2—芳基—4,9—二氢环庚[b]吡喃—4,9—二酮与氨的衍生物的？…

本文研究了２－芳基－４，９－二氢环庚「ｂ」吡喃－４，９－二酮与羟胺，肼，苯肼、氨基脲等的缩合反应，得到的八种缩合产物用ＩＲ、ＨＮＭＲ和元素分析确定了结构，研究结果表明：２－芳基－４，９－二氢环庚「ｂ」吡喃－４，９－二酮的骨架结构比较稳定，Ｚｈｕｏ酮环上的羰基比较活泼。     

四苯基苯吡啶基三苯基苯环四硅氧烷的合成

将四苯基环戊二烯酮或吡啶基三苯基环戊二烯酮分别与七甲基乙烯基环四环氧烷进行Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应，生成了两种新的四苯基苯基七甲基环四硅氧烷和吡啶基三苯基苯基七甲基环四硅氧烷，用元素分析，ＩＲ，Ｒａｍａｎ和＾１Ｈ－ＮＭＲ作了表征。     

对二氨基偶氮苯及其衍生物的合成与表征

本文以对氨基乙酰苯胺、间甲苯胺和间氨基苯酚等为基本原料合成得到对二氨基偶氮苯及其衍生物,利用红外光谱、紫外吸收光谱对合成得到的化合物进行了表征,讨论了不同取代基对最大吸收波长的影响.     

几种β-二酮化合物的合成及表征

在三苯基膦二氯化钯/碘化亚铜的催化下,对溴苯甲酸甲酯与苯乙炔发生偶合反应,生成化合物l,化合物l分别与苯乙酮、2-乙酰呋喃、2-乙酰噻吩发生克莱森缩合反应,合成了三种新型β-二酮化合物3(a-c),并利用1HNMR, IR, MS,元素分析对其结构进行了表征.     

苯并咪唑类衍生物的合成研究

针对新型药物中间体的Ｎ－甲基－２－（４－乙酰苯基）－５－硝基苯并咪唑的合成进行了研究。通过１－Ｎ－甲基－４－硝基－１，２－苯二胺和４－乙酰基苯甲酸之间的缩合关环反应成功地合成了这一产物，借助ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＭＳ等分析方法证实了其结构。     

四溴双酚A的优化合成

四溴双酚A(T·B·A·)为合成四溴双酚A型防火树脂的基本原料[1]。作者在综合分析国内外有关文献资料的基础上,对日本专利[2]以H_2O/C2Cl4为溶剂合成四溴双酚A的反应条件进行改进,并经由正交试验与验证实验得出合成的最佳条件。结果显示:产品的质量与产率与该专利报导的数据相当,而反应时间缩短了四分之一。实验指出:(1)缩短反应时间的关键因素是水与四氯乙烯的重量比;(2)适当提高水在该混合溶剂中的含量将有助于缩短反应所需的时间,有利于提高产率。     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

L-脯氨酸/吡啶催化合成肉桂酸

以L-脯氨酸/吡啶为催化剂,正己烷做带水剂,用苯甲醛和丙二酸为原料,经Knoenenagel缩合生成肉桂酸.探讨带水剂的种类、原料比(丙二酸与苯甲醛的量比)、催化剂用量和反应时间等对肉桂酸收率的影响.实验结果表明,合成肉桂酸的最合适条件:原料比为1.0∶0.9,L-脯氨酸用量为丙二酸质量的4.0%,反应时间 4 h,在此最佳条件下,肉桂酸的收率达到99.0%.     

淮北芦岭矿区土壤中PAHs的分布特征及分析

在运用气相色谱-质谱方法对淮北芦岭煤矿区17个代表性土壤样品和一个煤矸石样品进行28种PAHs(polycyclic aromatic hydrocarbons)测试和分析的基础上,研究了PAHs在矿区土壤中的分布特征及迁移行为,评价了PAHs在矿区的环境影响.结果表明,研究区28种PAHs,总含量(干重)∑28PAHs从0.35μg/g到6.21μg/g,平均值为1.69μg/g.其中16种是USEPA规定的优控PAHs,总含量(干重)∑16PAHs从0.23μg/g到3.53μg/g,平均值为1.00μg/g.按相关评价标准,该区部分土壤受到PAHs中度到重度污染,且该区PAHs污染来源是煤矸石堆和生物质燃料燃烧.通过毒性评价可知,PAHs污染土壤的环境风险主要是苯并[a]芘,TEQ达60.68%.     

正庚烷HCCI燃烧下多环芳烃生成机理与影响因素分析

通过修改化学动力学软件SENKIN,建立了正庚烷均质充量压缩点燃(HCCI)燃烧过程数值模拟的单区模型.利用此模型对正庚烷HCCI燃烧下芳烃(苯、萘、菲及芘)的生成及演变规律进行了详细分析.同时,分析了过量空气系数、进气初始压力和发动机转速对多环芳烃形成规律的影响.计算中采用了正庚烷的燃烧与分解、多环芳烃生成的详细反应机理(共包括107种组分、542个基元反应).结果表明,在低温反应阶段并没有苯(A1)、萘(A2)、菲(A3)、芘(A4)生成;当进入高温反应阶段后,苯、萘、菲、芘的浓度迅速升高至峰值,然后均陡直下降为零.随着过量空气系数的增大,苯的摩尔分数峰值降低,但菲的摩尔分数峰值变化较小.同时,苯、萘、菲的摩尔分数随进气初始压力的降低而降低;随着发动机转速的下降,苯的摩尔分数先降低后增加,萘的摩尔分数却是先增加后降低,而菲的摩尔分数却持续降低.     

一株海洋新鞘氨醇杆菌phe-8(Novosphingobium sp.)的PAHs降解基因和降解特性

以菲为唯一碳源和能源从厦门近海海水样品中筛选到一株能够降解多种PAHs的细菌.16S rDNA序列同源性分析表明它可能属于新鞘氨醇杆菌属(Novosphingobium sp.).根据已经报道的PAHs起始双加氧酶大亚基基因序列,设计了一对简并引物,并PCR扩增得到了约700 bp的基因片段.比对结果显示它同已报导的一株降解菌Novosphingobium aromaticivorans F199质粒上的bphA1f基因相似度最高,达到98.26%,该基因编码的蛋白推断是萘或联苯双加氧酶大亚基.以PCR产物为模板制备DNA探针, Southern杂交表明:该基因位于其质粒DNA上.采用气相色谱-质谱联用测定了该菌的降解率,发现它可以高效降解多种高分子量PAHs.     

含环成二烯基的丙烯酸衍生物的合成和表征

以丙烯酸（ＡＡ）和环戊二烯（ＣＰＤ）为起始原料，首先合成了丙烯酰氯（ＡＣ）和环戊二烯基乙醇（ＣＰＤＥ）两种中间体，通过酰氯与醇或活泼氢化合物之间典型的消除反应．合成了丙烯酸环戊二烯基乙酯（ＣＥＡ）和环戊二烯－丙烯酸加合物（ＣＰＤ－ＡＡ）．并对其结构进行了表征．     

新型三氮烯类化合物的合成与表征

通过重氮盐的偶联反应以及Claisen-Schmidt反应合成了5个新型三氮烯类化合物,目标化合物的结构通过MS、1H-NMR、13C-NMR等方法得到证实.利用MTT法对所合成的化合物进行体外抗癌活性的筛选,发现5个新化合物均具有抗癌活性.     

5-亚烃基巴比妥酸衍生物的制备

报道了巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel 类型缩合反应制备5-亚烃基巴比妥酸衍生物的方法,同时,给出了产物的部分物理常数和结构分析的有关数据.     

甘脲的合成与鉴定

以乙二醛和尿素为原料,通过酸催化缩合合成甘脲(又称尿缩醛),研究了尿素/乙二醛摩尔比、pH值、反应时间和加料温度等对甘脲收率的影响,并测定了甘脲的物理参数。     

PAHs在炼油废水处理过程中的变化规律研究

采用二氯甲烷萃取、硅胶柱净化和气相色谱-质谱联用仪的分析方法,对炼油厂废水处理工艺过程中多环芳烃的种类和含量进行了测定,并对各处理工艺单元的多环芳烃的分布和水平进行了分析评价.结果表明,各处理单元16种多环芳烃全部检出,其中二环和三环多环芳烃浓度较高,占总量的90%以上,四环到六环多环芳烃浓度相对较低.整个废水处理过程对多环芳烃的去除率为65%—99%,16种多环芳烃总量去除率为95.6%,其浓度由7 097.46μg/L降低到309.2μg/L,去除效果显著。     

5-芳胺基异噁唑的合成及表征

以ɑ-乙酰基环丙基乙酰芳胺、盐酸羟胺为原料,通过亲核取代反应合成了1-环丙基-N-苯基酰胺肟,在脱水剂PPh3/CBr4作用下,使用"一锅法"合成了具有专一结构的2-甲基-1-溴乙基-5-芳胺基异噁唑,并对该产物进行了1 H NMR和13 C NMR表征.     

九龙江口红树林区表层沉积物中多环芳烃含量与来源

测定了福建省九龙江口7个红树林湿地站位表层沉积物中16种优控PAHs的含量．用微波萃取法萃取，用GG-MS法检测．探讨了各站位PAHs的主要来源，并通过与其他典型地区污染状况的比较，分析了研究区内PAHs的含量水平．