Zn-SCN-罗丹明B显色体系的研究

研究了OP和明胶存在下 ,Zn(Ⅱ ) -SCN -罗丹明B显色体系水相光度法测定微量锌的新方法 .络合物的最大吸收峰在 5 90nm处 ,锌含量在 0～ 5 .0 μg 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 .3× 1 0 4L·mol-1·cm-1.该方法用于食盐中微量锌的测定 ,结果令人满意 .     

碳纤维电极在酒铅测定中的应用

研究了碳纤维电极在酒铅测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg LHg2 + — 0 .2 5mol L盐酸溶液中测量铅 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg L(电富集 1 0min) ,用于测定白酒中的铅含量 .标准加入回收率为 93 .5 % .变异参数 (RSD ,n =1 1 ) <8.3 % .碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA V ,标准差为3 .2 5 6μA V ,变异系数为 1 .2 1 3 % .GC电极的峰高均值为 3 73 .3 μA V ,标准差为 5 .7987μA V ,变异系数为 1 .5 5 3 % .碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

镉内标极谱分析法测定白酒中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了白酒中的微量铅 ,采用检测下限0 .2 μg L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV s.波型为一阶导数 ,参考峰铅 - 0 .48V ,锌、锰、铜不干扰测量     

镉内标极谱分析法测定自来水中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了自来水中的微量铅 ,检测下限0 .2 μg/L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV/s .波型为一阶导数 .参考峰铅 - 0 .48V .锌、锰、铜不干扰测量 .     

微机极谱法测定啤酒中微量铁

采用PS4.0微机极谱仪测定了啤酒中的微量铁 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化啤酒样品 ,检测下限 5 μg/L ,线性范围 1 0～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 4.8% ,锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 ,铁的PAR催化波与锰的催化波完全分离     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量

采用液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量 ,使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和为盐 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响 .液上平衡温度为 3 5℃ ,平衡时间为 1h ,色谱柱为 2m× 3mmi·d· ,内填GDX - 2 0 2的锈钢柱 ,柱温 1 40℃ .气体进行量为 1mL .以外标法定量 ,乙炔试验结果的相对标准偏差为 0 .85 %,在 3 0 0～ 1 5 0 μg/g范围内 ,回收率为 98.9%～ 1 0 3 %.氯乙烯试验结果的相对标准偏差为 1 .4%,在 2 0 0～ 1 0 0 μg/g范围内 ,回收率为98 8%～ 1 0 2 %.     

HPLC ICP MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用（HPLCICPMS）同时测定4种As形态和3种Se形态的方法采用Hamilton PRPX100分析柱分离,碰撞反应池技术检测各形态的检出限分别为：As（Ⅲ）02 μg/L,DMA 02 μg/L,MMA 02 μg/L,As（Ⅴ）03 μg/L,SeCys 05 μg/L,Se（Ⅳ）04 μg/L,SeMet 25 μg/L当各As形态浓度范围为10～200 μg/L、SeCys和Se （Ⅳ）浓度范围为10～200 μg/L,SeMet浓度范围为50～1 000 μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0 999 5蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在816%~1037%之间     

流动注射在线离子交换预富集原子吸收光谱法测定食品环境样品中痕量镉

研究了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集———原子吸收光谱联用技术 ,建立了痕量镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定方法 ,单柱预浓集 2 0min ,预浓集高达 3 2倍 ,检出限为 0 .1 0 μg/L ,对于同浓度的样品平行测定 1 1次 ,其相对偏差为 3 .2 %,加标回收率在 96 %～ 1 0 1 5 %.     

PS4.0微机极谱法测定食品中微量钙

采用PS4.0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化食品 ,检测下限 1 0 0 μg/L ,线性范围 0 .1 0～ 4.0 0mg/L ,相对标准偏差为 6.62 % ,回收率为97 2 % .锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 .分析结果令人满意     

原子吸收解吸仪分离测定食品中镉

应用ＹＡＥ—２原子吸收解析仪自动萃取食品中的镉．结果表明，镉在ＰＨ８～９的氨缓冲溶液存在的条件下被ＥＤＴＡ富集柱富集，用 １ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液作洗脱载液，测定食品镉含量在 １００～２０００μｇ／ｋｇ之间时，线性关系成立．标准差为０．００４２ ｍｇ／ｋｇ，均值为 ０．２１７ ｍｇ／ｋｇ，变异系数 １．９３％．检出限为 ５ μｇ／Ｌ．本方法适用于各种食品中镉的分析，是一种在线高速解吸的分离分析技术．     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢含量

用碳酸钠-碳酸氢钠吸收环境空气中氯化氢（HCl）,离子色谱法测定吸收液中的氯离子含量,根据采气量计算空气中HCl含量.在最佳条件下本方法的线性范围为0.25-6.00μg/ml,检出限为0.02μgClˉ/ml,工作曲线的回归方程为Y=-3.199＋16.67Clˉ（μg/ml）,r=0.9992,相对标准偏差≤2.62%,标准回收率9.44～98.6%.该方法灵敏度高,检出限低,结果准确,适用于环境空气中低含量HCl的测定.     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

转化气相色谱法测定车间空气中的甲醛

采用气相色谱法规定车间空气中甲醇的含量。样品经分离柱分离后,用SP2308-1型转化炉~[1]转化为甲醇,用氢焰离子化检测器检测。本法较其它方法~[2~4]简便、快速、灵敏度高。甲醛检测限为7．5×10~(－4)／mL,线性范围1．5×10~(－3)～2．8×10~(－2)μg／mL,变异系数3．77％（n＝10）,回收率102．0％～104．0％．     

HPLC-UV-MS法对洋蓟中多酚类化合物的分析和鉴定

借助 HPLC-UV-MS 方法对云南洋蓟中多酚类化合物进行分析鉴定和含量测定.液相色谱分离采用ZORBAX Eclipse XDB-C18分析柱,以乙腈和水（含0.08%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.5 mL/min.根据多级质谱分析,并与对照品和文献数据比较,确定洋蓟样品甲醇提取液中含有19种多酚类化合物.色谱实验结果表明绿原酸、木犀草苷和水飞蓟宾在其线性范围内具有良好的线性关系（R2≥0.9998）,最低检测限（LOD）分别为0.153μg/mL、0.336μg/mL 和0.313μg/mL,且在洋蓟样品中的含量分别为27.79 mg/g、10.25 mg/g和58.72 mg/g.     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星（AMK）能增强荧光素二聚体的荧光信号，建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法．结果表明，在△λ=30nm，最优条件下，测定AMK的线性范围为0．5～20．0μg／mL，检出限（LOD）为0．51μg／ml．用于实际样品分析，测定回收率为96．9％-104．5％，相对标准偏差（RSD）为3．7％～5．3％．     

用99MJ-1型蜂蜜质量检测仪直读测定蔗糖含量

采用99MJ－1型蜂蜜质量检测仪，以蒽酮作为显色剂，直读测定蜂蜜中蔗糖含量．确定了样品预处理方法和葱酮用量、硫酸浓度、加热显色时间等最佳条件．检测下限0.8μg／L，摩尔吸光系数δ610＝1．980×104，在0.8～20μg／L内符合比耳定律．变异系数3．66％，回收率101．1％．     

停留—诱导动力学分光光度法同时测定微量钛和锑的研究

本文依据诱导反应的基本原理,提出了一种同时测定多元素的方法;以I,~-—淀粉配合物为指示剂,用停留法研究了Ti~（3+）和Sb~（3+）诱导的Cr（Ⅵ）-I~-氧化还原反应的动力学性质,并建立了同时测定微量钛（Ⅲ）和锑（Ⅲ）的动力学—停留光度法.线性范围分别为0～2.8μg/mL Ti（Ⅲ）和0～2.0μg/mL Sb（Ⅲ）,检测限为0.016μg/mL Ti（Ⅲ）和0.010μm/mL Sb（Ⅲ）.测定了模拟样品中的钛、锑含量,结果满意.     

电感耦合等离子体直接测定纯镉中杂质元素方法研究

建立了利用ICP - AES准确、快速、直接测定纯镉中Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等10种杂质元素的分析方法,优化了ICP - AES的分析条件,采用标准基体匹配的方法消除基体效应.结果表明:Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等十种杂质元素在0.05μg/ml～1.0μg/ml范围内有良好的均线性关系,相关系数均大于0.999;各元素的检出限在0.0009 μg/ml～0.0084μg/ml之间;相对标准偏差RSD＜ 4.80％;回收率在93.68％ ～ 104.41％之间.本方法能满足工业化生产纯镉中微量杂质元素快速分析的要求.