6,7-二溴-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基自由基溴化、环合三步反应,合成了6,7-二溴-2,3-二腈基萘,通过研究溶剂用量、反应时间及催化剂用量对各步产物收率的影响,优化了反应条件,降低了成本,目标产物6,7-二溴-2,3-二腈基萘收率高达92.9%。采用熔点测定、元素分析和红外光谱等手段对各步产物进行了表征。     

2-甲基-7-羟基异黄酮及其糖苷类化合物的合成研究

以间苯二酚和苯乙酸为原料,通过Friedel-Craftes酰化反应和碱性条件下的缩合反应,合成得到2-甲基-7-羟基异黄酮(化合物1),将1在VDMF∶V丙酮=3∶2的混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α-溴代乙酰葡萄糖、α-溴代乙酰半乳糖和α-溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,随后在氨水存在下发生脱乙酰基反应,合成得到了3种未见文献报道的2-甲基-7-O-β-D-异黄酮苷化合物2～4 .所合成的产物通过MS、1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确证. 该合成方法同其他异黄酮苷合成方法相比,具有反应条件温和、后处理简单、产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值.     

制备萘酞菁化合物原料-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化、环合二步反应合成了萘酞菁配合物的原料2,3-二腈基萘,并对其反应条件进行了研究,指出最佳溴化条件为光照时间为6.5小时;滴溴时间为4小时;前段滴溴速度为后段滴溴速度的2倍,并对2,3-二腈基萘的重结晶条件进行了改进,使其产率得到了提高.     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。     

3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮的合成及结构表征

以4-咪唑丙烯酸为原料,经过酯化、N烷基化、还原、缩合、D-A成环、芳香化等一系列的反应合成3-苄基-4-(4-氯苯基)-3,7-二氢-5H-异苯并呋喃并[5,6-d]咪唑-5-酮.目标化合物的结构经1H NMR和LC-MS确证.     

2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成及其光谱性能研究

通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应,合成了五个2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物,关环反应产率达到78.9%,产物结构经红外光谱和核磁氢谱得到了表征.探讨了反应条件对合成口恶二唑衍生物的影响,研究了口恶二唑衍生物的紫外光谱和荧光光谱性能.结果表明:这类衍生物氯仿溶液的最大紫外吸收波长在280~301 nm,最大荧光发射波长在350~370 nm,芳基取代基结构对2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物的发光性能有一定的调节作用.     

2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷1H NMR谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征.     

二溴化1,1'-(1,2-亚乙基 )-3,3'-二甲基咪唑啉离子液体的合成及其晶体结构表征

离子液体是一种仅由离子组成的有机熔融盐,在较低的温度(<373 K)下为液体状态.本文介绍了二溴化1,1'-(1,2-亚乙基 )-3,3'-二甲基咪唑啉离子液体的合成,并表征了它的单晶结构.晶体为单斜晶系,P2(1)/c空间群,a= 8.4978(11),b=8.9630(11),c=9.2599(12)(A),β = 107.676(2)°.阳离子部分的结构是中心对称的,晶体由于C-H…Br 氢键的存在而十分稳定.     

制备萘酞菁化合物的原料—6-溴-2，3-二腈基萘合成方法的改进

以邻二甲苯为原料,经芳环取代、甲基的自由基溴化、环合三步反应,合成了6-溴-2,3-二腈基萘.通过研究催化剂用量、反应时间、搅拌时间、光照时间对产率的影响,提出了较佳反应条件,使产率提高了7.3%,反应易于控制,分离步骤简单,成本降低。     

新法合成头孢他啶中间体α-溴代异丁酸叔丁酯

以异丁酸和液溴为原料,通过控制反应条件将酰化和α-氢取代两步反应"一锅烩"进行合成了α-溴代异丁酰溴,α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应得到α-溴代异丁酸叔丁酯,通过单因素实验和正交试验的方法确定出酯化反应的最佳工艺条件,即n(酰溴):n(叔丁醇):n(催化剂)=1:1.2:0.5,三聚磷酸钠做催化剂,四氢呋喃做溶剂,反应温度65℃,反应时间4h,产率达95%,化合物结构经1HNMR进行确证。     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构.     

在β-环糊精存在下由4-羟基联苯一步合成4 -羟基联苯-4-羧酸

以4-羟基联苯为原料,在β-环糊精存在下通过Keimer-Tiemann反应一步合成了4'-羟基联苯4-羧酸.4-羟基联苯可以与β-环糊精形成包合物,包合物的形成是反应具有区域选择性的原因.     

3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺的合成及结构表征

以3-氨基苯甲酸甲酯为原料,经氨基的亲核取代、肼解、环合、亲核加成等一系列反应合成3-((4-丙基-5-(嘧啶-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-基)甲胺基)-N-(2,6-二氟苯基)苯甲酰胺。借助1H NMR和LC-MS等方法对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征。     

山奈酚-4,4'-联吡啶药物共晶的合成及其抗肿瘤活性研究

利用溶液挥发法合成了一个全新的山奈酚-4,4'-联吡啶的药物共晶C_(15)H_(10)O_6·C_(10)H_8N_2,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.221 33(6)nm,b=1.347 98(7)nm,c=1.483 78(8)nm,α=74.592(4)°,β=70.477(5)°,γ=71.524(4)°,V=2.148(19)nm3,F(000)=920,Z=4。该化合物通过分子间氢键和π…π堆积作用形成了独特的"X"型带状非共价连接的三维超分子网状共晶结构。体外抗肿瘤活性实验结果表明,该化合物对人结肠癌Caco2细胞显示出较为明显的抑制活性。     

6-溴-1-乙酰芘的合成研究

以1-溴芘为原料,经傅瑞德尔-克拉夫茨（Friedel-Crafts）酰基化反应,以无水三氯化铝为催化剂,乙酰氯为酰基化试剂,合成了6-溴-1-乙酰芘.讨论了温度、催化剂用量、原料与试剂比等诸因素对反应的影响,并经元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征.     

对甲氧苯基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-吡喃半乳糖基-(1→4)-2,3,6-三-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

以异丙基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-β-D-1-硫代吡喃半乳糖苷(5)为供体与受体对甲氧苯基2,3-O-苯甲酰基-6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)偶联得到了对甲氧苯基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-吡喃半乳糖基-(1→4)-2,3,6-三-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9).通过4,6-O-苄叉基和3-O-All的共同影响改变了存在于C-2酯基的邻基参与效应,得到了立体专一性的α-连接的二糖9.化合物9采用MS1、H NMR和13C NMR等方法进行了表征.     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)唑啉类衍生物的合成及抗菌活性

4-吡啶苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a~2h),而后2a~2h与丙酸酐环合,以良好的收率合成出2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-口恶唑啉类衍生物(3a~3h),并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对3a~3h的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁的合成及性质

以4-硝基邻苯二腈与2,4-二氯苯酚为原料,经还原、重氮化、偶合合成了4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基邻苯二腈,然后与尿素、钼酸铵和金属盐在熔融状态下合成了三种4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基取代的金属酞菁.用IR,UV-vis光谱对产物进行测定和表征,对比了三种化合物吸收光谱.结果表明,4-(3,5-二氯-2-羟基苯)二氮烯基金属酞菁与无取代酞菁相比,Q带最大吸收波长发生不同程度的红移,且红移大小顺序为镍酞菁、钴酞菁、铜酞菁.