微波水相法合成外消旋1,1′-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了 1,1′ 联 2 萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β 萘酚)∶n(三氯化铁)=1∶2,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

微波辐射固相合成外消旋1,1′-联-2-萘酚的改进

利用微波辐射,以FeCl3*6H2O为催化剂,使2-萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋1,1′-联-2-萘酚,反应时间2 min,产品产率98.5%,m.p.215～216 ℃.     

(+)-和(-)-1,1’-联-2-萘酚的立体选择合成

使用光学活性的2-氨基丁醇-1、麻黄素、ψ-麻黄素、酒石酸和谷氨酸在KF·2H_2O存在下分别与Merrifield树脂反应制得8种相应的手征性树脂.由这些树脂和Cu(NO_3)_2作用后生成的Cu(Ⅱ)络合物树脂作为氧化偶合试剂,对2-萘酚的氧化偶合反应具有立体选择效果,可得致电46～58ee%的(+)-或(-)-1,1′-联-2-萘酚。     

6-硝基-1,1''''-联-2-萘酚的合成及仿生氧化反应

在温和的条件下合成得到6-硝基-1，1’-联-2-萘酚化合物。以CuCl2-乙醇胺络合物作为催化剂，在氧气存在条件下，硝基取代联萘酚可发生仿生氧化反应，得二苯并咕吨类化合物。产物的结构经核磁、红外光谱、元素分析及质谱进行确证。     

1,1′-联-2-萘酚的拆分

在前人工作基础上成功地拆分了１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚,获得了高产率和高对映过剩（ｅ．ｅ ．） 值的光学活性的１ ,１′－ 联－ ２ － 萘酚。在手性季铵盐的制备过程中,考虑到清洁生产的问题,尝试了不同溶剂对产物产率和ｅ．ｅ．值的影响,最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂,取得了较好的结果。     

L-脯氨酸拆分1,1′-联-2-萘酚的实验设计

为了将手性化合物的包结拆分法引入有机化学实验教学,设计了有机化学综合实验“L-脯氨酸拆分1,1′-联-2-萘酚”:将L-脯氨酸和外消旋联萘酚研磨后,乙腈回流后析出L-脯氨酸和(S)-BINOL形成的包合物,(R)-BINOL留在溶液中。该综合实验实现了光学纯联萘酚的高效拆分,创新了教学体系。实践表明,该综合实验采用基于非共价键作用的包结拆分法进行手性拆分,激发了学生的学习兴趣;此外,该实验综合性强,有利于学生动手操作能力、分析和解决综合问题能力的培养。     

6-硝基-1,1′-联-2-萘酚的合成及仿生氧化反应

在温和的条件下合成得到6-硝基-1,1′-联-2-萘酚化合物。以CuCl2-乙醇胺络合物作为催化剂,在氧气存在条件下,硝基取代联萘酚可发生仿生氧化反应,得到二苯并呫吨类化合物。产物的结构经核磁、红外光谱、元素分析及质谱进行确证。     

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。     

(±)-1,1′-联-2-萘胺的简便合成方法

以β-萘胺或β-萘酚出发合成了(±)-1,1′-联-2-萘胺及其重要中间体2,2′-偶氮萘,方法简便.研究了影响产率的主要因素,给出了合适的反应条件.     

轴不对称联芳香化合物的研究 4.光学纯的1,1′—联—2—萘酚烷基醚的简便合成方法

本文报导在KF·2H_2O促进下,S-(-)-或R-(+)-1,1′-联-2-萘酚(1)和卤代烷进行的O-烷基化反应,得到构型保持的产物.当1和一元卤代烷CH_3I,C_2H_5I,(CH_3)_2CHBr,n-BuBr和t-BuCl反应时,主要得到单取代的O-烷基化产物;1和二卤(Cl,Br,I)甲烷反应则得高产率的双取代O-烷基化环醚;而当1和1,2-二卤(Cl,Br)乙烷反应则同时生成O-和C-两种烷基化产物.     

微波促进下2-取代苯并噁唑类化合物合成研究

研究了离子液体介质中、微波辐射促进下邻氨基苯酚与醛的缩合反应,并利用该反应合成了一系列2-取代苯并噁唑.与文献方法相比,所报道的新方法具有反应速度快、收率高以及对环境友好等诸多优势,从而为2-取代苯并噁唑类化合物的合成提供了一条新途径.     

微波辐射下维生素B1催化2-吡啶偶姻的合成

微波辐射下,维生素B1催化2-吡啶甲醛发生安息香缩合反应,成功的合成了2-吡啶偶姻,反应时间仅需10 min,收率却高达88%以上.与传统催化剂氰化钾相比,维生素B1无腐蚀、无毒、价廉且易得.实验结果表明最佳反应条件为:反应温度60 ℃,2-吡啶甲醛与维生素B1的物质的量之比在15:1与20:1之间,微波工作功率为400 W,辐射时间10 min.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对目标产物进行了验证.     

微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成

以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料，存多策磷酸（PPA）中，采用分段式微波辐射方法合成了8种2-苯并咪唑基烯烃衍生物，并通过^1H NMR、^13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10min，比传统的合成方法明显缩短，产率为47％～94％（2-苯丁基苯并咪唑除外），后处理简单，为该类化合物的合成提供了一种新方法。     

流动态微波酯化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

乙二醇单乙醚醋酸酯作为一种高档溶剂，有着广阔的应用前景，该文以乙二醇单乙烯醋酸酯的合成为例，系统地研究了不同反应条件对流动态微波辐照酯化反应的影响，得出了反应物配比，微波功率，反应液流量，催化剂用量对转化率的影响规律。     

微波诱导催化交换氟化合成对氟硝基苯

该文研究了微波辐射和常规加热下卤素交换氟化合成对氟硝基苯的方法，提出了共沸干燥和微波干燥制备无水KF的方法。结果表明，于微波辐射下，用微波干燥KF为氟化剂，在十六烷基三甲基溴化铵存在下于DMSO中反应2．5h可得90．2%的产率，反应速率是常规加热的2．4倍，产率由86．8％提高到90．2％，以喷雾干燥KF为氟化剂，则产率可达92．2％。     

微波辐射下3,4,9,10-四氢吖啶-1（2H）-酮衍生物的合成

在微波辐射下以希夫碱、1,3-二羰基化合物为原料,乙二醇为溶剂,合成了一系列3,4,9,10-四氢吖啶-1(2H)-酮衍生物.该反应的反应时间短,产率高,环境友好,后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱表征.     

多元磷酸酯的微波合成

采用微波无溶剂法合成了多元磷酸酯,研究了投料比、微波功率、辐射时间、溶剂及三氧化二铝作载体等反应条件对转化率的影响.反应结果与传统方法比较,微波方法的反应时间缩短为传统方法的1/24,无机磷的用量减少了40%,转化率提高了13%,具有明显的节约材料和降低能耗的特点.     

微波法合成乙酰苯胺

报道了采用微波技术制备乙酰苯胺的方法。同时对影响收率诸因素进行考察。确定了最佳反应条件：微波辐射功率600W，苯胺与冰醋酸的摩尔比为l：2.5，反应时间20min，乙酰苯胺的收率可达80．6%，与常规加热反应对比，发现采用微波辐射法缩短了反应时间，提高了反应速率和收率。     

微波辐射下肉桂酸苄酯的相转移催化合成研究

以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙胺的用量 1 0mL ,微波功率 4 5 0W ,辐射 12min ,产率达 85 3%以上 .