氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

PO_4~(3-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO43-/Al-MCM-41.通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征.XRD和N2吸附脱附研究结果表明.PO43-/Al-MCM-41具有较规则的孔道结构.平均孔径3.10 nm,比表面积为560 m2/g.酸量滴定分析表明,PO43-/Al-MCM-41具有较强的酸性.     

Al - MCM - 41介孔分子筛对镉离子吸附性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,合成Al-MCM-41介孔分子筛,通过X-ray粉末衍射、氮气吸附-脱附等温线对样品进行了表征.采用Al-MCM-41为吸附剂,乙酰丙酮为螯合剂对含有二价镉离子的溶液进行了吸附实验,结果表明:Cd2 能定量吸附在Al-MCM-41分子筛上,静态饱和吸附量约为136.86 mg/g,吸附性能符合Langmuir吸附方程特征,并且随吸附液pH值的增大,Cd2 去除率也随之增加.Al-MCM-41介孔分子筛作为吸附剂,对处理有毒金属离子的废水具有积极意义.     

Al-MCM-41固载离子液体催化-合成长链烷基苯

 为了合成高效的固体催化剂,离子液体被引入到介孔分子筛中。采用水热合成法制备了Al-MCM-41介孔分子筛,并浸渍离子液体制备出一种固载化催化剂。通过FT-IR、TG、N₂吸附-脱附等方法进行表征,分析其晶型结构,成功将离子液体固载到Al-MCM-41介孔分子筛上。通过对工艺条件的考察和正交实验设计,确定了最佳反应条件。当苯烯摩尔比为8:1、反应温度为200℃、空速1.5h^-1、压力3MPa时,反应的转化率和选择性综合达到最佳,Al-MCM-41固载离子液体催化剂的烯烃转化率为95.32%。     

硫酸化介孔Al-MCM-41的制备及其对苯甲醚乙酰化的催化性能

通过水热合成法制备出不同Si/Al比的介孔分子筛Al-MCM-41,并用浸渍法制得SO42-/Al-MCM-41固体酸催化剂.利用XRD、N2吸附、红外、吡啶吸附红外等手段对其进行了表征.吡啶吸附红外分析发现催化剂存在质子酸活性中心,而无路易斯酸活性中心.将该固体酸催化剂分别用于1,4-二甲氧基苯和苯甲醚的乙酰化反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和底物与乙酸酐的配比等因素对底物转化率和产品选择性的影响.在优化反应条件下,SO42-/Al-MCM-41(30)催化苯甲醚乙酰化反应的转化率达到80.6%,选择性为94%.     

Al-MCM-41催化合成TEC

实验利用含铝中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,用乙醇和柠檬酸为原料,直接用反应物乙醇作带水剂,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了环保增塑剂柠檬酸三乙酯(TEC).通过催化剂对比和用量实验得出中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成TEC高效而环保的固体酸催化剂.     

Cu-Al/MCM-41催化剂的改性及在环己醇脱水制环己烯中的应用

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,0.03 mol/LNaOH溶液为溶剂,采用水热晶化法直接合成分子筛MCM-41。此外,以共沉淀法合成了催化剂Cu-Al/MCM-41,经2 mol/L的H_2SO_4酸化后,制得负载固体超强酸SO_4~(2-)/Cu-Al/MCM-41催化剂,并用小角XRD、FT-IR、TG-DTA和SEM等手段对合成的催化剂进行了表征。通过环己醇脱水制备环己烯的反应,研究了催化剂的催化活性,结果表明催化剂SO_4~(2-)/Cu-Al/MCM-41为制备环己烯的一种优良催化剂,在175℃时环己烯的收率高达87%。     

不同方法合成的ZrMCM -41介孔分子筛的物化性能

以硅酸钠为硅前驱物,硫酸锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别通过微波辐射法和水热法进行ZrMCM -41介孔分子筛的合成.采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和比表面积孔径测定等测试手段对样品进行表征,同时研究了合成的ZrMCM -41介孔分子筛的稳定性.结果表明:采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的MCM -41介孔分子筛结构,比表面积分别为891.96和830.35 m2/g,平均孔径为2.56和2.47 nm;所合成的ZrMCM -41介孔分子筛,经750 ℃焙烧3 h或经100 ℃水热处理6 d 后,仍然具有介孔结构,但介孔有序性变差.     

酸碱度对分子筛吸附性能影响研究

以硅溶胶为硅源、六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,通过掺杂Ce合成了具有MWW层状结构的Ce-MCM-22分子筛;叠氮化钠为氮源、钛酸四丁酯为钛源,采用静态水热合成法合成了N-Ti-ZSM-5分子筛;叠氮化钠为氮源、钛酸四丁酯为钛源、按SiO2:0.03TiO2:(0-0.01)N:0.03HM:0.035Al2O3:0...     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.     

Zr-MCM-41的合成及其在苯酚叔丁基化反应中催化性能

采用水热法合成出不同硅锆摩尔比的Zr - MCM - 41介孔分子筛,采用XRD、N2吸附-脱附、TEM等方法进行表征.将Zr - MCM -41介孔分子筛用H2SO4溶液修饰得到SO2-/Zr - MCM -41,结果表明:合成的样品具有典型的MCM -41六方介孔结构,随着硅锆摩尔比的减小,样品比表面积和孔体积减小,硅锆摩尔比为5时,介孔骨架趋向混乱,MCM - 41介孔结构难以生成;SO24-/Zr - MCM - 41对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有较高的催化活性,随反应温度升高,对4-TBP的选择性增加,而对2,4 - DTBP的选择性降低.叔丁醇与苯酚摩尔比为2、空速为2h-1、反应时间为2h、反应温度为140℃时,苯酚转化率达到82.9％.     

Co-MCM-48和Co-MCM-41介孔分子筛对青霉素酰化酶的固定化作用

制备了含钴MCM-48和MCM-41的介孔分子筛，用作酶生物催化剂固定化的载体．采用XRD、低温N2吸附及FT-IR等方法研究了介孔载体的结构特征、表面酸性和对青霉素酰化酶（Penicillin G Acylase，PGA）的固定化作用．结果表明，Co-MCM-48与Co-MCM-41介孔分子筛表面存在着弱酸性高浓度的自由羟基，为酶的固定化提供了功能性基团和适宜的微环境．固定化酶PGA／Co-MCM-48水解青霉素G的表现活性为1682IU／g，约是PGA／Co-MCM-41水解青霉素G表现活性的2．4倍．经6次连续操作使用，PGA／Co-MCM-48的水解活性降至1375IU／g，保持其初始活性的81％，而PGA／Co-MCM-41保持其初始活性的42％．Co-MCM-48固定化青霉素酰化酶的活性和操作稳定性显著好于Co-MCM-41固定化酶。     

MCM–41介孔分子筛中负载酞菁配合物的研究

合成了Zn–酞菁化合物,通过水热法将酞菁化合物负载在MCM–41介孔分子筛中。利用FT–IR、UV–vis–Nir、XRD、FESEM、TEM及N2吸附–脱附仪对酞菁负载后的样品进行了表征。研究结果表明:较高浓度Zn–酞菁能够负载到介孔分子筛中,并且随着酞菁配合物浓度的增加,介孔分子筛孔道的有序性及结晶度都提高。     

介孔分子筛负载型铑膦配合物催化剂的制备

研究介孔分子筛ＭＣＭ－４１及其岁载铑膦配合物催化剂的制备,并用ＸＲＤ和ＦＴＩＲ对催化剂进行表征,活性结果表明,该催化剂的在丙烯氢甲酰化反应中的催化活性比其它分子筛负载的催化剂高。