拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

创建盐酸倍他司汀注射液细菌内毒素检查法

目的：创建盐酸倍他司汀注射液细菌内毒素检查法;方法：依据《2010版药典》二部收载的细菌内毒素检查法的要求进行实验;结果：利用灵敏度0．125EU／ml鲎试剂,将盐酸倍他司汀注射液稀释400倍,细菌内毒素检查法有效;结论：鲎试剂实验可取代传统兔法,作为药厂日常检测生产环节中盐酸倍他司汀注射液热原的方法。     

顶空气相色谱法测定红霉素原料药中的残留溶剂

建立了红霉素原料药中有机溶剂的分离测定方法.即采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-FFAP毛细管柱(25.0 m×0.32 mm×1 μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6 min,再以20℃·min-1的速率升至180℃,保持5min,测定红霉素原料中丙酮、乙酸丁酯残留量.各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 7,平均回收率为99.8%～104%.方法灵敏、准确、可靠,可用于红霉素中有机溶剂的检测.     

顶空气相色谱法测定尿中丙酮

探讨生物尿样中丙酮的检测方法。本文采用顶空气相色谱法对生物尿样中丙酮进行测定,方法简便易行,准确度高,易于基层推广应用。采用FFAP：101酸洗白色担体=10：100色谱柱,氢焰离子化检测器,回收率为95.8%～103.4%,最低检测浓度为2.4×10-4mg/L。     

顶空气相色谱法测定萤石中的碳酸钙

本文提出了一种新的测定萤石中碳酸钙含量的方法。将萤石样品与稀乙酸放入密闭体系中，在６０℃恒温水浴中进行反应。在气液两相达到平衡后，通过测定气相中ＣＯ２含量，间接测定样品中的碳酸钙。本法克服了用传统化学法测定液相中钙含量时因ＣａＦ２部分溶解而使结果偏高的弊病。本法使用热导池检测器，ＧＤＸ－１０３为固定相，Ｈ２为载气，方法简便、快速、准确，结果较为满意。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯,样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后,吸取顶空气体1 mL进行色谱测定,丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L变异系数(CV)分别为4.4%、5.7%该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰.     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯，样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后．吸取顶空气体1mL进行色谱测定，丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0．01mg／L、0．002mg／L变异系数(CV)分别为4．4％、5．7％该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰。     

盐酸沙格雷酯有机溶剂残留量的GC法测定

为了建立气相色谱法测定盐酸沙格雷酯中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯5种有机溶剂残留的方法,采用内壁涂有PEG-20M的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器为检测器,载气为氮气,柱温70℃,汽化室150℃,检测器250℃.在以上色谱条件下,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r>0.991),进样精密度实验的RSD值均小于5.0%,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯最低检测限分别为0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.9μg/mL.本方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药的有机溶剂残留的测定.     

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

气相色谱法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂的残留量

以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;柱温：60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明：乙醇在2.0～1 000.0 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 3）,检出限为0.000 65%,回收率为97.80%～99.60%,RSD值为1.36%～2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.     

27种有机溶剂的气相色谱同时分析

采用气相色谱一氢火焰离子化检测器（GC-FID）技术,分别使用中性（AC-10、DB-1701）和极性（DB-WAX）石英毛细管柱对27种有机溶剂进行了同时分析。结果表明,AC～10色谱柱的分离效果最好。另外,在对27种有机溶剂色谱分析的基础上,采用内标法初步对密封胶、涂料和油墨样品中常见有机溶剂的含量进行了测定。     

香蕉中丙环唑残留的分析方法研究

采用乙腈提取香蕉中的丙环唑的农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法(μ-ECD检测器)进行测定.该方法的线性相关系数为0.9994.回收率在92.4～112.8%之间,变异系数1.3～11.7%。果皮和果肉丙环唑的最低检出限为0.01mg/kg.     

示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物

用示波极谱滴定法测定有机碱盐酸盐类药物、快速、准确、易检测出最终结果，节省药品，所测结果与药典法无显著差异。