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无水三氯化铝催化合成N,N—二甲氧基羰基乙基苯胺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法,其反应转化率达95%以上,产品收率高于91%,纯度高于96%。 相似文献
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无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%. 相似文献
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探讨一种用三氯化铝作催化剂,在低温下将苯胺和丙烯腈合成为N—β-氰乙基苯胺的新工艺,反应收率达96%,纯度高于96%. 相似文献
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常压下以四甲基溴化铵作相转移催化剂合成制得N,N—二乙基苯胺,研究了各种反应因素对目的产物产率的影响,提出了合成目的产物的最佳工艺条件。 相似文献
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用无水三氯化铝作催化剂,在低温常压下,由对甲苯胺和丙烯腈合成N,N-二氰乙基对甲苯胺,研究了反应体系中各因素对反应的影响,实验结果表明:对甲苯胺双氰乙基化反应较适宜的工艺条件是:n(对甲苯胺):n(丙烯腈)=1:2.6,催化剂用量为对甲苯胺的30%,反应温度为85℃,反应时间为24h,目标产物产率高达89%。纯度高于96%。 相似文献
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结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究 总被引:9,自引:0,他引:9
宁满霞 《东莞理工学院学报》2003,10(1):26-29
乙酸正丁酯是具有水时香味的无色液体,作为溶剂广泛应用于清漆、塑料、制革等行业,也是化工、制药、香料等行业的重要原料。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂,但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸,近年来,已发现氨基磺酸、结晶固体酸、杂多酸、无机盐等均可作为酯化反应的催化剂,但用结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯尚未见报道。采用结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯具有用量少、价廉、快速、产率较高、操作安全、污染小等优点。文中讨论了影响结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯反应的因素,在催化剂用量为3.5g、醇酸摩尔比为1.6时,酯化产率可在86.4%。 相似文献
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以己二酸和甲醇为原料,六水合三氯化铝为催化剂合成己二酸二甲酯,通过正交实验考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,确定了六水合三氯化铝为催化剂催化酯化的最佳条件:己二酸的物质的量为0.05mol,醇酸摩尔比为8∶1,催化剂用量为1.0s,反应时间为2.5小时,反应温度为100℃. 相似文献
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以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 William son 醚化反应高产率合成 N, N二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达80% 。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、1 H核磁共振谱给予确证 相似文献
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以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证. 相似文献
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考察了氯化铁催化剂在氯乙酸的酯化反应中的催化作用.结果表明氯化铁具有良好的催化效果,醇的酯化率可达70%以上.不同的醇酯化时,酯化率的大小顺序是:高碳醇>低碳醇,伯醇>仲醇>叔醇.计算了酯化反应的活化能,并对氯化铁的催化机理进行了初步探讨. 相似文献
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无水氯化钙催化合成甲酸环己酯 总被引:2,自引:1,他引:2
用无水氯化钙为催化荆,甲酸、环乙醇直接酯化合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量、原料配比、酯化时间、带水荆和分水时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,酯合成产率为82.3%。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、催化荆价康、产率较高等优点。 相似文献
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以氯化铝代替浓硫酸催化常见酯化反应,酯收率较高,腐蚀性小,易于操作,三废排放量小,有利于环境保护,且氯化铝可以回收重复使用。 相似文献
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由聚磷氯化铝的27Al核磁共振谱图的分析结果表明,磷酸盐的引入对聚合铝的特定形态AlO4Al12(OH)24(H2O)7+12有显著影响;影响程度取决于P/Al值,并随P/Al值增大AlO4Al12(OH)24(H2O)7+12含量减少,由此推测出一种新形态PO4Al12(OH)24(H2O)9+12。 相似文献
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杂多化合物催化合成尿囊素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸碱催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce( P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统地研究了尿囊素的合成条件 .其最佳工艺条件 :乙二醛的氧化温度为 3~ 8℃ ,尿囊素的生成温度是 75℃ ,乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1 .0∶ 1 .1 ,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 1 0 -5∶ 1 .0 ,反应时间 8h,尿囊素收率为2 7.2 2 % ,采用红外光谱验证产品结构 相似文献
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丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究 总被引:7,自引:2,他引:7
用丹磺酰氯为柱前衍生试剂,对19种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离,研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的pH值,衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件。 相似文献
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聚苯胺合成的中试放大研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为了促进导电聚苯胺(PAn)的产业化,采用工业品的苯胺、盐酸、过硫酸铵为原料,以自来水为溶剂,用化学法进行了PAn合成反应的逐级放大(一次最大投料总容积359L,苯胺一次最大投料量22500g)的中间试验研究。实验结果表明,在其最佳条件下,小试合成PAn的电导率都在34.00S·cm-1左右,最高可达38.46S·cm-1。逐级放大合成PAn的电导率,在100L总容积(苯胺一次投料7500g)以内都超过30.30S·cm-1。元素分析和红外光谱的研究表明,用工业品原料合成的PAn与用试剂级原料合成的PAn在化学组成和微观结构上基本相同。文章还分析了大投料量合成PAn电导率的影响因素,发现主要在于有效控制温度等反应基本条件和各组份的相对浓度,亦即在于完全重复小试合成的所有条件。 相似文献