黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量测定

目的：测定黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量。方法：用原子荧光分光光度法测定黄金茶中重金属含量。结果：砷、汞、镉、铅含量分别为0.2782、0.0033、0.0176、2.0042mg/kg,精密度及重复性均良好,砷在0～0.1mg/L,汞在0～0.024mg/L,镉在0～0.005mg/L,铅在0～0.4mg/L范围内线性关系良好,r分别为0.9993、0.999 9、0.999 4、0.999 4。加标回收率分别为99.93%、99.85%、99.97%、99.91%,RSD≤0.72%（n=6）。结论：茶叶中重金属含量均未超标,符合无公害食品标准。     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、Ⅳ

建立了测定食品中苏丹红Ⅲ、Ⅳ含量的新方法--薄层色谱-紫外可见分光光度法,讨论了影响测定的各种因素,方法的线性回归方程是苏丹红Ⅲ:A=0.09096c-0.00354,R=0.999;苏丹红Ⅳ:A=0.09298c-0.01514,R=0.999;线性范围:苏丹红Ⅲ:0.5～15 μg/mL,苏丹红Ⅳ:0.5～15μg/mL;检出限:苏丹红Ⅲ、Ⅳ均为:0.05 μg/mL.经过对实际样品的检测和与其它检测方法的比较,证明该方法具有良好的重现性,简便、准确,适合苏丹红的日常检测.     

气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量

采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法.样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,OV-101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量.在0.01～1.Oμg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大干0.999,甲拌磷的检测...     

HPLC法测定咪松酚乳膏中硝酸咪康唑、醋酸地塞米松及丹皮酚的含量

采用超声波及冰浴法对咪松酚乳膏进行前处理,以反相高效液相色谱法同时测定了咪松酚乳膏中硝酸咪康唑、醋酸地塞米松和丹皮酚的含量.硝酸咪康唑线性范围为40.5～648.0μg/mL,r=0.999 1;醋酸地塞米松线性范围为3.05～48.8μg/mL,r=0.9998;丹皮酚线性范围为20.5～328.0μg/mL,r=0...     

HPLC法同时测定槐角中4种黄酮苷元组分

建立同时测定槐角中4种黄酮苷元组分(槲皮素、染料木素、山奈素、异鼠李素)的高效液相色谱测定方法.采用分离柱Hypersil BDS C18(25 cm×4.6 mm ID,5μm);主泵压力9 MPa;流动相为甲醇∶水∶磷酸(48∶52∶0.3);流速0.8 mL.min-1;检测器为VWD紫外检测仪,波长254 nm,灵敏度0.04AU;柱温45℃.槲皮素在0.029～0.285μg、染料木素在0.030～0.300μg、山奈素在0.031～0.305μg、异鼠李素在0.024～0.240μg线性关系良好,r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 8、0.999 8.4种组分平均回收率为98.9%、99.2%、98.3%、98.8%,RSD分别为0.62%、0.86%、1.28%、0.82%(n=9).结果显示,该方法同时测定4种有效成分,简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.     

农药助剂中苯及五种苯系物的气相色谱分析

本文建立了农药制剂中苯及甲苯、二甲苯等5种苯系物的气相色谱法定量分析的方法.制剂采用丙酮为溶剂,使用HP-5石英毛细管柱,进样口和检测器温度为270℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃进行分离和定量分析.并对10个样品中的苯及甲苯等5种苯系物含量进行测定.结果表明,该分析方法线性相关系数范围在0.999 2～0.999 5,相对标准偏差小于2.5%,平均回收率范围在95.4%～98.2%.     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.     

青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定

采用Kromasil-C18(250 nn×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.04%磷酸水溶液系统,流动相梯度洗脱程序为在15 min内甲醇从体积23%线性变化为30%,检测波长为238nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,建立了对青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的高效液相色谱测定方法.结果表明:落干酸和龙胆苦苷的回收率分别为95.19%和96.01%;RSD分别为0.57%和0.33%;线性范围分别为0.198 0～5.5440μg(r=0.999 9)和0.026 0～0.733 6μg(r=0.999 9).     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量

在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200℃,检测器测试为330℃,柱升温程序是从100℃(保持0.5 min)开始以15℃/min升至200℃保持1.0 min),再以4℃/min升至240℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%~100.3%,精密度为2.0%~6.9%。     

气相色谱法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂的残留量

以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;柱温：60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明：乙醇在2.0～1 000.0 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 3）,检出限为0.000 65%,回收率为97.80%～99.60%,RSD值为1.36%～2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.     

蒙成药阿魏八味丸的质量标准研究

目的：为建立阿魏八味丸的质量标准控制方法提供依据.方法：采用TlC法定性鉴别阿魏八味丸中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香;采用GC法,CBP1-M25-025毛细管柱,FID检测器,载气为高纯氮,分流比为20：1.柱温：初始温度130℃,每分钟5℃升至160℃,保持5min;每分钟5℃升至200℃,以内标法同时测定样品中茴香醛、丁香酚和木香烃内酯的含量.结果：3批本制剂中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香TlC鉴别均呈阳性;茴香醛线性范围0.02～0.12mg/ml,r为0.9995,丁香酚线性范围0.20～2.40mg/ml,r为0.9997,木香烃内酯线性范围0.04～0.20mg/ml,r为0.9995;平均回收率茴香醛98.25%（RSD=0.90%）,丁香酚97.76%（RSD=1.00%）,木香烃内酯97.89%（RSD=1.02%）.结论：所建立TlC和GC方法可靠、灵敏度高、准确,为有效控制阿魏八味丸的质量提供依据.     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

消喘贴敷膏剂质量标准研究

为建立消喘贴敷膏剂的质量控制方法,本文采用薄层色谱法对消喘贴敷膏剂中的白芥子、延胡索、细辛、荜茇进行定性分析。采用高效液相色谱法对白芥子的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Geminin C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87,V/V)为流动相,检测波长326 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量20μL。鉴定结果表明,4味中药斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。芥子碱硫氰酸盐在0.84~8.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率(n=6)为99.58%(相对标准偏差为0.37%)。该方法简单快捷、准确可靠,专属性强,可用于消喘贴敷膏剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

焙烤小麦胚芽中丙烯酰胺含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定1401,70,200℃3个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(分别为10,152,0 min)进行焙烤,样品中加入内标液甲基丙烯酰胺后,以水提取,Carrez试剂除去蛋白质,正己烷脱去油脂,乙酸乙酯萃取,提取液浓缩至1 mL,利用气相色谱测定其丙烯酰胺的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中丙烯酰胺含量.结果:丙烯酰胺在0.125～2.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性(R2=0.999),加标平均回收率为88.1%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%;焙烤温度相同时,麦芽中丙烯酰胺含量会随着焙烤时间的增加而变大,焙烤时间相同,当焙烤温度为170～200℃时,麦芽中丙烯酰胺含量随着温度的升高而不断减少.     

HPLC法测定荧光增白剂CBS-127的含量

建立了高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS-127含量的方法.采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90%∶10%),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为356 nm,柱温40℃.CBS-127在0.5～2.5μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为99.78%,RSD值为0.7%(n=6).该方法精密度高、重现性好、结果准确可靠,为荧光增白剂CBS-127的质量评价提供了有效的方法.     

十全大补膏中芍药苷的含量测定

建立了高效液相色谱法测定十全大补膏中芍药苷含量的方法。采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83,V/V)为流动相,柱温30℃,进样量10μL,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,芍药苷在0.083 6~0.627 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为98.98%~100.47%,相对标准偏差为0.65%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于十全大补膏的质量控制。