微波消解FI-HG-AAS法测定血清中的痕量硒

建立了一种测定血清样品中痕量硒的新方法。血清样品经微波消解,将Se（VI）还原为Se（IV）,用流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定。在优化条件下,检测限Se的质量浓度为0.3 μg/L。测定两种标准参考物质的结果符合标准值。该法已用于测定产妇、新生儿和成人血清中的硒。     

起始斜率法测定枸札子中痕量硒的含量

提出基于在碱性条件下,Se（Ⅳ）催化硫代乙酰胺还原亚甲基蓝的反应作为指示反应,测定痕量硒的新催化动力学分析法。研究了催化反应的条件和影响因素,采用起始斜率法,测定了枸杞子样品中的微量硒含量,当硒含量在0．1～1．0μg／15mL范围内与褪色反应速率（d△A／dt）成正比,回归方程为y=0．0195x-0．0024,相关系数r=0．995。用于枸杞子中的硒的测定,测定结果的相对标准偏差为5．4％（n=4）,加标回收率为90％～96％。     

诱导动力学光度法测定微量锑

依据锑（Ⅲ）对铬（ＶＩ）－碘化钾氧化还原反应的诱导效应，建立了测定微量锑的诱导动力学光度法，本法测定锑（Ⅲ）的线性范围为０～３．０μｇ／ｍＬ，检测限为０．００５μｇ／ｍＬ，测定锡合金中锑含量，结果满意。     

在表面活性剂存在条件下用桑色素荧光光度法测定痕量铍

用荧光光度法研究了桑色素－Triton－X100－十二烷基硫酸钠－铍（Ⅱ）体系测定方法及条件在pH在12．5的H3BO3－NaOH缓冲溶液中，检测限为0．01μg／ml，铍的含量在0．1～1μg／ml范围内呈线性关系。本法灵敏度高、选择性好，可不加有机试剂萃取，在水相中直接进行测定合金及水样中痕量铍。结果令人满意。     

诱导动力学光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)—Cr(Ⅵ)—Ⅰ~-—淀粉体系

以I_3~-—淀粉络合物为指示剂研究了Se(Ⅳ)对Cr(Ⅵ)—I~-氧化还原反应体系的诱导作用,并据此提出了一种测定痕量硒的动力学新方法;本法测定硒的线性范围为0～2.1μg/ml.方法检测限为7ng/ml Se(Ⅳ)。除Te(Ⅳ)、Fe(Ⅱ)和Sb(Ⅲ)外,其余离子具有较大允许共存量,可不经分离直接测定。用本法测定了铜矿标准物及污染土壤中的硒含量,结果满意。样品加标回收宰为95.8～97.9％,相对标准偏差RSD<2.9％。     

HG—AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG-AFS法（氢化物原子荧光光谱法）测定保健食品中微量硒的新方法，系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，不但可有效消除共存离子的干扰，而且具有增敏作用，将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒，方法的检出限为1.35μg/L,线性范围为0～300μg/L，回收率为90%～105%。     

微波消解-催化光度法测定茶叶中的硒

在硫酸介质中,硒（Ⅳ）能催化溴酸钾氧化碱蓝6B使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,并对茶叶样品进行微波消解处理,建立了一种动力学光度法测定痕量Se（Ⅳ）的新方法。Se（Ⅳ）的含量在4×10^-5-4．8×10^-4μg·mL^-1。范围内与吸光度A呈良好的线性关系,相关系数R为0．9994,样品的回收率为98．9％。该方法测定茶叶中微量硒,所用仪器简单,简便快捷,选择性好,灵敏度高。     

极谱吸附波连续测定水样中痕量锌,锰和硒

在酒石酸－乙二胺－高氨酸－亚硫酸钠－高碘酸钟体系中痕量锌锰和硒出现良好极谱吸附波，波峰敏锐，可测定浓度范围在０．４０～４０μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋）１．６～８０μｇ／ＬＭｎ￣（２＋）及０．０２～２．３μｇ／ＬＳｅ（Ⅳ）。对含１１．７μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋），７．０μｇ／Ｌ　Ｍｎ，１．４５μｇ／Ｌ　Ｓｅ（Ⅳ）的矿泉水样测定，其相对标准偏差分别是６．２％和９．２％和７．３％。     

微波消解6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑荧光淬灭法测定奶粉中的微量硒

建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑（MHMB）的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.0mL时,硒的检出限0.17μg/L,线性范围（0.34～5.0）μg/L,样品测定的RSD为2.54%（n=6）,回收率为95.7%～104%。方法灵敏度和准确度高,测定结果满意。     

煌焦油兰──过氧化氢体系催化光度法测痕量铜(Ⅱ)的研究

本文研究了在氨性介质中，痕量铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化煌焦油兰褪色反应及其动力条件，建立了一种催化光度法测痕量铜（Ⅱ）的新方法，线性范围为002－10μg／25ml，检出限为39×10－10g／ml．用于环境水标样，铝合金标样中痕量铜（Ⅱ）的测定，结果满意．     

阻抑动力学光度法测定痕量镍（Ⅱ）的研究

实验发现在KH2PO4－Na2HPO4介质中超痕量的镍（Ⅱ）能阻抑过氧化氢氧化碱性品红褪色的指示反应，研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数，建立了测定痕量镍（Ⅱ）的新方法。方法最低检测限为1．88×10－11gNi2／ml，测定范围为0～1．0μgNi2／25ml，本方法灵敏度高，选择性强，操作简便快速，用于测定人发中的微量Ni，获得了满意结果。     

新试剂5-(4-乙酰苯胺偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钴显色反应的研究

首次合成了5－（4－乙酰苯胺偶氮）－8－（2，4－二硝基苯）氨基喹啉（AAPDNAQ），并经红外光谱和元素分析确证了其结构。CTMAB存在下，在碱性介质中，AAPDNAQ与钴形成1：2的红紫色给合物。其最大吸收峰位于590nm，摩尔吸光系数为5．79×104L·mol-1·cm-1。钴量在0～18μg／25ml范围内符合比尔定律。可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定。     

3,5—diBr—PADAP—Triton X—100光度法测定微量铜

本文系统研究了在表面活性剂TritonX－100存在下，3，5—diBr—PADAP与Cu（Ⅱ）的显也反应性能，提出了测定微量铜的新方法．在pH3．5HAc－NaAc缓冲液中，Cu（Ⅱ）与3，5-diBr-PADAP形成1：2配合物，其最大吸收波长为573nm，表观摩尔吸光系数为8．5×104，Cu（Ⅱ）含量在0～4μg／10ml范围内服从比耳定律．在确定条件下，大量金属离子不干扰，反应有较好的选择性．方法直接用于铝合金中微量铜测定，结果满意．     

邻苯三酚红—溴化十六烷基三甲胺三元配合物分光光度法测定微量锗

本文研究了锗（IV）与邻本三酚红、溴化十六烷基三甲胺形成三元配合物增溶于聚乙烯酸体系，在PH4．7的醋酸－醋酸钠缓冲液中水相直接测其吸光度．配合物最大吸收位于564nm处，表观摩尔吸光系数ε564＝2．81×105L·mol-1·cm－1，锗含量在0．5～10μg／25ml范围内符合比尔定律，常见离子在EDTA及H2O2存在下对测定无干扰，用此法测定松花蛋中锗含量，结果满意．     

催化动力学光度法测定痕量锰──KIO_4-Mn(Ⅱ)-Phen-溴甲酚绿体系

基于在弱酸介质中，锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿的反应，建立了动力学分光光度法测定痕量锰（Ⅱ）的新方法，方法的检出限为578×10－1gg／ml，测定线性范围为0～0.30μg／15ml，直接用于大米、面粉和自来水中痕量标的测定，均获得满意的结果。     

钌(Ⅲ)-KIO_4(或KBrO_3)-3,5-Br_2-PADAP体系催化光度法测定微量钌

首次报道了硫酸介质中微量钌（Ⅲ）对ＫＩＯ４（或ＫＢｒＯ３）氧化２－［（３，５－二溴－２－吡啶）－偶氮－５－二乙氨基苯酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）褪色具有显著的催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法．在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＩＯ４－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０８０～０．３００μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律；在Ｒｕ（Ⅲ）－ＫＢｒＯ３－３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ体系中，钌（Ⅲ）含量在０．０５０～０．３０μｇ／１０．０ｍｌ范围内符合比耳定律．这两种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点并已用于实际样品中微量钌的测定，结果令人满意．     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF—HNO3—HClO4溶解样品，在0．6mol／L盐酸介质中，用ICP—AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定．测得各元素的测定下限分别为：Sc0．03μg/mL、Se0．03μg/mL、Re0．016μg/mL．低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96％～106％，相对标准偏差小于8％。     

锌－水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系测定食品中锌（Ⅱ）的新方法

拟定了测定微量锌（Ⅱ）的新方法，研究了锌（Ⅱ）．水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系的显色反应，实验证明，在ｐＨ（９．０～９．７）的Ｈ＿３ＢＯ＿３－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲体系中，锌（Ⅱ）与水杨基荧光酮生成１：２的配合物，在阳离子表面活性剂－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下生成１：２：３的蓝紫色三元配合物，λ＿（ｍａｘ）为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，可在水相中直接测定锌（Ⅱ）；并且详细研究了最佳实验条件，锌（Ⅱ）含量在（１．０～８．０）μｇ／２５ｍＬ，范围符合比耳定律，锌（Ⅱ）的检测限为０．０４μｇ／ｍＬ，用于快速测定食品中的微量锌（Ⅱ），结果满意。     

微波辅助预还原-HG-ICP-AES联用技术用于三七无机硒形态分析

建立了微波预还原-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定中药三七提取液中无机硒的方法,对测定条件进行了优化选择,通过直接测定Se(IV)和微波辅助定量还原后测总硒,用差减法测得Se(VI)的量.Se(IV)的检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为2.0％,回收率为82％～104％,结果较为满意.     

微量钒的停流流动注射－动力学光度法测定

依据Ｖ（Ⅳ）－Ｃｒ（Ⅵ）反应对Ｃｒ（Ⅵ）－Ⅰ－氧化还原反应的诱导，以淀粉络合物为指示剂建立了一种测定微量钒的停流－诱导动力学光度法．线性范围为０～１．８ｍｇ／Ｌ，方法检测限为０．００８ｍｇ／Ｌ．除Ｆｅ２＋、Ｓｂ３＋外，大部分共存离子不影响测定．测定了土样中钒含量，结果满意．