盐酸二甲双胍缓释片处方前研究

建立盐酸二甲双胍片剂的含量测定和溶出度测定方法.采用紫外分光光度法进行片剂质量浓度、溶出度和溶解度测定,结果表明在1.150-10.260μg/mL范围内,线形关系良好,精密度和回收率符合要求.建立的方法适用于二甲双胍片剂的处方前研究.     

复方岩白菜素含量及溶出速度的测定

目的:测定不同厂家生产的复方岩白菜素含量及溶出速度.方法:用分光光度法和转蓝法.结果:复方岩白菜素的含量分别为:83.98%、72.96%、78.93%、79.03%;30min时的溶出百分率分别为:74.3%、79.77%、73.35%、3.07%.结论:四种片剂含量偏低,普通片溶出度相近,缓释片溶出度相对较小.     

氯芬黄敏片糖衣片和薄膜衣片溶出曲线的建立和比较

建立氯芬黄敏片的溶出度测定法,采用f2因子法评价本品糖衣片与薄膜衣片溶出曲线的相似性.分析结果表明:二者溶出曲线不相似,后者具有较好的溶出速率,建议提高氯芬黄敏片的质量标准和制剂水平.该法具有较好线性关系(R=0.9999),精密度RSD为0.41%(n=6),回收率为98.4%,可作为本品的溶出度测定方法.     

环糊精诺氟沙星片剂的制备及溶出度考察

采用正交实验优化诺氟沙星片剂的制备条件,获得最佳处方:淀粉为填充剂,质量分数为5%的羧甲基淀粉钠(CMS-Na)为崩解剂,1%的滑石粉为润滑剂,10%的淀粉浆为黏合剂.为增大诺氟沙星药物的溶出,采用研磨法制备β-环糊精诺氟沙星包合物,经湿法制粒压片工艺制备环糊精诺氟沙星片剂.环糊精诺氟沙星片的片重差异、脆碎度和崩解时限均符合2010版中国药典要求,其中诺氟沙星的溶出度得到有效改善,解决了诺氟沙星片剂对照组的主药溶出度低的问题.采用优化处方和制备工艺,制备环糊精诺氟沙星片,可改善难溶性诺氟沙星药物的溶出度且工艺简单易行.     

高效液相色谱法测定苯丙氨酯原料及其片剂中的有关物质

为了建立苯丙氨酯原料及其片剂中有关物质含量的测定方法,本研究采用SunFire 100-5C18色谱柱进行测定,测定条件以甲醇∶水(50∶50,V∶V)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长259nm,室温30℃。研究结果显示,苯丙氨酯与其有关物质能分离完全,氨基甲酸苄酯、苯丙醇和苯丙氨酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为98.2%、102.0%、100.9%(n=9)。本方法操作简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为苯丙氨酯原料及其片剂的有关物质测定方法。     

诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的测定

采用紫外分光光度法对诺氟沙星胶囊的含量及其溶出度进行了测定,考察了不同溶出介质对其溶出度的影响,并研究了赋形剂(淀粉和羧甲基纤维素钠)对诺氟沙星胶囊溶出度的影响. 实验结果表明:诺氟沙星的盐酸溶液在277 nm的波长处有最大吸收,且辅料无干扰. 线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.04%.本法重现性好,简便易行,结果准确,可用于诺氟沙星胶囊含量及其溶出度的质量控制.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

罗格列酮钠片溶出度的测定方法

采用紫外分光光度法测定罗格列酮钠片的溶出度。检测波长234nm。转速50r·min-1,溶出介质为0.01mol/L盐酸500mL;罗格列酮钠在(4～20)μg·mL-1-范围内线性良好,r=0.9999(n=7),方法平均回收率99.95%(n=9),日内和日间RSD分别为0.49%及0.75%。20min定时取样测定,主药溶出95%以上。方法简便、准确,可有效的控制其质量。     

罗格列酮钠片溶出度测定方法的研究

采用紫外分光光度法测定罗格列酮钠片的溶出度。检测波长234nm。转速50r·min-1,溶出介质为0.01mol/L盐酸500mL;罗格列酮钠在(4～20)μg·mL-1-范围内线性良好,r=0.9999(n=7),方法平均回收率99.95%(n=9),日内和日间RSD分别为0.49%及0.75%。20min定时取样测定,主药溶出95%以上。方法简便、准确,可有效地控制其质量。     

Luminol-H2O2化学发光法测定司帕沙星

基于在碱性介质中,司帕沙星对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的增敏作用,建立了司帕沙星的流动注射化学发光分析法.结果表明:司帕沙星浓度在9.0×10-12~7.6×10-8mol/L范围内,线性关系良好,检出限为4.8×10-12mol/L(n=11).本方法快捷、简便,且具有很高的灵敏度,用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,回收率在96.8%~114.5%之间,结果满意.     

环酯红霉素片溶出度测定方法研究

以磷酸盐缓冲液（pH6．8）为溶出介质,利用紫外分光光度法测定,建立环酯红霉素片溶出度的测定方法．实验结果表明,环酯红霉素在24．08—48．16μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,该方法可用于完善环酯红霉素片的质量标准．     

锌布片质量标准葡萄糖酸锌溶出度的测定

锌布片中有效成分葡萄糖酸锌溶出度的测定，是通过对溶出仪转速的控常l，溶媒的选择，方法学的验证（包括最大吸收波长的确定、辅型剂及其它有效成分对测定的影响、精密度试验、回收试验、溶出均一性试验等一系列验证试验），最终证实了本方法科学、合理，完全能够用于锌布片质量标准——葡萄糖酸锌溶出度的测定（锌布片中葡萄糖酸锌溶出度测定的时限为30min，溶出限度为75％）．     

HPLC-ELSD法测定胃泰咀嚼片中黄芪甲苷质量比

建立胃泰咀嚼片中黄芪甲苷的质量比测定方法.采用高效液相色谱-蒸发光检测器定量分析黄芪甲苷的质量比,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68∶32),流速1mL/min;蒸发光散射检测器(ELSD)飘移管温度50℃,载气压力1.58 Bar,放大系数(Gain)为10;进样量为20μL.表明黄芪甲苷在0.95～22.8μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 00;加样回收率为98.97%,RSD为0.64%,在常温下8 h内稳定性较好.本方法简便快速,准确可靠,可作为胃泰咀嚼片的质量控制方法.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定脑血栓片中丹酚酸B含量

采用高效液相色谱法测定脑血栓片中的丹酚酸B含量,利用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸(21:79),流速为1.0 mL/min,检测波长λ=286 nm,柱温40℃,结果表明丹酚酸B检测浓度在0.031 76～1.985μg(Y=967.602 7X-2.419 1)范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.39%(RSD=0.62%).本方法灵敏、简便、重现性好,结果准确,可用于脑血栓片的质量检测.     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

紫外分光光度法测定美洛昔康片的含量

为测定美洛昔康片的含量,从而对本品质量进行控制,采用紫外分光光度法进行测定.测定结果为:空白辅料对测定无干扰,溶液稳定性良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率=100.1%,RSD=1.44%.该法简便易行、快速、准确,可用于本品的质量控制方法之一.     

盐酸维拉佐酮片的制备及体外溶出度的一致性考察

以原研制剂为参考,采用直接压片法制备盐酸维拉佐酮片;运用高效液相色谱法,建立合适的体外溶出度测定方法,对两者的体外溶出行为进行一致性评价.通过单因素试验对辅料的用量进行筛选并确定最佳处方,制备出盐酸维拉佐酮片.然后,以原研药为参比制剂,考察自制品在醋酸溶液(pH=3.1)、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)、盐酸溶液(pH=1.0)中的溶出情况,并计算相似因子(f₂),评价自制品与参比制剂溶出行为的相似性.结果表明:自制品与原研制剂在4种溶出介质中的溶出行为相似,f₂均大于50.所建立的溶出度曲线测定方法准确、可靠,可为盐酸维拉佐酮片仿制药的一致性评价提供参考.     

凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定

目的:建立凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定方法,为制定脂溶性茶多酚凝胶剂质量控制标准提供依据。方法:以无水乙醇为提取溶剂,酒石酸亚铁为显色剂,采用比色法,在540 nm处测定含量。结果:脂溶性茶多酚在0～250 mg.(100 mL)-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9991),平均回收率为102.80%,相对标准偏差为0.93%(n=9)。结论:本法简单、精确、重复性好,可用于凝胶剂中脂溶性茶多酚的含量测定。     

阿哌沙班片溶出度测定方法研究

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度均在80%以上,均符合规定.方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定阿哌沙班片的溶出度.