非对称SiO2凝胶膜的制备与性能研究

使用溶胶－凝胶法制备了有支撑体的ＳｉＯ２凝胶膜,探讨了溶胶浓度,粘度,干燥控制剂的加入和凝胶化时间等条件对凝胶膜形成的影响。结果表明,ＴＥＯＳ＋Ｈ２Ｏ＋ＣＨ２Ｈ５ＯＨ＝１＋６＋８,添加适量干燥控制剂,溶胶易于涂膜,并能形成较完整无裂纹的ＳｉＯ２凝胶膜。     

哑铃形氧化硅磨粒的制备及其化学机械抛光性能

通过阴离子诱导辅助生长法制备哑铃形氧化硅磨粒,并对哑铃形氧化硅磨粒进行表征,研究该磨粒对氧化锆陶瓷化学机械抛光(chemical mechanical polishing, CMP)性能的影响.实验结果表明:哑铃形氧化硅磨粒稳定性好、分散性好,具有优异的化学机械抛光性能.与球形氧化硅磨粒相比,用哑铃形氧化硅磨粒对氧化锆陶瓷抛光时,材料去除率提高39%,抛光后陶瓷表面平整光滑,表面粗糙度为1.960 nm.这是因为哑铃形氧化硅磨粒抛光液润湿性好,可以与氧化锆陶瓷表面充分接触,有利于固相化学反应的发生.此外,哑铃形氧化硅磨粒的摩擦系数更大,这使得机械效应显著增强.     

胶束法制备SiO2超细粉

高纯超细ＳｉＯ２广泛用于集成电路的基板,密封剂的填料,高档漆的消光剂,透明橡胶的填料,催化剂及催化剂载体,以及高科技中的光学玻璃,绝热绝缘材料等［１～３］．目前报道的制备超细ＳｉＯ２粉末多用气相法,正硅酸四乙酯水解法等［４］,以试剂硅酸钠为原料用沉淀...     

化学机械抛光技术的研究进展

化学机械抛光(chemical mechanical polishing,简称CMP)技术几乎是迄今惟一的可以提供全局平面化的表面精加工技术,可广泛用于集成电路芯片、计算机硬磁盘、微型机械系统(MEMS)、光学玻璃等表面的平整化．该文综述了CMP技术的研究现状,指出了CMP急待解决的技术和理论问题,并对其发展方向进行了展望．     

VLSI的电镀和化学机械抛光技术

从0.13μm工艺节点开始,铜电镀(ECP)和化学机械抛光技术(CMP)成为VLSI(超大规模集成电路)多层铜互连布线制备中不可缺少的工艺.铜CMP后的碟型、侵蚀等平坦性缺陷将使芯片表面厚度不均匀,形成互连RC延迟,影响芯片性能和良率;研究发现,铜CMP后的厚度变异不只受CMP影响,还受ECP后芯片厚度影响;文章介绍了ECP、CMP对铜CMP后厚度影响的实验研究,针对CMP后厚度不均匀性的解决方法,着重分析了基于可制造性设计的电镀和化学机械抛光技术,如基于设计规则、电镀和化学机械抛光模型的金属填充等.     

单分散球形SiO2的制备及其分散体系的流变性能

采用溶胶-凝胶法,在乙醇介质中氨催化水解正硅酸乙酯制备单分散球形SiO2微粒,考察了硅烷偶联剂作为分散剂对SiO2粉末颗粒分散性能的影响。采用透射电镜对未添加分散剂制备的SiO2粉末和添加硅烷偶联剂后制备的SiO2粉末进行形貌观察,并对以硅烷偶联剂作分散剂制备的SiO2粉末进行X射线衍射、红外光谱分析和表征,采用应力控制流变仪对SiO2/PEG分散体系的流变性能进行测定与分析。研究结果表明:硅烷偶联剂显著提高了SiO2粉末颗粒的分散性能,粉末颗粒呈单分散的球形粒子,所制备的SiO2粉末样品为非晶态物质;SiO2/PEG分散体系具有剪切变稀和可逆的剪切增稠现象。     

纳米SiO2固体粒子的制备

目的研究固体纳米SiO2粒子合成的最佳实验条件,为其广泛应用提供廉价易得材料。方法采用Stober法以正硅酸乙酯、浓氨水和无水乙醇为原料,通过改变实验条件,探索制备固体纳米SiO2粒子的最佳条件。利用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对其制得产物进行表征,观察纳米SiO2固体粒子的形貌及粒径大小。结果实验结果表明:当正硅酸乙酯用量为3~4mL,浓氨水用量为6mL,反应温度为25℃左右,转速为720~760r/min时,制备出的SiO2固体粒子分散性较好,粒径分布均匀,粒子直径大小在780nm左右。结论固体纳米SiO2粒子是无毒无味的白色粉末状物质,应用范围广泛,本实验为其制备提供了较为理想的工艺条件。     

Li2S—SiO2体系玻璃的制备研究

采用真空高温反应，自然降温冷却的合成方法，成功地在Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＯ２体系中制备出了玻璃。对玻璃样品进行了Ｘ－射线衍射分析（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）及电子探针微区分析，确定了玻璃形成范围，借助Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）进行了玻璃中硫元素的化学环境（原子价态）分析；用差热分析（ＤＴＡ）技术测定了玻璃的转变温度。     

球形SiO2的制备研究

以硅酸钠为原料,乙酸乙酯为酸化剂,采用化学沉淀法制备了单分散球形SiO2颗粒。以粒径和球形度为考察对象,讨论了工艺因素对产品性能的影响,结果表明,最佳工艺条件为：反应温度40℃,硅酸钠浓度2％,搅拌速度400r／min,乙醇浓度7％,NaCl浓度1．0％。在此条件下制得的产物经TEM、XRD表征表明：SiO2颗粒基本为单分散、球形,平均粒径为120nm,且为无定形结构。     

甲壳胺与SiO2杂化材料膜制备的研究

将甲壳质在碱液中进行脱乙酰化反应,制得不同脱乙酰度,粘度的甲壳胺;制成的甲壳胺溶液与ＴＥＯＳ溶胶进行凝胶化反应,得到一种杂化材料;通过红外光谱检测和物理性质观测,发现反应温度、时间、体系的酸度对反应产物有影响,部分产物出现Ｓｉ－Ｏ－Ｃ键;凝胶化所得膜不溶解于水。     

蓝宝石衬底铜抛-CMP加工技术

针对蓝宝石衬底超精密加工存在的抛光表面不稳定问题,对蓝宝石衬底铜抛-化学机械抛光(CMP)加工技术进行研究,系统探讨铜抛与CMP的抛光压力、转速和抛光时间对蓝宝石衬底表面质量及加工效率的影响.综合评价各表面质量指标,结果表明:在满足表面质量对抛光工艺要求的前提下,采用铜抛的最佳工艺参数为铜抛压力98.0 kPa,转速55 r·min^-1,铜抛时间30 min;化学机械抛光的最佳工艺参数为抛光压力215.6 kPa,转速60 r·min^-1,抛光时间120 min,由此可获得高质量、无损伤的蓝宝石衬底抛光表面.     

Analysis on contact and flow features in CMP process

Chemical mechanical polishing/ planarization (CMP) has evolved into a key technology of integrated circuit (IC) industry to accomplish wafer surface polishing with high precision[1]. To a larger extent, however, CMP is still a black art, i.e. empirical or…     

Multigrid technique incorporated algorithm for CMP lubrication equations

Chemical mechanical polishing(CMP)is a manufacturing process used to achieve required high levels of global and local planarity,which involves a combination of chemical erosion and mechanical action.The study on mechanical removal action of CMP with hydrodynamic lubrication involved will help us to get some insights into the mechanism of CMP and to solve the lubrication problem of CMP.In this paper,a full approach scheme of multigrid technique incorporated with line relaxation is introduced for accelerating the convergence.The effects of various parameters on load and moments are simulated and the results of computation are reported.     

SiO2纳米粒子制备及自组装光学性能

运用溶胶一凝胶法制备了不同粒径单分散SiO2纳米微球,垂直沉积法制备了SiO2三维光子晶体薄膜．通过SEM研究了SiO2光子晶体的微观结构,探讨了薄膜内裂痕形成原因与克服办法．通过分光光度计测定了光子晶体的带隙位置,与理论计算相吻合．光子晶体带隙随着SiO2微球粒径增加带隙红移．     

雾化施液CMP工艺及实验设备

针对传统化学机械抛光的平坦化制程中抛光液使用量大和环保等问题,提出了一种利用超声波雾化抛光液进行抛光的工艺方法。介绍了试验台架搭建、工艺处理方法、工作原理和抛光工艺,并与传统化学机械抛光效果进行了比较。研究表明,在表面质量上,雾化工艺能够达到传统化学机械抛光的量级,其使用量是传统化学机械抛光的1／10。     

纳米TiO2分散料浆的制备方法研究

纳米粒子在水中的分散很困难,粒子极易团聚.这些团聚的粒子通常以所谓"软团聚"的方式存在.软团聚的粒子在外力的作用下很大程度能进一步分散.因此,制备粒径较小并以软团聚方式存在的纳米粒子料浆,对纳米粒子的应用具有一定的意义.研究了纳米TiO2分散料浆的制备方法.分别试验了分散介质、分散方法、分散剂种类及用量、分散时间、分散温度及分散介质pH值等分散条件.结果表明,50～70℃,pH=7.7～10.8,SiO2气溶胶与纳米TiO2粉末的质量比为0.06∶1,超声分散30 min得到了平均粒径在300 nm左右稳定的纳米TiO2分散料浆.     

分散介质和温度对SiO2分散体系流变性能的影响

用应力控制流变仪考察了不同分散介质乙二醇（EG）、丙二醇（PG）、丁二醇（BG）以及温度对SiO2分散体系流变性能的影响.实验结果表明：以不同分散介质制得的分散体系都具有可逆的剪切变稀和剪切增稠现象,且在所研究的应力范围内,体系中耗能模量C＂都大于储能模量G＇,体系主要表现为粘性;在剪切变稀区,G＇明显减小,其中EG体系的G＇减小最明显,PG体系次之,BG体系G＇减小最少,而G＂基本保持不变;在剪切增稠区,G＇和G＂都随着应力的增大而增大.用＂粒子簇＂生成机理能较好地解释这种流变现象,即：剪切变稀与体系中连续空间网络结构的破坏有关,而剪切增稠则是流体作用力促使不稳定的＂粒子簇＂的生成所致;分散介质粘度大的体系,对应的临界剪切应力σc反而小,在频率扫描中,临界频率ωc也具有相同的变化规律;改变温度并不会改变体系的σc和流变曲线的变化趋势,但曲线会上下平移.     

二甲基硅油/硅溶胶共前驱体法制备二氧化硅气凝胶微球

由于二氧化硅气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数等特点,引起了人们的广泛关注。但是,其较差的机械性能和较高的制备成本一直限制二氧化硅气凝胶的应用和推广。采用带有活性端基的二甲基硅油和硅溶胶制备共前驱体溶液,以微乳液法和滴定法分别制备了不同尺寸的二氧化硅气凝胶微球,并探究了甲基含量对其性能的影响。实验结果表明,相对于滴定法,微乳液法制备的气凝胶粒径分布范围较宽,在硅溶胶与硅油体积比相同时,两种方法所制备的气凝胶微球具有相近的比表面积、堆积密度及导热系数;滴定法制备的气凝胶随着甲基含量减少,气凝胶微球的比表面积减小,堆积密度增大,接触角减小,导热系数增大,机械强度增大。     

纳米二硫化钼粉体制备及其摩擦学性能

以钼酸铵和硫化铵为原料,通过化学沉淀法制备了纳米二硫化钼颗粒,利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对粉体粒子形貌、大小和相结构进行了分析.利用立式万能摩擦磨损试验机测定了纳米二硫化钼的摩擦学性能,采用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)观察分析了磨损表面形貌及表面元素组成.结果表明:制备的纳米二硫化钼是粒径为40~50 nm左右的球形颗粒,具有大量的悬空键和很高的表面活性;作为固体润滑剂能明显降低摩擦系数,提高摩擦副的耐磨性能,易于在摩擦表面形成牢固的吸附膜和化学反应膜.     

Preparation of composite abrasives by electrostatic self-assembly method and its polishing properties in Cu CMP

The adsorption characteristics of cationic polyelectrolyte poly dimethyl diallyl ammonium chloride （PDADMAC） and anionic polyelectrolyte poly （sodium-p-styrenesulfonate） （PSS） on benzoguanamine formal- dehyde （BGF） particles are investigated. The charging characteristics of BGF particles are changed and con- trolled using electrostatic self-assembly method. A variety of PE,-BGF/SiO2 composite abrasives are obtained. The as-prepared samples are analyzed by zeta potential analysis, transmission electron microscope （TEM） and thermogravimetric （TG） analysis. The composite abrasive slurries are prepared for copper polishing. The poli- shing results indicate that it is SiO2 abrasives, not only coated SiO2 abrasive on polymer particles but also free SiO2 abrasive in slurry, that offer the polishing action. The material removal rates of copper polishing are 264 nm/min, 348 nm/min and 476 nm/min using single SiO2 abrasive slurry, PE0-BGF/SiO2 mixed abrasive slur- ry and PE3-BGF/SiO2 composite abrasive slurry, respectively. The surface roughness Ra of copper wafer （with 5μm×5μm district） is decreased from 0.166 μm to 3.7 nm, 2.6 nm and 1.5 nm, and the surface peak-valley values Rrv are less than 20 nm, 14 nm and 10 nm using these kinds of slurries, respectively. Key words ： chemico-mechanical polishing; polishing slurry; composite abrasives ; polyelectrolyte ; copper