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混合消旋菊酸在含有AlBr3的二氧六环中可消旋化为dl-反式菊酸,产率ω为96%。dl-反式菊酸用自制的(R)-(+)-脱氢松香酸降解胺(却1-氨基-1,4a-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢化菲)拆分可得d-反式菊酸,二次拆分光学纯度为95.4% ̄99%ee。回收的富含1-反式菊酸的副产物在AlBr3的二氧六环中加入微量的叔丁基过氧化氢(t-BuOOH)可消旋化并 相似文献
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菊酸构型的转化及消旋反式菊酸的光学拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
混合消旋菊酸在含有AlBr3的二氧六环中可消旋化为dl-反式菊酸,产率w为96%.dl-反式菊酸用自制的(R)-(+)-脱氢松香酸降解胺(即1-氨基-1,4a-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢化菲)拆分可得d-反式菊酸,二次拆分光学纯度为95.4%~99%ee.回收的富含l-反式菊酸的副产物在AlBr3的二氧六环中加入微量的叔丁基过氧化氢(t_BuOOH)可消旋化并可循环利用,产率质量分数w为91.5%.从混合菊酸出发经上述三个步骤处理可不断转化为高纯度d-反式菊酸,总产率w为69%. 相似文献
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顺式(±)菊酸动力学拆分研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了以(-)-trans-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷甲醇为拆分剂对(±)-cis-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸(顺式(±)菊酸)的动力学拆分。研究表明此菊酸酯在2米,10%DC-QF-1不锈钢色谱柱上可以得到完全分离。顺式(±)菊酸的两种立体异构体的酯化相对速率相差较大,本文研究了反应物比例,反应温度,反应时间对顺式(±)菊酸酯化产物的影响,选择较佳的反应条件,可以将顺式(±)菊酸的两种立体异构体分开。利用此反应对顺式(±)菊酸进行动力学拆分,获得(-)-顺式菊酸,其e,e值达95%。 相似文献
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本文在新型柠檬酸酸洗缓蚀剂配方的研究中,应用配方均匀设计进行试验设计,得到了新型柠檬酸酸洗缓蚀剂的最佳配方。试验结果表明新型缓蚀剂是成功的。 相似文献
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本文就分解法讲授酸碱滴定终点误差公式进行探讨,该法便于学生理解,收效良好。 相似文献
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氧方酸与磷酰胺HMPA、羧酰胺的可能的反应历程。氧方酸酸解二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的反应是分步进行的。氧方酸与其它物质在DMF中反应时,不能忽略DMF的参与作用。氧方酸与HMPA反应是制备1,3-双-N,N-二甲基异方酰胺的好方法,与氨基甲酸乙酯或乙酰胺的反应可用于氮氧方酸(3-氨基-4-羟基-3-环丁烯二酮)的制备。 相似文献
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氮硫方酸与卤代烃的反应 总被引:1,自引:0,他引:1
氮硫方酸的巯基和氨基有较高的反应活性,利用巯基酸性较强易于成盐的特点,实现了氮硫方酸与卤代烃的选择性S-烃基化反应,成功地制得了11个相应的衍生物。 相似文献
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乙醛酸缩氨基硫脲紫外光度法测定铜 总被引:1,自引:0,他引:1
乙醛酸缩氨基硫脲与铜形成的络合物在245nm处有一灵敏的吸收峰,其ε=1.4x10 ̄4Lmol ̄(-1)cm ̄(-1)本文研究了络合物的形成及铜的最佳测试条件,应用于铝合金、铁合金中铜的测定获得了满意的结果. 相似文献