压敏导电材料

本文介绍一种比老制品灵敏度优良的压敏导电材料。这种材料可用作转换开关元件和各种敏感元件。其特征是含有可溶于高沸点溶剂的热可塑性异氰酸酯改性聚酯、导电材料及半导体材料(电导率不到导电材料的1/100)和/或绝缘材料。 高沸点(约120℃以上)溶剂有乙二醇—乙醚醋酸酯、二甘醇一乙醚、二甘醇—乙醚醋酸酯、二甘醇—丁     

硬脂酸丁酯的生产和应用

硬脂酸丁酯为无色或淡黄色油状液体,微具脂肪味,溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、甲醇等有机溶剂,微溶于或难溶于甘油、乙二醇、甲酸及某些胺类,无毒性。一、生产方法将硬脂酸和正丁醇在硫酸催化下进行酯化反应,再于高温和减压下脱除未反应的正丁酯,然后水洗至中性,即得成品。     

近临界水中助剂促进的二甘醇脱水环化优化研究

为全面了解近临界水体系中,不同反应因素对二甘醇(Diethylene glycol,DEG)脱水环化反应的影响。该文利用正交实验统计方法的六因子五水平L25(56)来设计二甘醇脱水环化实验,以得到目标产物1,4-二氧六环。六因子为:反应温度、时间、物料/水比,助剂/原料比、助剂种类和压力。利用方差和直观分析法分析了这些反应因子对二甘醇转化率和1,4-二氧六环的产率的影响。结果显示,助剂种类对二甘醇转化率和1,4-二氧六环产率影响最为显著。在最优条件下,1,4-二氧六环的产率能达到56.58%,二甘醇的转化率可达92.45%。     

PVB胶片用三甘醇二异辛酸酯生产技术

三甘醇二异辛酸酯具有良好的耐久性、耐紫外线和抗静电性能,是PVB胶片加工过程中重要的原料。本文简要介绍了生产三甘醇二异辛酸酯催化剂的选择及一种高效节能的生产工艺技术,该生产工艺流程简单,设备紧凑。     

CO、MN配比在煤制乙二醇DMO合成中的应用

乙二醇是一种重要的石油化工基础原料,乙二醇的制备工艺分为石油乙烯法和非石油法,非石油法生产出聚酯级乙二醇的生产工艺逐渐成为主流。该工艺的第一步CO与亚硝酸酯在钯催化剂作用下进行氧化偶联反应得到草酸酯[(COOR)2],草酸酯再经气相催化加氢制得乙二醇。草酸二甲酯合成过程中反应物料配比对反应的影响较大。系统控制中如何控制CO/MN的比值,使系统平稳运行,减少非计划停车。     

微波辐照法合成冰片烯和冰片二烯

以源自蒎烯的2-氯莰烷和2,6-二氯莰烷为原料,采用微波辐照法合成了冰片烯和冰片二烯,结果表明,以叔丁醇钾作消除试剂,N,N’-二甲基甲酰胺作溶剂,微波功率400 W,辐照温度120℃条件下反应60 min,2-氯莰烷和2,6-二氯莰烷可完全转化为冰片烯和冰片二烯,得率分别可达92.1%和94.3%,纯度分别为95.6%和99.9%,该方法操作简单,环境友好,反应时间短且得率高.此外,探讨了2-氯莰烷和2,6-二氯莰烷消去反应的机理,表明该反应是一个双分子消除反应(E2)历程,只能进行顺式消去.     

直接酯化法制备EGDA

以丙烯酸(AA)与乙二醇(EG)为原料,采用直接酯化法合成出了二丙烯酸乙二醇酯(EGDA)。以EGDA得率为考核指标,对溶剂及用量、催化剂种类及用量等诸多条件进行了研究与优化,发现采用减小体系压强以降低反应温度对该反应更有利,得出了直接酯化法合成EGDA的适宜条件。减压精馏后的EGDA产品经检测证明其纯度较高,满足聚合反应交联剂等的质量要求。     

聚对苯二甲酸乙二酯合成过程中的副反应

在聚对苯二甲酸乙二酯(以下简称PET-译者)成乙醛和醚(二甘醇)的过程,以及聚酯的热降解,这两种过程对聚合物和纤维的质量都是有害的。乙醛和二甘醇的生成从图1可看出,加热纯乙二醇时,在较高的温度条件下会生成水。在乙二醇中加入合成聚酯的催化剂,能促使生成更多的水。在280℃、反应时间6小时、催化剂用量为5×10~(-4)克分子/克分子乙二醇的条件合成时所发生的副反应中,主要是生     

乙烯氧化制取乙二醇醋酸酯的研究 Ⅰ.Pd-Cu催化体系的研究

乙二醇是重要的化工产品。目前乙二醇主要是由环氧乙烷法合成的,因其原料利用率还不够高,故本文采用乙烯催化转化成乙二醇醋酸酯的方法,经水解制取乙二醇,乙烯利用率比环氧乙烷法高。本文研究了Pd-Cu催化体系。其组成为:醋酸(溶剂)量3.5～4.0摩尔;PdCl_2 0.0006～0.001摩尔;铜化合物0.6～0.7摩尔,其中CuCl_2/Cu(OAc)_2摩尔比近于2;水含量小于0.4摩尔。在本研究考察了乙烯反应的压力,温度。得到乙烯反应压力为5～6 kg/cm~2,反应温度为65℃左右,在电磁搅拌高压釜中反应到不再吸收乙烯为止,有效酯得率在90%左右,总酯得率在95%左右。     

1，13—二苯基—4，7，10—三氧杂—1，13—二砷杂环十八烷的合成

以苯胂酸为原料通过两步反应合成了中间体1，5－双（苯胂基）戊烷，用该中间体与四甘醇二氨醚进行环缩合反应合成了砷杂冠醚1，13－二苯基－4，7，10－三氧杂－1，13－二砷杂环十八烷。目标物的组成和结构通过IR，^1HMNR,MS等进行了表征。     

二甘醇的提纯及在电解电容器中的应用

介绍了实验室生产规模的二甘醇提纯工艺和设备。由于采用了特殊的预处理技术和真空分馏提纯工艺，二甘醇产品纯度高于电容器级试剂的规定指标，还介绍了二甘醇在电解电容器中的应用效果。使用二甘醇－乙二醇混合溶剂体系，可显著提高电解电容器工作电解液的闪火电压，改善电容器的性能。这种溶剂体系特别适用于中、高压电解电容器。     

酒石酸水溶液中绿色合成5,5-(苯基亚甲基)双(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物

在酒石酸水溶液中,以醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,通过Knoevenagel缩合和Michael加成反应合成了7种5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物,收率为72%～83%,通过NMR、MS(ESI)技术对目标产物进行了结构表征.该工艺为制备5,5-(苯基亚甲基)双(1,3-二噁烷-4,6-二酮)衍生物提供了一种具有反应条件温和、操作简单、环境友好的新方法.     

新型席夫碱3-甲基-2-噻吩甲醛缩4-氨基安替比林的合成与表征

研究了3甲基2噻吩甲醛与4氨基安替比林的缩合反应,得到了标题化合物,研究了标题化合物的理化性质.采用mp.、元素分析、UV-Vis,IR,1H NMR对化合物的结构进行了表征,研究了标题化合物的光谱性质.实验表明,该反应在乙醇等有机溶剂中加热、回流,反应2h,产率可达90.5%.该化合物易溶于常见的有机溶剂,不溶于乙腈,热稳定性能良好,在丙酮中表现为非电解质.     

乙二醇、二甘醇对醇-水萃取精馏影响的数模计算与验证

应用多元汽液相平衡原理进行了乙二醇、二甘醇对醇-水萃取精馏影响的数模计算,并予以实验验证。模型计算值与实验值的最大误差△Y≤0.030,认为Wilson模型对醇-水物系是合宜的;乙二醇、二甘醇是醇-水萃取精馏分离的两种较好的萃取剂。     

2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯的合成

取代2-苯并咪唑氨基甲酸酯,是一类有效的有机杀菌剂.生产中采用硫脲半硫酸盐法和氰氨法合成,硫脲半硫酸盐法是以硫脲为原料,与硫酸二烷酯反应,反应中会产生大量带恶臭的硫醇,且收率较低。氰氯法,原料是氰氨化钙,精制十分困难,产率也不高.因此,我国目前生产2-苯并咪唑氨基甲酸酯,主要是以烷基异脲半硫酸盐为中间体进行合成.但该中间体目前主要靠进口,为此,我们研究了以尿素为原料,经烷基异脲半硫酸盐合成2-笨并咪唑氨基甲酸甲酯的路线,取得了比较满意的效果.     

选择性保护的萘烷酮的合成

报道了从1,3环己二酮出发,通过硅胶辅助与丁烯酮进行Michael共轭加成生成2(3氧)丁基1,3环己二酮,该化合物在苯中于回流温度下与苄胺缩合并环化生成了6苄氨基3,4,7,8六氢萘1(2H)酮,再用5%的盐酸水溶液于室温下水解,水解产物与乙二醇在对甲苯磺酸催化下反应得到萜类化合物合成的中间体选择性保护的萘烷酮,总收率约18%.     

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.     

固相研磨法合成2-(2,4-二氯苯亚甲基)-2,3-二氢-1-茚酮

该文以2,3-二氢-1-茚酮、2,4-二氯苯甲醛及固体氢氧化钠为原料,采用固态无溶剂研磨反应制备2-(2,4-二氯苯亚甲基)-2,3-二氢-1-茚酮,通过乙醇和水的混合溶剂重结晶提纯产物。该实验具有操作简单,原料易得,反应中不需有机溶剂,对环境友好等特点。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶1,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以丁醛与乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究,较系统地研究了丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率影响。实验结果表明,在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.5 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率达51.3%.     

二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征

从二甘醇开始,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚,在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间,二甘醇二苯磺酸酯的收率达84.5%,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比,产率提高了10％以上,成本降低了8％－10％,在二甘醇二苯醚的合成中,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率,用正戊醇分替传统的正丁醇作溶剂,二甘醇二苯醚的收率达到87.6%,比通过Williamson反应的合成产率略高,反应时间缩短6h。用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质、状态进行了系统研究。