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气相色谱法测定中成药中冰片的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
品睛 《贵州工业大学学报(自然科学版)》1999,28(3):27-30
采用正十二烷作内标,选用OV-101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1:0.3-1:1.5时峰面积与浓度成线性关系,相关系数r=0.9997 相似文献
2.
建立同时测定复方地塞米松乳膏中樟脑,薄荷脑含量的高效毛细管气相色谱法.以萘作内标物.采用AT.PEG-20M5、0 m×0.25 mm×0.5 u、涂布度10%的石英毛细管柱(酒精成分分析柱),以氢火焰离子检测器(FID)检测;柱温180℃,进样口和检测器温度分别为230℃、240℃.该色谱条件下,樟脑、薄荷脑在0.080.2 mg·mL^-1浓度范围内分别呈良好的线性;樟脑、薄荷脑精密度实验的RSD分别为1.91%(n=6)、1.61%(n=6);平均加样回收率实验中,樟脑回收率为99.66%、薄荷脑回收率为102.14%;最低检测限樟脑为0.216μg,薄荷脑为0.252μg.本方法快速可靠,简便易行,可用于复方地塞米松乳膏生产中的质量控制. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定菊花茶中糖含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用沸水提取,二甲基亚砜溶解,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生试剂,用毛细管气相色谱法测定了菊花茶中的糖含量,共测出6种单糖,操作方法简便,实用、可靠。 相似文献
4.
为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制. 相似文献
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6.
本文采用内标法,以正十五烷为内标物,应用气相色谱仪测定牛黄清心丸中冰片的含量。当内标与冰片的浓度比为1:0.57~1:1.49时,峰面积与浓度呈线性关系,并测定了冰片的定量校正因子。由实验测得平均回收率达98%,变异系数CV<l%,证明该法适用于蜜丸类中成药中冰片的测定,对不同批号的牛黄清心丸中冰片的含量进行了测定,以比较其在储存过程中冰片的挥发情况。最后,应用NICOLET-205型红外分光仪对冰片的结构作了定性测定。 相似文献
7.
气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用PEG-20M石英毛细管柱,柱温140℃,FID检测器温度280℃,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。冰片在30~430μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8。平均加样回收率为98.7%(RSD=1.6%)。运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定人参茎叶中糖含量 总被引:3,自引:0,他引:3
通过对人参茎叶的提取和衍生处理后,采用毛细管气相色谱法分析了人参茎叶中单糖的含量,测定出人参茎叶含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖,该方法操作简便,可为人参质量的评价提供一个可靠的依据。 相似文献
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钟明 《湖南理工学院学报:自然科学版》2004,17(3):88-90
探讨了毛细管气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 ,实验结果为 :方法的线性范围在 :0 .0 0 5~ 0 .10g/L之间 ,相关系数 :0 .995 5 ,进样量为 1μ时 ,检测限为 :2 .2ng ,RSD为 2 .2 3%~ 3.19% ,回收率为 93.3%~ 96 .5 % ,本法简单、快速 ,准确度较高 ,是一种适用于面粉质量监测的较好方法。 相似文献
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建立毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯痕量残留的方法.样品经甲醇超声提取、Florisil硅土层析柱净化后,采用不分流进样方式,DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m)经柱程序升温技术,并用电子捕获检测器检测,该方法的线性范围为6.70 ? 10-4~1.50 mg/L,相关系数为0.999 1。检测限为6.0×10-4mg/L,最低检出量为6.0×10-10mg,被测样品中均含有不同程度的农药残存.本方法检测灵敏度高,重现性好,样品预处理净化效果好,可用于中草药中啶虫眯残留量的检测. 相似文献
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建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法.采用ZB-624熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×3μm),FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂.其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃/min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃/min升温至200℃.结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9989~0.9999),平均加样回收率在92.4%~104.8%(RSD=1.41%-5.6%)之间,定量限为0.15—10.19μg/mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求.该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制. 相似文献
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丹参片等四种中成药中有机氯农药残留量分析 总被引:7,自引:0,他引:7
用毛细管气相色谱法一次分析丹参片等四种中成药中六六六(α、β、γ、δ—BHC)、DDT(P,P’-DDE、P,P’-DDD、O,P’-DDT、P,P’-DDT)、五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin),方法灵敏度高,最低检测浓度为1.0~3.8ng/g,精密度1.70%—6.89%(RSD),加样回收率82.9%~98.6%,实验结果表明,四种中成药的有机氯农药残留量较低,均符合我国对植物药和制剂的进出口行业标准。 相似文献
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毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13~3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13~6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%~97.2% (RSD为1.0%~4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测. 相似文献
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毛细管柱气相色谱法测定风油精中主要成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
陆俭洁 《中南民族大学学报(自然科学版)》2001,20(2):80-83
采用GC-900型气相色谱仪,毛细管程序升温法,将风油精中10多种成分进行了有效分离,测定风油精中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯3种主要成分的含量,得出了较为理想的色谱图,用内标法测定樟脑的回收率为106.29%,RSD为2.56%;薄荷脑的回收率为102.44%,RSD为1.52%;水杨酸甲脂的回收率为98.38%,RSD为1.35%. 相似文献
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用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定,各组分回收率为91.15~107.7%,检出限为0.5μg/mL,线性范围为0.2μg/mL~80μg/mL.线性相关系数大于0.999。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温,以氯代苯为溶剂,吩嗪为内标物,用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明,粗蒽中各组分能很好地分离,并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度,样品的回收率为98.43%-100.73%,相对标准偏差为0.111%~0.911%。整个试样分析时间不超过15min,可直接用于产品质量分析与控制,为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。 相似文献
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海洋药物羊栖菜中单糖的毛细管色谱分离研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文首次报道了采用毛细管气相色谱法和气相色谱-质谱法分析羊栖菜中单糖的组成。结果表明羊栖菜中含有D-木糖、D-半乳糖、L-山梨糖、葡萄糖、D-甘露糖、异木糖、阿杜糖醛酸和葡萄糖醛酸内脂等八种单糖,百分含量在1.16%-39.9%之间。 相似文献
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山茱萸的毛细管电泳指纹图谱 总被引:7,自引:2,他引:7
通过对中药山茱萸提取物的毛细管区带电泳(CZE)和毛细管胶束电动色谱(MECC)分离条件的优化研究,建立了获得其化学特征指纹图谱的方法.山茱萸醇提物化学特征指纹图谱的CZE优化条件是:未涂层弹性融硅毛细管为54cm(内径为50μm,有效分离长度为50cm);50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9 5;压力进样为34 5kPa·s(5p.s.i.·s),操作电压为22kV( )→(-),柱上200nm紫外检测,30℃柱温.优化的MECC条件:30mmol/LSDS,50mmol/L硼砂缓冲液,pH值为9.5,其他条件与CZE的相同.该方法具有高效、快速、样品用量少和分析成本低等特点. 相似文献