:15、拌样比例1:3、洗脱溶剂pH值为8、乙醇体积分数为70％,并且乙醇用量需大于3倍量保留体积.通过实验对比和筛选赶黄草黄酮的提取工艺条件和树脂最佳纯化条件,为赶黄草黄酮未来的提取纯化类实验研究提供实验数据参考.     

西瓜中番茄红素提取工艺条件的优化

对影响西瓜番茄红素提取的诸因素进行了研究,初步确定了较优的溶剂及最佳提取工艺条件,结果表明:用异丙醇对原料脱水,原料:异丙醇=1:2较好,丙酮-氯仿作为溶剂时提取效果最好,其最佳工艺条件为:溶剂量1:4、温度35℃、时间60 min.     

双功能笼状阻燃抗静电剂的合成与表征

以丙基三甲氧基硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料,合成笼状有机硅酸酯阻燃抗静电剂1-丙基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐,讨论温度、时间、溶剂等对产率的影响,并采用FTIR、1H-NMR、差热、极限氧指数及表面电阻等技术表征了产品的结构及性能.最佳工艺条件为:丙基三甲氧基硅烷与四羟甲基硫酸磷的物质的量之比为2∶1,二甲苯作溶剂,反应温度为140℃,反应时间为9 h.实验表明:该化合物分解温度为265.5℃,有优良的阻燃抗静电性能.